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艾纳香晒后修护睡眠面膜的工艺研究与优选



全 文 :研究报告 香料香精化妆品 2014年8月第4期FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS August,2014,NO. 4
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艾纳香晒后修护睡眠面膜的工艺研究与优选*
1. 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所 /农业部华南
作物基因资源与种质创制重点开放实验室,海南儋州
571737;
2. 海南省艾纳香工程研究中心,海南儋州 571737;
3. 广东药学院中药学院,广东广州 510006
庞玉新1,2 张文晴1,2,3 王 凯1,2 胡 璇1,2 王丹1,2……
作 者 简 介
庞玉新(1975—),男,博士,副研究员,
研究方向:南药 GAP 规范化栽培、南药
质量控制和南药资源开发与利用等。
联系电话:0898-23300268
E-mail:pyxmarx@ 126. com
以菊科植物艾纳香的有效提取物艾纳香油作为晒后修护睡眠面膜的天然添加剂,通过均匀设计法确定了最佳生产工艺,
研制了凝胶型的高级化妆品艾纳香晒后修护睡眠面膜,并对产品外观、酸碱度、稳定性等性能进行了评价,证明了产品的工艺
稳定、质量可靠,值得推广。
艾纳香 晒后修护睡眠面膜 均匀设计法 生产工艺
Study on Preparation and Process Optimization of Sun-after Repairing Sleeping Mask with
Blumea balsamifera (Linn.)DC* .
PANG Yuxin1,2 ZHANG Wenqing1,2,3 WANG Kai1,2 HU Xuan1,2 WANG Dan1,2
(1. Tropical Crops Genetic Resources Institute,Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences /Key Laborato-
ry of Crop Gene Resources and Germplasm Enhancement in Southern China,Danzhou 571737,China;2 . Hainan
Provincial Engineering Research Center for Blumea Balsamifera,Danzhou 571737,Hainan,China;3 .
School of Traditional Chinese Medicine,Guangdong Pharmaceutical University,Guangzhou 510006,
Guangdong,China)
Abstract: A gel type of sun-after repairing sleeping mask containing oil of Blumea balsamifera (Linn. )DC. was developed. U-
niform design was applied to determine the optimum production process,and the product appearance,pH,stability was evalua-
ted. The result showed that the preparation process was stable and the quality of obtained product was reliable,which was worth
popularization.
Key words: Blumea balsamifera (Linn.)DC. sun-after repairing sleeping mask uniform design production process
* 基金项目:国家自然科学基金项目(编号 81303171 / 81374065);农
业部引进国际先进农业科学技术计划(948 计划)项目(编号
2013S3)
收稿日期:2013-03-26;修回日期:2014-04-25
随着人们生活水平的提高,消费者尤其是女性
消费者对皮肤护理的要求越来越高,“回归自然”、
“绿色”消费已成为时尚;另外,添加了植物成分的
化妆品,因其植物成分分子量较小,能迅速渗入皮
肤并发挥其修护皮肤的功效。因此,以中药提取物
为活性成分的“绿色药妆品”迎来了前所未有的发
展机遇[1]。艾纳香(Blumea balsamifera (L.)DC.)
为菊科艾纳香属多年生草本植物,是海南黎族地区
重要的民族植物药,具有悠久的药用历史。《本草
求原》中记载“艾纳香可以治疗蛇伤伤口不合”。自
明代起,黎族人就开始用艾纳香叶片以烤制敷贴方
式治疗皮肤烧伤、烫伤、刀枪伤等创伤,可以达到止
痛消炎、伤口愈合后不留疤痕的效果[2-3]。周辉[4]
等人通过观察艾纳香油外搽治疗婴儿湿疹的疗效,
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香料香精化妆品 2014年8月第4期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS August,2014,NO. 4 研究报告
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结果显示艾纳香油在外搽治疗婴儿湿疹上效果显
著。艾纳香全株含挥发油,主要成分为左旋龙脑,
并含少量精油、左旋樟脑与倍半萜等,其多种化学
成分决定了艾纳香具有丰富的生物活性,具有较强
抑菌活性,促渗透作用和抗氧化活性[5-7]。因此,根
据艾纳香的功效和民间药用历史,结合化妆品的发
展潮流,研制出一种植物型晒后修护睡眠面膜,符
合广大消费者对绿色天然化妆品的心理需求。
1 配方思路
人体细胞在夜间的活跃程度要大大强于白天,是
肌肤进行新陈代谢和自我修护的关键期,所以睡前的
护理显得尤为重要。睡前进行肌肤保养可为肌肤的
修护提供动能储备[8]。经过白天晒后的皮肤处于非
常状态,任何的刺激都不利于肌肤的修护,为此需研
发一种具有减缓肌肤敏感功效的夜间修护面膜。
凝胶剂是近年来新兴的一种剂型,能在较长时
间里与作用部位紧密黏附,从而增加功效物质的皮
肤角质层透过量,使用后易于清洗、感觉舒适、且稳
定性好,但该剂型对基质要求较高[9]。凝胶基质配
方研究是化妆品研究的基础,也是化妆品研究的核
心内容,各种基质的配比和配伍是制备优良凝胶型
化妆品的关键[10]。通过查找文献了解艾纳香油的
主要成分和属性[11],结合大量的预试验,初步选取
去离子水和丙二醇作为溶剂;选取无油腻感,易涂
展,质地透明、漂亮,对皮肤及黏膜无刺激的卡波姆
940 为凝胶的基质材料;采用三乙醇胺为中和剂,与
卡波姆 940 中和,达到增稠和保湿的效果;以甘油作
为保湿剂,并增加甘油和水的含量,同时添加国际
公认的天然保湿因子———透明质酸[12],增强保湿效
果和降低使用油腻感;添加氢化蓖麻油可使制得的
化妆品更加光洁、细腻;添加维生素 B5 可减轻化妆
品中成分敏感所产生的不适,如灼烧、刺痛、瘙痒和
麻刺等,同时加强皮肤的水合功能;采用复合型防
腐剂(尼泊金甲酯、杰玛 BP)以防止微生物的感染。
另外,在初级化妆品配方的基础上,采用均匀设计
法优化其处方工艺,对配方进一步改进,使其在滋
润修护、稳定、安全等方面更加完美,制得的化妆品
补水效果好,油腻感较弱,使用感觉较佳。
2 试验部分
2. 1 材料和仪器
2. 1. 1 试剂和材料
甘油、卡波姆-940,广州市承跃贸易有限公司;
维生素 B5、丙二醇、氢化蓖麻油、酒精、尼泊金甲酯、
三乙醇胺,广州文玲贸易有限公司;透明质酸,华熙
福瑞达生物医药有限公司;杰玛 BP,北京桑普生物
化学技术有限公司;艾纳香油(左旋龙脑相对百分
比为 30%),中国热带农业科学院热带作物品种资
源研究所;去离子水,自制。
2. 1. 2 仪器
NDJ-1 型旋转黏度计,上海凌志仪器仪表有限
公司;HWS24 型电热恒温水浴锅,上海一恒科学仪
器有限公司;JJ-1 精密增力电动搅拌机,常州奥华仪
器有限公司;PHS-25 型实验室 pH计,上海仪电科器
有限公司;电热鼓风干燥箱,上海一恒科学仪器有
限公司;电子分析天平,德国 Sartorious 公司;Sigma
2-16p高速台式离心机,北京百金泰生物科技有限
公司。
2. 2 初级配方与制备工艺
2. 2. 1 初级配方
在研制艾纳香晒后修护霜时,经过大量的预试
验筛选,初步得到产品的初级配方,具体见表 1。
表 1 艾纳香晒后修护睡眠面膜初级产品配方表
成分 功效 质量分数 /%
去离子水 溶剂 83. 03
甘油 保湿剂 12. 0
卡波姆 凝胶基质 0. 5
透明质酸 保湿剂 0. 05
丙二醇 溶剂 3. 0
尼泊金甲酯 防腐剂 0. 1
维生素 B5 营养添加剂 0. 5
杰马 BP 防腐剂 0. 2
三乙醇胺 中和剂 0. 5
氢化蓖麻油 加溶剂 0. 1
艾纳香油 营养添加剂 0. 015
2. 2. 2 制备工艺
艾纳香晒后修护睡眠面膜的制备工艺如图 1 所
示,在制备过程中,首先使凝胶剂卡波姆在水、甘
油、透明质酸的混合介质中充分地分散和溶胀,形
成凝胶液后,再添加其他的原料,用三乙醇胺调节
酸碱度,并不断搅拌消除气泡。
3 均匀设计法工艺优化[13]
在初级产品配方的基础上,选择对基质影响较
大的几种原料为考察因素,分别为三乙醇胺、丙二
醇、氢化蓖麻油、甘油、卡波姆 5 个可变因素,其中每
个因素取 10 个水平。以艾纳香晒后修护睡眠面膜
的黏度、涂展性和均匀性的综合评分为考察指标,
采用均匀设计法对其基质处方进行优化,选用
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图 1 艾纳香晒后修护睡眠面膜的制备工艺流程图
U10(10
5)表及相应使用表安排试验,根据文献资料
及预试验结果,将艾纳香晒后修护睡眠面膜处方的
各因素水平分别设定为:三乙醇胺(X1)为 0. 2% ~
1. 1%(质量分数下同);丙二醇(X2)为 1. 0% ~
3. 25%;氢化蓖麻油(X3)为 0. 1% ~ 1. 0%;甘油
(X4)为 5% ~ 14%;卡波姆(X5)为 0. 1% ~ 1. 0%。
最后对优选后制成的成品进行黏度、酸碱度和稳定
性考察,确定最佳基质组成及制备工艺。
3. 1 试验因素和水平
试验选择 U10(10
5)表,因素水平设计如表 2所示。
表 2 艾纳香晒后修护睡眠面膜基质
处方优选均匀设计因素水平 %
水平
X1
三乙醇胺
X2
丙二醇
X3
氢化蓖麻油
X4
甘油
X5
卡波姆
1 0. 2 1. 00 0. 1 5 0. 1
2 0. 3 1. 25 0. 2 6 0. 2
3 0. 4 1. 50 0. 3 7 0. 3
4 0. 5 1. 75 0. 4 8 0. 4
5 0. 6 2. 00 0. 5 9 0. 5
6 0. 7 2. 25 0. 6 10 0. 6
7 0. 8 2. 50 0. 7 11 0. 7
8 0. 9 2. 75 0. 8 12 0. 8
9 1. 0 3. 00 0. 9 13 0. 9
10 1. 1 3. 25 1. 0 14 1. 0
3. 2 均匀设计考察指标的评价方法[14-15]
3. 2. 1 黏度
凝胶剂黏度采用 NDJ-1 型黏度计测定,以黏度
50 000 ~ 70 000 为满分 10 分,30 000 ~ 50 000 为 9
分,其余黏度值均为 8 分。
3. 2. 2 涂展性
请 3 位有经验的技术人员观察产品的涂展性,
以雌二醇为对照品,易涂布于皮肤上、且均匀一致
性比雌二醇更优的得 20 分,与雌二醇相同得 15 分,
比雌二醇差的又分为 0、5、10 三个等级打分,分别评
分后取平均值。
3. 2. 3 光滑细腻度
请 3 位有经验的技术人员观察产品色泽、光滑
度、均匀度和细腻度,分别评分后取平均值,在 0 ~
20 分之间分成 5 个等级打分,相应的得分为 0、5、
10、15、20。
3. 3 试验设计与结果
试验安排及测试结果见表 3。
表 3 均匀设计试验安排表及结果
试验
序号
X1 X2 X3 X4 X5
评价指标 /分
黏度 涂展性 细腻度
总分
1 0. 2 1. 50 0. 4 9 0. 9 8 5 5 18
2 0. 3 2. 25 0. 8 14 0. 7 10 10 10 30
3 0. 4 3. 00 0. 1 8 0. 5 8 20 20 48
4 0. 5 1. 00 0. 5 13 0. 3 9 15 10 34
5 0. 6 1. 75 0. 9 7 0. 1 8 5 10 23
6 0. 7 2. 50 0. 2 12 1. 0 8 15 20 43
7 0. 8 3. 25 0. 6 6 0. 8 8 15 15 38
8 0. 9 1. 25 1. 0 11 0. 6 8 15 5 28
9 1. 0 2. 00 0. 3 5 0. 4 9 15 15 39
10 1. 1 2. 75 0. 7 10 0. 2 10 20 15 45
3. 4 数据处理与分析
以综合得分为指标,各因素为变量,利用 SPSS
统计分析软件,对数据进行多元线性回归,得线性
回归方程:Y = 10. 055 + 16. 364X1 + 7. 636X2 - 20.
455X3 + 1. 545X4 - 10. 455X5,复相关系数 r
2 = 0.
941,F检验 P < 0. 05,方程有显著意义。把处方中
各成分量代入回归方程,求得各处方的理论值,将
理论值与实测值进行 t检验,结果无显著性差异,说
明方程拟合度高。试验结果的方差分析见表 4。
表 4 回归方程方差分析表
变异来源 平方和 自由度 均方 F值 P值
回归 813. 000 5 162. 600 12. 654 0. 015
残差 51. 400 4 12. 850 — —
总变异 864. 400 9 — — —
分析回归方程,在试验条件范围内,综合得分
与三乙醇胺、丙二醇和甘油用量呈正相关,与氢化
蓖麻油和卡波姆的用量成负相关。综合考虑凝胶
基质的黏度、酸碱度、均匀细腻度、涂展性及外观等
性质,在考察范围内,基质各组分质量配比定为三
乙醇胺 X1 ∶ 丙二醇 X2 ∶ 氢化蓖麻油 X3 ∶ 甘油X4 ∶
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香料香精化妆品 2014年8月第4期
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卡波姆 X5 = 0. 4∶ 3∶ 0. 1∶ 8∶ 0. 5。为证明此结果
的可靠性,对该配方进行验证试验。
3. 5 验证试验
按照上述优选基质配比进行三次重复试验,对制
得的样品进行多项指标的检测,结果见表 5。结果表
明产品的均匀性、涂展性、黏度均较好,符合要求,且
三批样品的重复性高,说明本研究优选的艾纳香晒后
修护睡眠面膜的基质配方工艺可行,质量可靠。
表 5 艾纳香晒后修护睡眠面膜基质配方验证试验
试验编号 膏体外观 pH 耐寒试验 耐热试验 离心试验
1 均匀细腻 5. 75 -10 ℃下 24 h,恢复室温无分层现象 40 ℃下 24 h,恢复室温无分层现象 4 000 r /min离心 30 min,无分层现象
2 均匀细腻 5. 60 -10 ℃下 24 h,恢复室温无分层现象 40 ℃下 24 h,恢复室温无分层现象 4 000 r /min离心 30 min,无分层现象
3 均匀细腻 5. 70 -10 ℃下 24 h,恢复室温无分层现象 40 ℃下 24 h,恢复室温无分层现象 4 000 r /min离心 30 min,无分层现象
4 讨论
4. 1 凝胶基质的选择
本研究选用凝胶剂作为研究的剂型,其凝胶基
质为卡波姆-940。卡波姆是一种聚丙烯酸交联树
脂,以其为基质可以得到均匀稳定的体系,且对人
体安全,未见刺激性、过敏性或变应性反应,是一类
理想的凝胶基质材料[16-17]。卡波姆在水中溶胀,但
吸湿成团块部分将难以溶胀,未溶胀的卡波姆加碱
中和时会形成无法再分散的白色半透明状物,影响
成品质量,故配制时应将粉末慢慢地、均匀地撒于
水表面,稍加搅拌后静置过夜,以使其完全溶胀。
本试验以卡波姆-940 作为凝胶的基质,经试验结果
证实能形成水晶般透明的凝胶,效果理想。
4. 2 保湿剂的选择[18-19]
保湿功能是皮肤护理类化妆品和皮肤保健产品
的最基本功能,保湿剂是一类能从潮湿空气中吸收水
分的吸湿性化合物,能够保留水分从而避免产品干燥
后硬化。常用的保湿剂有两种类型:一种为亲水性保
湿剂,如丙三醇、透明质酸等;另一种为油性保湿剂,
如十八醇、羊毛脂、凡士林等;单独使用一种保湿剂往
往达不到理想的效果,本次试验中为了减少产品的油
腻感,选取保湿效果好、刺激性小、被广泛使用的甘
油、透明质酸和丙二醇 3种保湿剂配合使用。
通过预先选取几种基质进行预试验筛选,得到
初级基质配方,在此基础上,利用均匀设计法可选
因素多、试验水平广、试验次数少的优点,进行面膜
基质配比优化试验。以黏度、涂展性、均匀性的综
合得分为评价指标,用 SPSS统计分析软件对实验数
据进行多元线性回归分析,对基质配比进行优选。
所得最佳配比的面膜光洁细腻,均匀性、涂展性均
较好,黏度、酸碱度符合要求,且质量稳定,而护肤
效果则有待进一步验证。
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