全 文 ：• 278 • 中华中医药杂志(原中国医药学报)2015年1月第30卷第1期 CJTCMP , January 2015, Vol . 30, No. 1
·研究报告·
不同产地黔艾纳香中左旋龙脑含量测定
卫亚丽1,2,3，汤洪敏1,2，莫珊凤1,2，严敏1,2
（1贵州民族大学化学与环境科学学院，贵阳 550025；2贵州少数民族医药资源开发与利用重点实验室，
贵阳 550025；3贵州大学昆虫研究所，贵阳 550025）
摘要：目的：测定不同产地黔艾纳香中左旋龙脑的含量。方法：采用超声提取、毛细管气相色谱法测定，用
HP-5石英毛细柱（30m×0.32mm×0.25μm）、FID检测器，氮气为载气，程序升温，进样口温度280℃，起始温
度为90℃，以5℃/min的升温速率升至100℃，维持3min；再以5℃/min的升温速率升至150℃，维持2min。结果：
左旋龙脑浓度在0.0200-0.0600mg/mL范围内与峰面积线性关系良好（R=0.9997），平均回收率为96.97%（n=6）。
结论：该方法简便、准确，专属性强，测定结果重复性好，为龙脑的定量分析提供了科学有效的方法；罗甸艾纳
香和黎平艾纳香中龙脑含量分别为3.858、3.012mg/g，具有显著差异。
关键词：艾纳香；左旋龙脑；气相色谱法；含量测定
基金资助：贵州省科技厅贵州民族大学联合项目（No.黔科合J字LKM[2012]04，No.黔科合J字LKM[2011]27）
Determination of L-borneol in Blumea balsamifera (Linn.) DC of
different areas in Guizhou
WEI Ya-li1,2,3, TANG Hong-min1,2, MO Shan-feng1,2, YAN Min1,2
( 1College of Chemistry and Environmental Science, Guizhou Minzu University, Guiyang 550025, China; 2Key Laboratory of
Development and Using Medicine Resources of Ethnic Minority Groups of Guizhou, Guiyang 550025, China; 3Institute of
Entomology of Guizhou University Guiyang 5500025, China )
Abstract: Objective: To determine the content of L-borneol in Blumea balsamifera (Linn.) DC of different areas in
Guizhou. Methods: The sample was extracted for 2h by ultrasonic wave. The content of L-borneol in Blumea balsamifera (Linn.)
DC was determined by capillary gas chromatography (GC), and HP-5 silica capillary column (30m×0.32mm×0.25μm) and FID
detector were used. The carrier gas was Nitrogen. Column temperature was raised by programming with original temperature at
90℃ and injector temperature at 280℃, the column temperature was raised to 100℃ at the rate of 5℃/min lasting for 3min, and
then raised to 150℃ at the rate of 5℃/min lasting for 2min. Results: L-borneol had good linearity in the range of 0.0200-0.0600µg
(R=0.9997). The average recovery rate was 96.97% (n=6). Conclusion: This method is simple and accurate and proper, which
could provide a scientific quantitative analysis method of L-borneol in Blumea balsamifera (Linn.) DC, and the reduplication of
result was good. The content of L-borneol in Blumea balsamifera (Linn.) DC planted in Luodian and Liping are respectively 3.858
and 3.012mg/g, with significant differences.
Key words: Blumea balsamifera (Linn.) DC; L-borneol; Gas chromatography; Content determination
Fund assistance: Joint Fund of the Natural Science Foundation of Guizhou Province of China and Guizhou Minzu
University (No.LKM[2012]04, No.LKM [2011]27 )
通讯作者：严敏，贵州民族大学化学与环境科学学院，邮编，550025，电话：0581-3610313，E-mail：577977087@qq.com
艾纳香［Blumea balsamifera (Linn.) DC］又称大风艾、大
艾、冰片艾等，是菊科艾纳香属多年生草本植物，生长在热带、
亚热带，耐旱喜温不耐寒，产于我国广西、广东、贵州、云南，
是贵州罗甸县地道药材[1]。该植物具清热利尿、祛风消肿、补血
活血、敛血止血之功效，用于治疗经期提前、产后血崩、产后水
肿、不孕症、阴疮等[2]。目前关于黔产艾纳香的化学成分研究报
道较多[3-7]，但对黔产艾纳香左旋龙脑含量的测定笔者未见报
道，因此，文章以左旋龙脑为对照品，采用毛细管气相色谱对
不同产地黔艾纳香的左旋龙脑含量进行了分析测定，为进一步
研究黔艾纳香的化学成分、艾纳香药材质量及中药制剂质量控
制提供科学依据。
材料
1. 仪器 Agilent 6890N型气相色谱仪, 氢火焰检测器，
HP-5石英毛细柱（30m×0.32mm×0.25μm）。电子天平（福州华
志科学仪器有限公司HZT-A1000），超声仪。
2. 试药 药材采自贵州黎平县和罗甸县，经鉴定为菊科植
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物艾纳香（Blumea balsamifera DC.）的枝叶。左旋龙脑对照品
（批号：110889-200706），购自中国药品生物制品检定所。95%
乙醇、乙酸乙酯、无水乙醇、甲苯、甲醇均为分析纯。
方法与结果
1. 色谱条件 采用HP-5石英毛细管柱（柱长30m，内径
0.32mm，膜厚度0.25μm）；采用程序升温，柱温起始温度为90℃，
以5℃/min的升温速率升至100℃，维持3min；再以5℃/min的升温速
率升至150℃，维持2min；FID检测器，温度280℃；分流比401；
载气为氮气，载流速1.5mL/min、空气流速400mL/min、氢气流速
30mL/min；进样量1μL。
2. 对照品溶液制备 精密称取左旋龙脑对照品40mg，
置10mL量瓶中，加乙酸乙酯溶解并至刻度，摇匀，得浓度为
4mg/mL溶液，作为对照品贮备液；精密吸取对照贮备液75μL
置10mL量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液
（浓度为0.03mg/mL）。
3. 供试品溶液制备
3.1 艾纳香药材的水分测定 根据参考文献[8]，用电子天
平精密称取黎平艾纳香20.00g，置500mL的短颈圆底烧瓶中，
加甲苯200mL，再加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将水分测定
装置仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测
定管的狭细部分。将短颈烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开
始沸腾时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再将管壁上附着的甲
苯推下，继续蒸馏5min，放冷至室温，拆卸装置，放置，待甲苯
与水完全分离。检读水量为0.34mL，并计算药材中的含水量为
17%。同样精密称取罗甸艾纳香20.00g，以相同的方法测定，检
读水量为2.00mL，计算药材中含水量为10%。
3.2 供试品溶液制备 精密称取艾纳香药材碎粉约8g至锥
形瓶中，加95%的乙醇100mL。超声提取2h，冷却，摇匀，过滤，
滤液置100mL量瓶中，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，再取
1mL溶液，置于10mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作供
试品溶液待用，每一产地样品处理3份。
4. 实验方法考察
4.1 线性关系考察 分别精密吸取对照品贮备液50、75、
100、125、150μL置10mL量瓶中，分别加无水乙醇稀释并至刻
度，摇匀。依次进样1μL，测定色谱峰面积。以对照品峰面积作
为纵坐标，对照品浓度为横坐标，进行线性回归，见图1, 得回归
方程：Y=491.02X-1.7595，R=0.9997，显示龙脑浓度在0.0200-
0.0600mg/mL范围内线性良好。
4.2 精密度试验 取同一对照品溶液（浓度为0.03mg/mL），连
续进样6次，记录对照品峰面积，计算RSD=0.02%（n=6），表明精
密度较高。
4.3 重复性实验 取同一批样品，按供试品溶液制备项
下方法平行制备供试品溶液5份，依法测定，含量平均值为
3.056mg/g，RSD为1.8%，表明重复性良好。
4.4 加样回收率试验 分别精密称取黎平县艾纳香药材粉
末（左旋龙脑含量为2.0419mg/g）约4g，6份，按供试品溶液制
备方法制备供试液，测得平均回收率为96.97%，RSD为1.26%
（n=6），结果见表1。
5. 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别在0、12、
24、36、48h进样，依法测定艾纳香左旋龙脑峰面积，其RSD为
1.16%，表明供试品溶液在48h内，左旋龙脑的含量基本稳定。
6. 样品含量测定 取不同产地的艾纳香药材供试品溶液
各3份，精密量取供试品溶液1mL置10mL量瓶中，依法测定峰面
积，计算左旋龙脑的含量。结果表明：贵州黎平县艾纳降香左
旋龙脑含量较低，只有3.012mg/g，贵州罗甸县艾纳降香左旋龙
脑含量较高，达到3.858mg/g。统计分析结果表明：罗甸县和黎
平县艾纳香中左旋龙脑的含量有显著差异。
讨论
艾纳香是贵州省的地道药材之一，贵州种植艾纳香有较长
的历史，早在1938年之前，罗甸、望漠两县种植艾纳香提取艾
粉。在左旋龙脑提取中，曾考察溶剂对提取率的影响时，选择
甲醇、95%乙醇作为溶解，结果显示95%的乙醇提取效率较高；
表1 左旋龙脑加样回收率试验（n=6）
编号 药材取样量（g）药材龙脑原有量（mg） 龙脑加入量（mg） 总龙脑测得量（mg） 回收率（%） 平均回收率（%） RSD（%）
1 0.04 0.098 0.20 0.292 96.69 96.97 1.26
2 0.04 0.098 0.20 0.293 97.45
3 0.04 0.098 0.20 0.292 97.05
4 0.04 0.098 0.10 0.193 94.74
5 0.04 0.098 0.10 0.196 97.30
6 0.04 0.098 0.10 0.197 98.57
\ [ 5 F PJPO $
图1 左旋龙脑标准曲线图
浓度（mg/mL）
峰
面
积
A（
P
S·
s）
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提取方法曾考察了超声、蒸馏两种，结果显示超声的提取效率
较高。统计分析结果表明，罗甸产艾纳香中左旋龙脑的含量较
高，这可能与当地的得天独厚的气候条件有关。
参 考 文 献
[1] 中国科学院中国植物编辑委员会.中国植物志.北京:科学出
版社,1979:13,75
[2] 杨亲二.植物分类学报.北京:科学出版社,1974:307
[3] 梁会,曹佩雪,邱净英,等.艾纳香化学成分的研究.时珍国医国药,
2011,22(2):139-141
[4] 姜建萍,杜秀,丘琴,等.不同产地滇桂艾纳香中总黄酮的含量
测定.广西中医学院学报,2009,12(4):44-46
[5] 段震,周英倡.艾纳香化学成分及药理研究进展.中华现代临
床医学杂志,2006,4(21):1941-1944
[6] 陈铭,金慧子,严岚,等.艾纳香黄酮类化学成分的研究(英
文).天然产物研究与开发,2010,22(6):991-994
[7] 黄永林,朱廷春,文永新,等.艾纳香化学成分的分离与鉴定.
广西植物,2010,30(4):560-562
[8] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).2005年版.
北京:化学工业出版社,2005:528
（收稿日期：2013年11月19日）
·研究报告·
光照条件改变对青春期前雄性金黄地鼠性腺轴的影响
薛媛媛1，林燕燕2，俞建1，孙雯1，汪永红1
（1复旦大学附属儿科医院中医科，上海 201102；2厦门市妇幼保健院，厦门 361004）
摘要：目的：观察光照改变对雄性金黄地鼠下丘脑-垂体-性腺轴的影响。方法：2日龄雄性金黄地鼠40只，
随机分为正常组（12h，50lux）、16h弱光组（16h，50lux）、16h强光组（16h，350lux）和20h强光组（20h，
350lux），光照干预至28日龄；放免法检测血清睾酮（T）、黄体生成素（LH）、促卵泡激素（FSH）水平；
Real-time PCR法检测下丘脑促性腺激素释放激素（GnRH）、促性腺激素抑制激素（GnIH）、褪黑素受体1c亚型
（Mel1c），垂体GnRHR、GPR147 mRNA表达变化。结果：光照组金黄地鼠出现躁动不安，皮毛光泽度差，体质
量偏轻等类似阴虚火旺证候表现。与正常组比较，各光照组T水平显著上升（P<0.05）；下丘脑Mel1c mRNA表达
水平显著下降（P<0.01，P<0.05）；16h弱光组和20h强光组下丘脑GnIH mRNA表达水平显著升高（P<0.05）。结
论：延长光照时间、增加光照强度可使雄性地鼠出现一定的阴虚火旺表现。光照时间延长、强度增加可引起雄性
地鼠睾丸发育提前，其机制可能与褪黑素受体、GnIH有关。
关键词：光照改变；促性腺激素释放激素；促性腺激素抑制激素；褪黑素受体1c亚型；阴虚火旺
基金资助：国家自然科学基金面上项目（No.81072841），国家临床重点专科（中医儿科）
Effects of photoperiodic alteration on gonadal axis in male golden hamsters before puberty
XUE Yuan-yuan1, LIN Yan-yan2, YU Jian1, SUN Wen1, WANG Yong-hong1
( 1Department of Traditional Chinese Medicine, Children’s Hospital of Fudan University, Shanghai 201102, China; 2Maternity and
Child Care Hospital of Xiamen, Xiamen 361004, China )
Abstract: Objective: To investigate the effects of photoperiod alteration on hypothalamic-pituitary-gonadal axis in
male golden hamsters before puberty. Methods: 40 male golden hamsters of 2-day-old were randomly divided into four groups, N
group (12h, 50lux), M1 group (16h, 50lux), M2 group (16h, 350lux) and M3 group (20h, 350lux). Artificial light was taken instead
of sunlight until the pups were 28-day-old. Serum levels of testosterone (T), follicle stimulating hormone (FSH) and luteinizing
hormone (LH) were determined by using ELISA. The mRNA expression of hypothalamic GnRH, GnIH and Mellc genes were
detected by using Real-time PCR while the expression of GnRH and GPR147 genes in the pituitary gland were detected. Results:
The symptoms of hyperactivity of fire due to yin deficiency syndrome were showed in illumination groups, such as restless, poor
in lustrousness, decreasing body weight. Compared with N group, the T levels in illumination groups were increased significantly
(P<0.05). The mRNA expression of hypothalamic Mellc was decreased significantly (P<0.05, P<0.01). The mRNA level of
通讯作者：俞建，上海市闵行区万源路399号复旦大学附属儿科医院中医科，邮编：201102，电话：021-64931219，E-mail：yuj@shmu.edu.cn
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