全 文 ：药 物 研 究
Themedicinestudy
红豆蔻挥发油的提取工艺研究
李　雯 1　张丽霞 1　崔　方 2
1.兰州大学第一医院药剂科 , 甘肃　兰州　730000; 2.兰州大学药学院 , 甘肃　兰州　 730000
【摘　要】:目的:优选确立红豆蔻中挥发油的最佳提取工艺。方法:用水蒸气蒸馏的方法提取挥发油 , 以挥发油提取率为指标 , 采用
正交试验设计 , 对药材粉碎程度 , 加水倍数 , 浸泡时间 , 蒸馏时间进行探讨研究。结果:最佳提取工艺是红豆蔻原药材粉碎成 14目粗粉 ,
加 6倍的水 , 水蒸汽蒸馏 6h收取挥发油。结论:筛选的提取工艺可行 、 效率高 , 适合工业化生产。
【关键词】:红豆蔻挥发油;正交试验法
【中图分类号】R284.2　　　 【文献标识码】A　　　　 【文章编号】 1007-8517 (2010) 05-0010-02
OptimumExtractionforTotalOilfromAlpiniaGalangabyOrthogonalTest
LIWenZHANGLixiaCUIFang
(1.DepartmentofPharmacy, TheFirstHospitalofLanzhouUniversity, Lanzhou730000;
2.SchoolofPharmacy, LanzhouUniversity, Lanzhou, 730000)
Abstract:Objective:TooptimizeandestablishtheextractiontechnologyoftotaloilinBiminkang.Methods:Extractthevola-
tileoilbysteamdistilation.Degreeofherbscrushed, volumeofwater, soakagetimeanddistillationtimeforthevolatileoilextraction
rateoftheimpactwereinvestigated.Thestudywascarriedoutwithorthogonaldesign.Results:Theoptimumextractionprocessisthe
AlpiniaGalangacrushedinto14meshmealingredients, plus6timesthewater, steamdistillationofvolatileoilscollected6 h..Con-
clusion:Theprocesswasfeasibleandhigheficient, andthemethodcanbeusedforproduction.
Keywords:OilfromAlpiniaGalanga;Orthogonaltest
　　红豆蔻为姜科植物大高良姜 AlpiniagalangaWild的干
燥成熟果实 , 秋季果实变红时采收 , 除去杂质 , 阴干 , 具
有燥湿散寒 , 醒脾消食的功能 [ 1] , 其化学成分主要有挥发
油 、 黄酮 、 皂苷和脂肪酸等。药理研究表明红豆蔻挥发油
有抗溃疡 、 抗菌 、 祛痰 、 抗癌作用 [ 2] 。本文采用正交试验
法优选红豆蔻中挥发油的最佳提取工艺 , 为进一步确定适
合工业化生产的工艺条件 , 为进行新药开发提供科学依据。
1　材料与仪器
1.1　仪器
AE-160型电子天平 (日本岛津公司);水蒸气蒸馏
器;挥发油测定仪;KQ5200 DB型数控超声清洗器 (昆山
超声仪器有限公司)。
1.2　试药
红豆蔻购于兰州黄河中药批发有限公司 , 经原兰州医
学院生药教研室周印锁教授鉴定 , 产地:广西。 β -环糊精
粉末 型 , 中国医药上 海化学试剂公 司生产 (批 号:
20020121);硅胶 G, 中国医药上海化学试剂公司生产 (批
号:20020612);无水乙醇;环己烷;乙酸乙酯;甲醇;乙
醚;磷钼酸;无水硫酸钠均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　正交试验法优选红豆蔻最佳提取工艺
根据药材的性质以及生产实践 , 确定对药材粉碎程度 ,
加水倍数 , 浸泡时间 , 蒸馏时间进行考察研究 , 每个因素
取 3个水平 , 以挥发油得率为考察指标 , 见表 1。用 L18
(37)正交设计试验表安排试验 , 以挥发油总重量为考察指
标 , 结果见表 2。将上述实验结果进行方差分析见表 3。
按中国药典 2005版一部附录 XD挥发油测定法 (甲)、
称取红豆蔻 200g, 依照上述方案 , 置挥发油提取器中 , 提
取挥发油 , 收集挥发油并精密称量 , 换算成百分含量。
表 1　提取实验因素水平表
水平 A粉碎程度 B加水倍数 C浸泡时间 /hD蒸馏时间 /h
1 饮片 6 0 2
2 颗粒 1 8 6 4
3 14目粗粉 10 12 6
表 2　挥发油提取正交试验表及结果
试验号 1 (A) 2 (B) 3 4 5 (C) 6 (D) 7 挥发油得率 (%)
1 1 1 1 1 1 1 1 0.050
2 1 2 2 2 2 2 2 0.125
3 1 3 3 3 3 3 3 0.175
4 2 1 1 2 2 3 3 0.300
5 2 2 2 3 3 1 1 0.150
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试验号 1 (A) 2 (B) 3 4 5 (C) 6 (D) 7 挥发油得率 (%)
6 2 3 3 1 1 2 2 0.280
7 3 1 1 1 3 2 3 0.425
8 3 2 2 2 1 3 1 0.525
9 3 3 3 3 2 1 2 0.350
10 1 1 1 3 2 2 1 0.165
11 1 2 2 1 3 3 2 0.125
12 1 3 3 2 1 1 3 0.075
13 2 1 1 3 1 3 2 0.300
14 2 2 2 1 2 1 3 0.200
15 2 3 3 2 3 2 1 0.250
16 3 1 1 2 3 1 2 0.300
17 3 2 2 3 1 2 3 0.400
18 3 3 3 1 2 3 1 0.480
Ⅰ j 0.715 1.540 1.475 1.560 1.630 1.125 1.620 G= 4.675
Ⅱ j 1.480 1.525 1.555 1.575 1.620 1.645 1.480 G2= 21.856
Ⅲ j 2.480 1.610 1.645 1.540 1.425 1.905 1.575
Rj 0.589 0.029 0.056 0.012 0.068 0.260 0.047
Ⅰ j2 0.511 2.372 2.176 2.403 2.657 1.266 2.624
Ⅱ j2 2.190 2.326 2.418 2.481 2.624 2.706 2.190
Ⅲ j2 6.150 2.592 2.706 2.372 2.031 3.629 2.481
SSj 0.261 0.001 0.003 0 0.004 0.053 0.002
表 3　方差分析结果
方差
来源
离均差
平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性
SS总变异 0.324 17
SS粉碎度 0.261 2 0.1305 163.125 P<0.01 显著
SS加水量 0.001 2 0.0005 0.625 P>0.1 不显著
SS浸泡时间 0.004 2 0.0020 2.500 P>0.1 不显著
SS蒸馏时间 0.053 2 0.0265 33.125 P<0.01 显著
SS误差 0.005 6 0.0008
注:F
0.10(2 6)=3.46　F0.01(2 6)=10.9
2.2　红豆蔻挥发油提取的正交试验结果
由表 3对挥发油提取率的方差分析表结果可以看出 ,
因素粉碎度 (A)和蒸馏时间 (D)对挥发油提取率具有显
著影响 , 因素加水量 (B)和浸泡时间 (C)对挥发油提取
率无显著影响。得到红豆蔻挥发油的的最佳提取工艺为 A3
B1 C1 D3, 即将红豆蔻原药材粉碎成 14目粗粉 , 加 6倍量
的水 , 水蒸汽蒸馏 6 h提取挥发油。
2.3　验证试验
称取 200g红豆蔻药材 , 按 A3 B1 C1 D3进行水蒸气蒸
馏法提取挥发油 , 结果见表 4。结果表明 , 提取工艺稳定
可行。
表 4　验证试验结果
试验号 A粉碎程度
B加水
倍数
C浸泡
时间 /h
D蒸馏
时间 /h
挥发油
得率 (%)RSD%
1 14目粗粉 6 0 6 0.598 1.67
2 14目粗粉 6 0 6 0.611
3 14目粗粉 6 0 6 0.618
3　结论
通过本实验可以得出红豆蔻挥发油的最佳提取工艺是
将红豆蔻原药材粉碎成 14目粗粉 , 加 6倍量的水 , 水蒸汽
蒸馏 6h收取挥发油。
参考文献
[ 1] 中华人民共和国药典.人民卫生出版社 [ M] .2005版 [ S] 一部.
2005:104-105.
[ 2] 肖培根.新编中药志 [ M] .化学工业出版社 , 2002:241-243.
(收稿日期:2010.01.12)
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