全 文 ：黑龙江医药 H e江丈 ) 1回哪 N企山 Cin eJ O Un ral v o l . 9 1嘟 . 2 10 6
正交法优选白鲜皮的提取工艺
苏伟梁 靳丽梅
黑龙江雪都制药有限公司 ( 5 75 100) 牡丹江五环制药有限公司
摘要 目的 : 优选白鲜皮最佳提取工艺 。 方法 : 以加乙醉童 、 乙醉浓度 、 回流时间 、提取次数为四个因素 , 每个因
素选取三个水平进行正交试验 , 优选各因素水平 。 结果 : 以高效液相测 定白鲜皮含圣为指标 , 白鲜皮提取工艺的录
佳组合条件是人〕B ; q 玖 。 结论 : 最佳提取工艺为加乙醉童 6倍 , 回流时间 h1 , 乙醉浓度80 % , 提取2次 。
关键词 正交试验法 ; 白鲜碱 ;提取工艺
中图分类号 : 2R 84 文献标识码 : A 文章编号 : 1.阅巧 一 2 8 2 (2 l洲场 )01 一 0 16 一 。
E x t r a c t ion
o f D i e tam
n i n e w i th A l c h o l b y O r t h o g o n a l D e s ign
uS w
e i l ia n g H e i l o n gj i a n g X 比e d u P h a mr a e e u t ica l oC
. ,
L td
A b s t ar e t o bj ec t i ve 厂n l e l戏 t e x t r a c t l o n ’ s t ec l们。城岁 o f id c住 u n n l n e 诚ht a le比通. M e t h o d s 二l h e 稗详 r d叹 r ib资 het
p找℃ e 如 of e x t r a C t i gn idc 七业
lm len f
n 】n l 玉 {t
~
us 诱乃 , 了毋户钻 uT cr z 初ht al由油 1 场 。 川p 卿 n a l dse咖江卜e fe cfe t of
~
t 田 d1 ~
Ce n t r a
iont of 刻ven t an d n J刘比 r of t皿n留 即 d t卫们吧 of e x tr a c t lo n on het y le ld of l玉 i t a冲廿王su 汉泌笋 ,口力潜
uT cr
z a n c l het
a 〕n t e n t of idc
tal lm ine in het
e x tr a c t aer d isc
t
& 曰 . R se lu st : 丁卜e 《 )tP 皿 Llm 阳 ralne t
e sr
aer 山 at ln已 山e犯 iw ht
:4A B
l
q D
:
.
C 0 n c lsu ion
: 田“ l 川 t of 刻 ve nt : s议 t川 l 当 , t ir n e of e x lt ’a c t1O n : one 抽ur , 。。 n c e n t r a t lo n of 田 Iv e n t : 80 % , n l即反 r
of t
U n 咫 : t叭心 .
K e y w o r d s (如此和 n a l des 吻 ; id c t田刀n ine ; 已 d r a c t l o n
白鲜皮为芸香科白鲜属植物白鲜还派了勿加之us 铭必了毋户钻
抓口之戈 .的干燥根茎 。 具有清热燥湿 , 祛风解毒的作用 〔l〕 。 据
文献报道 〔2〕 , 白鲜皮的水提物在体外对许多人类致病真菌有
抑制作用 ,其中白鲜碱 (以 c切盯m ine )是活性最高的有效成分 。
为了开发白鲜皮这一新型的抗真菌中药 , 本实验以白鲜碱为
指标 , 用正交实验法优选白鲜皮的提取工艺 。
1 仪器与实验材料
1
.
1 仪器 电热恒温水浴锅 , 超声提取器 , W a t e sr 高效液
相色谱仪 ( w a t e招 60 C b n恤 ) l e r , W a t e sr 60 0 PnU p , W a t e sr
9 6 Phi
” ( d i记 e 户J r a y L地t ec 加 r ) , 6H 口改二型超声震荡仪 , 色谱
柱 : C心似11 C I : 〔兀巧柱 ( 4 滋确 X 15加 1 1 1 ) , C阴诩 il q 。保
护柱 。
1
.
2 实验材料 白鲜皮为市售药材 , 经鉴定为白鲜
及 艺`脚专孟us 血 , , )毋户“ 了飞口之戈 .的干燥根茎 , 白鲜碱购于中国生
物制品检验所 ( 050 4 12) , 医用酒精95 % , 甲醇1例 j 二级 ,美国天
地 (卫刃认 )试剂公司 。
2 实验方法
2
.
1 标准曲线绘制 : 取白鲜碱对照品 2 .公1心精密称定 ,置于
s nlt 容量瓶中 , 加甲醇溶解并稀释至刻度 ,分别进样 4 、 8 、 12 、
16
、
2如 l , 按色谱条件 〔3 ,流动相: 甲醇一 0 , 02 , 讨磷酸 ( 2 0: 5 0 ) ,
流速 : 1 .伍1 11/~
, 检测波长 : 2 28 nm测定 , 以峰面积分值为横
坐标 , 以质量为纵坐标 , 绘制标准曲线 ,试验结果见表 1 。
表 1
白鲜碱含量 (呢 ) O · 8
线性关系考案衰
1
.
76 2
.
64 3
.
5 2 4
.
4 0
积分值 14 5 0 5 1 . 3 2 9 7 1 63 . 2 4 5 3 6 2 0 . 4 6 1 8 2 5 3 . 5 763 3 04 . 8
Y = 5
.
46 8 x 1 0
一叹 + 6 . 7 4 5 x 1 0 一 Z r = 0 . 9 9 9 8
3 正交试验设计
3
.
1 制定因素水平表 影响白鲜皮有效成分提取率的因素
有加乙醇量 、回流时间 、乙醇浓度和提取次数 。 根据初步试验
结果拟定各因素的三个水平分别为 : 加乙醇量为干药材量 6,
7
,
8倍: 回流时间为1 , 2 . 0 , 3h ; 乙醇浓度为4 0 % , 60 % , 80 % : 提
取次数为 1 , 2 , 3次 。 因素水平排列见表2 。
衷2 因案水平排列
因 素
水平 A乙醇浓度 B回流时间 c 乙醇倍数 D提取次数
( % ) ( h ) (倍 ) (次 )
1 4 0 1
.
0 6 1
3 8 0 3
.
0 8 3
3
.
2 试验设计方案 取白鲜皮粉末 (中粉 ) 20 克 , 置于 50 伍111
干燥圆底烧瓶中 ,然后按正交试验号进行试验 , 提取液最后都
挥去乙醇 ,浓缩后减压干燥 ( 60 ℃ ) ,称取干燥后的提取物粉末
约 1伍飞 ,精密称定 ,置干燥的 1肠1 11容量瓶中, 加甲醇溶解并定
DOI : 10. 14035 /j . cnki . hl jyy . 2006. 01. 008
黑龙江医药 H ei助 1司哪 M曰ic二 J 0 u r’ n al V O l . 1 9用 . 2 10 6
均匀设计法优化刺五加中总黄酮的提取工艺
马海涛 王 华
哈高科白天鹤药业集团有限公司 ( 黑龙江 哈尔滨 150 0 7 8) 哈尔滨圣泰制药股份有限公司
摘要 目的 :优化刺五加中总黄酮的提取工艺 。 方法 :采用均 匀设计方法 , 通过紫外分光光度法浏 定了刺五加
中的总黄酮 的含童 。 结果 : 以 50 % 的乙醉浓度 、 20 倍童 、提取3次 、每次30 分钟 为最佳提取工艺 。 结论 : 试脸结果可为
刺五加中的总黄酮的提取工 艺的确定提供科学依据 。
关键词 刺五加 ; 均匀设计 ; 总黄酮 ; 提取工艺
中图分类号 : R 284 文献标识码 : A 文章编号 : 1 0 6 一 2 8 8 2 ( 2 0 06 ) 01 一 0 1 , 一 。
O P t im i z a t io n o f E x t ar c t P or c e s s i n g o f OT t
a l
F la vo n e in A ca n ht p P a n ax b y D
e s ign
o f E q u a l i t y
加狙比 iaot W a l l g h u a H . H . T W h i t e S w a n P h a mr a G r o uP C o . , L T I)
月￡ i lo n gj i a n g (月` r b i n 1 5 0078 )月。 r b i n aS n c t i t y hP a mr a e e u t i e a l OC
. ,
L l ,D
ie t i
v e :卿 t如 laz it on o f e x tr a c t P找又 e S I呢 o f het 杖列刁 1 f la如 n e in 方胡忿产如灿王二 . M
.均刻 in 已叮祀 r l e n c e a r ar 心团肥 n t江卜e o o n t e n t of aot l n~
in 方 , 艺加灿王二
p抽奴 en n e r . R es ul :st Th e 叩 int 祖 1 t e x tr a c t P找尤 e资 i n g ~ 20 nt n es vol L. l le 50 %
t n n es
.
C o n d us i on
: 1七e 似 ul st ~ p欢〕 v id司 cs len ift ic bas is ofr de t eunT n a u o n of
方傲认口产劝 ax .
七胡动进丫切之ax sen 统 os us 卜巨n化 ; d es咖 of 闪 u a li;yt tD a l f l a vo n e ; e x t r a c t p双犯巴资吨
~ 山 t eunr an t司 b y
e ht aon l
,
3 0 而 n u tes
e x t r a c t p似巴 ing of
刺五加水胡认刃劝之二 5白王沈~ ( R u详 r
,
er N殆x如庄肠n拍
系五加科水胡认可劝王ax 植物刺五加的干燥根及根茎或茎 。 主
要分布在我国东北 、华北 、 资源十分丰富 。 在祖国医药学中 ,
刺五加做为药物广泛应用己有悠久历史 , 是一个典型的固本
容 ,过 , F柱后用 0 . 45脚滤膜滤过 , 滤液作为供试品溶液 。 分
别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各 10川, 按色谱条件测
定 , 计算样品中白鲜碱含量 。 结果见表3 。
衷3 正交试验计算表
试验号 A B C D 出膏量 (g ) 白鲜碱 (% )
节约时间角度考虑 ,采用最短时间 , 即 1小时 , 提取2次 。 因此
确定最佳工艺为戊 B l C I D : 即加6倍量80 % 乙醇 , 回流提取 l,J 、
时 ,提取 2次。
表 4 方差分析衷
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F值 显著性
P < 0 0 5
835256723.2
.
9
.
8
A 2 2
.
0 8 7 2 1 1
.
0 43
2 1 2 2 2
1 6
.
0
1 8
.
3 2
.
0 87
门0
3 1 3 3 3 1 7
.
2 0
.
7
4 2 1 2 3 1 9
.
1 0
.
9
5 2 2 3 1 1 8
.
3 0
.
9
6 2 3 1 2 1 9
.
6 1
.
0
7 3 1 3 2 2 0
.
2 0
.
9
8 3 2 1 3 2 0
.
3 0
.
9
9 3 3 2 1 2 1
.
4 1
.
1
4 结果分析及讨论
考察结果表明A为显著因素 , 影响收率的主要因素为溶
媒浓度 。 溶媒体积和提取时间的结果表明 ,差异不具有显著
性 。 从节约能源角度考虑 ,采用最小体积 , 即6倍体积乙醇 ;从
2
.
4 8 0
1
.
043
1
.
2 4 0
BC
D 0
.
9 2 7 2 0
.
4 6 3
OF
.
0 5 ( 2
,
2 ) = 19
.
0 0 0F
,
0 1( 2
,
2 ) = 9 9
.
0 0
参考文献
雷载权主编 . 中药学 (M〕 .上海 : 上海科学技术出版社 , 1 9 95 , 65
一 6 6 .
王理达 , 果德安等 . 四种抗真菌天然产物对威克海姆原藻超微
结构的影响叮〕 .北京医科大学学报 , 2 0 0 0 , 3 2 ( 3 ) : 2 19 一 2 2 2 .
杜程芳 , 屠鹏飞 . 白鲜皮药材指纹图谱研究 〔J〕 . 中国天然物 ,
2 00 3
,
7
,
( 1 )
,
2
:
9 4 一 9 5 .
收稿日期 : 2 0 0 5一 1 0一 2 1