全 文 :不同干燥方法对滇重楼中薯蓣皂苷元含量的影响
周 浓1,2,张华琦3,丁 博1,郭冬琴1,张德全2* ,曾 毅1,赵 颖1
(1.重庆三峡学院 生命科学与工程学院,重庆 万州 404000;
2.大理学院 药学与化学学院,云南 大理 671000;
3.重庆万州食品药品检验所,重庆 404000)
摘要:目的 以滇重楼外观色泽、干燥时间、折干率和薯蓣皂苷元含量为指标,考察滇重楼适宜的产地干燥方法。方法 以
云南大理同一采收期的滇重楼为研究对象,应用不同干燥方法制备样品,外观色泽考察依据《中国药典》2010 年版,折干
率采用称重法,HPLC法测定薯蓣皂苷元的量。结果 35 ℃烘干、自然阴干、自然晒干的滇重楼色泽良好,断面呈白色至浅
棕色、粉性,而其他干燥方法断面呈棕色至深棕色、角质;不同干燥方法对滇重楼折干率影响不大,但能明显影响所得干
燥药材中薯蓣皂苷元的含量;35℃烘干法的药材各质量指标均为最佳,且 35℃烘干法组薯蓣皂苷元的含量均远高于其他
干燥方法。结论 35℃烘干法应用于鲜滇重楼的干燥,不仅可以缩短干燥时间,而且有利于有效成分的保留。
关键词:滇重楼; 干燥方式; 色泽; 干燥时间; 折干率; 薯蓣皂苷元
DOI标识:doi:10. 3969 / j. issn. 1008-0805. 2015. 02. 041
中图分类号:R283 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2015)02-0361-02
滇重楼为百合科植物云南重楼 Paris polyphylla Smith var.
yunnanensis(Franch.)Hara 的干燥根茎[1]。作为重要的清热解
毒药,目前国家药品标准中已有 65 个品种使用了重楼,为著名中
成药云南白药系列、季德胜蛇药等的主要原料之一[2,3]。其主要
活性成分是甾体皂苷类化合物,主要为薯蓣皂苷和偏诺皂苷等类
型,薯蓣皂苷水解可以得到薯蓣皂苷元[4,5]。薯蓣皂苷元是合成
甾体激素和甾体避孕药的重要原料,具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏、
免疫调节、降血脂、抗艾滋病、保护胃黏膜等作用,在制药行业中
应用十分广泛[6],为滇重楼的有效成分和质量控制指标之一。
据有关文献[7]报道,不同干燥方法对薯蓣皂苷元的含量存在显
著影响。鉴于此,笔者采用 HPLC法测定并比较不同干燥方法对
滇重楼中薯蓣皂苷元含量的影响,从中找出最佳的干燥方式,为
产地加工提供理论依据。
1 仪器与试药
LC - 20AT型高效液相色谱仪(UV检测器,日本岛津集团) ;
DHG - 9123A 型鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司) ;
EG720FA5 型微波炉(额定输出功率 1300W,额定微波功率 50Hz,
美的集团) ;WS70 - 1 型红外线快速干燥器(功率 500W,上海锦
屏仪器仪表有限公司) ;CP225D 型分析天平(德国 Sartorius 公
司)。
薯蓣皂苷元对照品(批号:111539 - 200001,中国食品药品检
定研究院,供含量测定) ;滇重楼新鲜根茎采集于云南省大理市
花甸坝药材场种植基地苗圃的同一批样品,由重庆三峡学院生命
科学与工程学院周浓副教授鉴定为百合科植物云南重楼 Paris
polyphylla var. yunnanensis的根茎。色谱纯乙腈为德国 Merck 公
司,其他试剂均为分析纯,水为娃哈哈牌纯净水。
2 方法与结果
2. 1 不同干燥方法 选择大小均一的鲜滇重楼根茎 90 个,随机
分为质量相近的 9 组,分别采用试验设计中各项干燥方法进行干
燥处理。记录干燥所需时间并计算滇重楼折干率(折干率 =干
燥后滇重楼质量 /干燥前滇重楼鲜质量)。结果见表 1。
2. 1. 1 自然晒干法(药典方法)将洗净的滇重楼直接在太阳下
晾晒,直至晒干至恒定质量(CK)。
2. 1. 2 自然阴干法 将洗净的滇重楼置室内通风干燥处阴干至
恒定质量(处理代码,S1,下同)。
2. 1. 3 烘干法 将洗净的滇重楼分别于 35℃(S2)、70℃(S3)、
105℃(S4)进行烘干至恒定质量,得到不同温度条件下干燥的加
工品。
2. 1. 4 微波干燥法 将洗净的滇重楼分别于 390W(S5)、650W
(S6)、910W(S7)进行微波干燥至恒定质量,得到不同输出功率
条件下干燥的加工品。
2. 1. 5 红外干燥法 将洗净的滇重楼置红外线快速干燥器内进
行干燥至恒定质量(S8)。
收稿日期:2014-04-17; 修订日期:2014-09-10
基金项目:重庆市教委自然科学基金项目(No. KJ131109) ;重庆市万州区科委自然科学基金项目(No. 201301024) ;云南省应用基础研究计划资助
(No. 2011FB081) ;国家自然科学基金项目(No. 81260622) ;云南省教育厅科学研究基金重点项目(No. 2012Z119) ;重庆三峡学院 2013 年度
大学生创新性实验计划项目
作者简介:周 浓(1978-) ,男(汉族) ,重庆人,重庆三峡学院生命科学与工程学院副教授,硕士学位,主要从事药用植物栽培与质量控制工作.
* 通讯作者简介:张德全(1980-) ,男(汉族) ,四川简阳人,大理学院药学与化学学院讲师,博士学位,主要从事药用植物学研究工作.
表 1 不同干燥方法的滇重楼折干率和干燥时间(珋x ± s)
处理代码 折干率 /% 干燥时间 /h 处理代码 折干率 /% 干燥时间 /h 处理代码 折干率 /% 干燥时间 /h
CK 30. 44 ± 0. 94 130 S3 25. 20 ± 0. 34 23 S6 24. 20 ± 1. 93 0. 48
S1 22. 29 ± 2. 02 168 S4 26. 81 ± 1. 28 20 S7 31. 05 ± 2. 12 0. 31
S2 25. 92 ± 2. 16 48 S5 27. 78 ± 1. 21 1. 17 S8 29. 95 ± 0. 46 0. 25
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2015 VOL. 26 NO. 2 时珍国医国药 2015 年第 26 卷第 2 期
2. 2 薯蓣皂苷元的含量测定[8]
2. 2. 1 色谱条件 色谱柱:Agela Venusil XBP - C18柱(4. 6 mm ×
150 mm,5μm) ;流动相:乙腈 -水(90 ∶ 10) ;检测波长:203 nm;
柱温:35 ℃;流速:1. 0 ml·min -1;进样量:20 μl。结果见图 1。
经方法学考察,精密度、重复性、稳定性、线性关系等均符合含量
测定要求。
A.对照品; B.样品(S3) ; 1.薯蓣皂苷元
图 1 对照品及样品 HPLC图
2. 2. 2 对照品溶液的制备 精密称取薯蓣皂苷元对照品适量,加
甲醇制成 0. 50 mg·ml -1的溶液,即得。
2. 2. 3 供试品溶液的制备 取本品粉末(过 3 号筛)约 0. 25g,精
密称定后,按照文献[8]的方法,制备供试品溶液,即得。进样前
过 0. 22 μm微孔滤膜,进样 20 μl,进行 HPLC分析,测定峰面积,
以外标两点法计算各滇重楼中薯蓣皂苷元的含量。结果见表 2。
表 2 不同干燥方法滇重楼中薯蓣皂苷元的含量(珋x ± s)
处理
代码
薯蓣皂
苷元 /%
较 CK增
减量 /%
处理
代码
薯蓣皂
苷元 /%
较 CK增
减量 /%
CK 0. 133 9 ±0. 047 4 S5 0. 167 7 ±0. 031 9 0. 033 8
S1 0. 145 6 ±0. 028 9 0. 011 7 S6 0. 163 0 ±0. 020 4 0. 029 1
S2 0. 175 1 ±0. 005 1 0. 041 2 S7 0. 160 8 ±0. 017 2 0. 026 9
S3 0. 163 7 ±0. 021 9 0. 029 8 S8 0. 083 5 ±0. 039 2 -0. 050 4
S4 0. 130 8 ±0. 037 2 -0. 003 1
n =3
3 讨论
3. 1 不同干燥方法对滇重楼外观色泽的影响 滇重楼外观色泽
是以《中国药典》2010 年版中“断面白色至浅棕色,粉性或角质”
为考察标准。据观察可知,低于 70 ℃烘干、自然阴干、自然晒干
的滇重楼色泽良好,断面呈白色至浅棕色、粉性,而高于 70 ℃烘
干的滇重楼断面呈棕色、角质;微波干燥、红外干燥处理后的滇重
楼断面呈深棕色、角质,并有焦香气出现。
3. 2 不同干燥方法对滇重楼干燥时间的影响 由表 1 可知,不同
干燥方式的干燥时间存在显著性差异。同一干燥方式的干燥时
间随着温度的升高而缩短,其中阴干和晒干等干燥方法所需干燥
时间过长,自然晒干需要近 5 d左右,而采用烘干法仅需要 2 d以
内,而微波干燥法和红外干燥法所需时间更短,能大大提高滇重
楼的干燥效率。
3. 3 不同干燥方法对滇重楼折干率的影响 由表 1 可知,折干率
以 910W微波干燥法最高,自然晒干法、红外干燥法次之,自然阴
干法最低。随着干燥时间的延长而折干率明显减小,可能与干燥
时间过长滇重楼有关成分散失有关。但微波干燥法(650W)的折
干率反而降低,其原因有待进一步研究。
3. 4 不同干燥方法对滇重楼薯蓣皂苷元量的影响 薯蓣皂苷元
量以 35 ℃烘干法最高,70 ℃烘干法和微波干燥法次之,105 ℃烘
干法和红外干燥法含量最低。其中,烘干法中薯蓣皂苷元含量随
着温度的升高而降低,可能与高温能将内源酶迅速灭活,使得药
材自身的呼吸减弱,进而促进提取中水解薯蓣皂苷的能力[9 ~ 11],
其作用机制有待进一步研究。而不同功率的微波干燥法对其滇
重楼薯蓣皂苷元含量影响不显著,可能与有效的杀灭微生物以及
酶,从而可提高药物的稳定性有关[11]。因此,滇重楼采用烘干法
干燥时,温度不可过高。
通过以上研究结果发现,在滇重楼干燥过程中,伴随着滇重
楼内水分的散失,其生理活性和物理形态也发生着显著的变化,
不同干燥方法对滇重楼的品质影响较大。35 ℃烘干的滇重楼,
在外观和有效成分量上均不比传统干燥方法(晒干)所得的滇重
楼差,且耗时少、干燥效率高。这与唐文文等[12]对大黄的干燥方
法的研究结果相似。综合考虑加工药材的外在和内在质量、可操
作性及加工成本,建议选择 35 ℃恒温烘干的方法。
由于滇重楼活性成分及作用机制较复杂,仅以薯蓣皂苷元为
指标并不能全面地评价滇重楼的质量,有待进一步对其他活性成
分进行综合分析与评价,得出更加合理的结论,更好地指导生产
实践。
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