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野生鸡树条荚蒾果皮红色素的提取及稳定性研究



全 文 :湖 北 农 业 科 学 2013 年
收稿日期:2012-08-21
作者简介:刘玉芬(1961-),女,黑龙江绥滨人,副教授,主要从事应用化学及天然产物提取研究工作,(电话)13812345492(电子信箱)
liu222005@hhit.edu.cn。
第 52卷第 13期
2013年 7 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 52 No.13
Jul.,2013
鸡树条荚蒾(Viburnum sargentii Koehne)又名
天目琼花,是忍冬科荚蒾属植物,春日开白花,深秋
果实呈鲜红色,累累挂满枝头,既具有观赏价值又
是一种较理想的天然红色素资源。 鸡树条荚蒾果实
中含有黄酮、多糖、绿原酸、维生素、氨基酸、微量元
素等多种营养成分 [1-4],其枝、叶、果实均可入药,具
有祛风通络、活血消肿等功效[5]。现代药理研究表明
鸡树条荚蒾果实能够治疗慢性支气管炎、咳嗽痰喘
等症[6-9],果实提取物还具有较好的抑菌作用[10]。 近
年来,随着我国人民生活水平的提高,在食品、化妆
品、医药、卫生等领域对色素的需求量与日俱增,而
天然色素由于具有安全、可靠、无毒副作用、着色自
然等优点,越来越受到人们的青睐[11-16]。本试验以野
生鸡树条荚蒾果皮为原料,通过单因素试验和正交
试验对鸡树条荚蒾果皮中红色素的提取工艺进行
了研究,并对色素的光、热稳定性进行了探讨,为开
发和利用野生植物资源提供一定的依据和参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
鸡树条荚蒾果实采自江苏省连云港市花果山,
取皮,避光晾干,粉碎备用。 乙醇、盐酸、氢氧化钠和
乙酸均为分析纯,购于上海国药集团化学试剂有限
公司。
主要仪器包括 UV-2550 型紫外可见分光光度
计(日本岛津公司)、RE-5285A 旋转蒸发仪(上海亚
荣生化仪器厂)、DHG-9240A 型电热恒温鼓风干燥
箱(上海一恒科技有限公司)。
1.2 试验方法
1.2.1 鸡树条荚蒾果皮红色素的提取 称取 1 g 鸡
野生鸡树条荚蒾果皮红色素的提取及稳定性研究
刘玉芬,夏海涛,姜延春
(淮海工学院化学工程学院,江苏 连云港 222005)
摘要:以野生鸡树条荚蒾(Viburnum sargentii Koehne)果皮为原料,采用热浸提法提取红色素,通过单因
素试验及正交试验优化提取条件,并检测色素的稳定性。 结果表明,提取鸡树条荚蒾果皮红色素的最佳
工艺条件为体积分数 80%、pH 2 的乙醇溶液作提取溶剂,料液比 m 鸡树条荚蒾果皮∶V 溶剂=1∶40(g / mL),浸提温
度 60 ℃,浸提时间 1.5 h,提取 2 次。 色素在自然光照下易退色,温度高于 80 ℃时易褐化。
关键词:鸡树条荚蒾(Viburnum sargentii Koehne)果皮;红色素;提取
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2013)13-3124-04
Extraction of Red Pigment from Pericarp of Viburnum sargentii and Study on Its
Stability
LIU Yu-fen,XIA Hai-tao,JIANG Yan-Chun
(School of Chemical Engineering, Huaihai Institute of Technology, Lianyungang 222005, Jiangsu, China)
Abstract: Using pericarp of Viburmum sargentii koehne as material, red pigment was extracted using heat lixiviation method.
The extraction techniques were optimized by single factor tests and orthogonal experiment. Furthermore, the stability of red
pigment to light or heat was tested. The results showed that the optimum extraction parameters were as follows, using 80%
(volume fraction) ethanol with pH 2 as extract solution, material to liquid ratio mViburnum sargentii pericarp∶Vethanol=1∶40, extraction tem-
perature at 60 ℃, and extraction time for 1.5 h, extracted for twice. The pigment was easy to fade under natural light condi-
tion, and would brown when temperature was above 80 ℃.
Key words: pericarp of Viburnum sargentii Koehne; red pigment; extraction
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2013.13.036
第 13 期
表 1 正交试验因素与水平
水平
1
2
3
pH(A)
1
2
3
浸提温度(B)//℃
50
60
70
浸提时间(C)//h
0.5
1.0
1.5
因素
料液比(D)//g/mL
1∶40
1∶50
1∶60
树条荚蒾果皮干粉样品, 置于磨口具塞锥形瓶中,
加入体积分数 80%、pH 2 的乙醇溶液作提取溶剂,
按试验设计条件提取 2 次,离心取上清液,浓缩后
定容,得到红色素提取液。
1.2.2 色素提取率的测定 将鸡树条荚蒾果皮红
色素提取液稀释后用紫外可见分光光度计在 400~
600 nm 波长范围内扫描,以体积分数 80%、pH 2 的
乙醇溶液作参比,绘制色素的吸收光谱图,以吸光
度最大的波长作为检测波长。 色素提取率用色价表
示, 色价=吸光度 A×稀释倍数 /鸡树条荚蒾果皮干
粉质量(g)。 色价越大表明色素的提取率越高。
1.2.3 单因素试验 设置单因素试验分别考察提
取溶剂、乙醇溶液体积分数、料液比(m 鸡树条荚蒾果皮 ∶
V 溶剂,g / mL,下同)、浸提时间、浸提温度及提取溶剂
pH对色素提取率的影响。 ①提取溶剂。 取 1 g鸡树
条荚蒾果皮干粉,分别加入 50 mL 体积分数 95%的
乙醇溶液、 酸性乙醇溶液 (体积分数 95%、pH 2)、
0.3%的盐酸、0.3%的氢氧化钠、0.5%的乙酸溶液或
水作提取溶剂,在室温下浸提 1.0 h,离心,取上清
液,定容,检测并计算色素提取率。 ②乙醇溶液体积
分数。 选用体积分数分别为 30%、50%、60%、70%、
80%、100%的乙醇溶液,用 1.5 mol / L 的盐酸溶液调
节 pH 2 作为提取溶剂,浸提温度 50 ℃、料液比 1∶
50、浸提时间 1.0 h,提取 2次。③浸提时间。 以体积
分数 80%、pH 2 的乙醇溶液作提取溶剂, 浸提时间
分别为 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h, 浸提温度 50 ℃、
料液比 1∶50, 提取 2 次。 ④浸提温度。 体积分数
80%、pH 2 的乙醇溶液作提取溶剂、料液比 1∶50、
浸提时间 1.0 h,浸提温度分别为 30、40、50、60、70、
80 ℃,提取 2次。⑤pH。以体积分数 80%的乙醇溶液
作为提取溶剂, 调节乙醇溶液 pH分别为 1、2、3、4、
5、6、7,浸提温度 50 ℃ 、料液比 1 ∶50、浸提时间
1.0 h,提取 2次。 ⑥料液比。 以体积分数 80%、pH 2
的乙醇溶液作提取溶剂,浸提时间 1.0 h,浸提温度
50 ℃, 料液比分别为 1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50,提
取 2次。
1.2.4 正交试验设计 设计正交试验考察提取溶
剂 pH、浸提时间、浸提温度和料液比对色素提取率
的影响,正交试验因素与水平见表 1。
1.2.5 鸡树条荚蒾果皮红色素的稳定性试验 ①
光照对红色素稳定性的影响。取 10 mL pH 2的色素
提取液于具塞刻度试管中,分别放置于自然光直射
和室内避光处,每隔 24 h 在最大吸收波长处测定其
吸光度。 ②温度对红色素稳定性的影响。 取 5 mL
pH 2 的色素提取液于具塞刻度试管中,分别放置于
30、40、50、60、70、80、90 ℃恒温水浴中 2.0 h,取出冷
却至室温后在最大吸收波长处测定其吸光度。
2 结果与分析
2.1 鸡树条荚蒾果皮红色素最大吸收波长的确定
鸡树条荚蒾果皮红色素提取液在 400~600 nm
波长范围内的吸收光谱见图 1。由图 1可知,鸡树条
荚蒾果皮红色素在 536 nm 处有吸收峰,因此后续试
验均以色素提取液在 536 nm 处的吸光度为参考计
算鸡树条荚蒾果皮红色素的提取率。
2.2 单因素试验结果
2.2.1 提取溶剂对鸡树条荚蒾果皮红色素提取的影
响 不同提取溶剂对色素提取率的影响结果见图
2。 由图 2 可知,酸性乙醇溶液(体积分数 95%、pH
2)作提取溶剂时色素提取液的色价最大,所以后续
试验以酸性乙醇溶液作为提取溶剂。
2.2.2 乙醇溶液体积分数对鸡树条荚蒾果皮红色
素提取的影响 不同体积分数的乙醇作提取溶剂
对鸡树条荚蒾果皮红色素提取率的影响如图 3 所
示。 由图 3 可知,色素提取液的色价先随乙醇溶液
体积分数的升高而升高,乙醇溶液体积分数达 80%
图 1 鸡树条荚蒾果皮红色素的吸收光谱
图 2 提取溶剂对色素提取率的影响
20
15
10
5
0


酸性
乙醇
95%
乙醇
0.5%
乙酸
0.3%
NaOH
0.3%
HCl

1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0
A
400 450 500 550 600
波长//nm
刘玉芬等:野生鸡树条荚蒾果皮红色素的提取及稳定性研究 3125
湖 北 农 业 科 学 2013 年
时色素提取液的色价最大,之后再升高乙醇溶液体
积分数, 色价反而下降, 说明体积分数 80%、pH 2
的乙醇溶液更适合鸡树条荚蒾果皮红色素的溶出,
因此后续试验用体积分数 80%的乙醇溶液作提取
溶剂。
2.2.3 浸提时间对鸡树条荚蒾果皮红色素提取的
影响 不同浸提时间下鸡树条荚蒾果皮红色素的
提取率如图 4 所示。 由图 4 可知,浸提时间由 0.5 h
延长至 1.0 h,色素提取液的色价略有升高,浸提时
间为 1.0 h 时色价最高并在 1.5 h 时基本保持稳定,
之后随着浸提时间的延长色素提取液的色价下降。
浸提时间过短不利于原料中色素的充分溶出,但浸
提时间过长可能会导致色素变性 [17],因此适宜的浸
提时间为 0.5~1.5 h。
2.2.4 浸提温度对鸡树条荚蒾果皮红色素提取的
影响 不同浸提温度对鸡树条荚蒾果皮红色素提
取率的影响如图 5 所示。 由图 5 可知,随浸提温度
的升高,色素提取液的色价先呈升高趋势,浸提温
度由 60 ℃升高到 70 ℃,色价基本保持不变,浸提温
度升高到 80 ℃时色素提取液的色价略有下降,可能
是温度过高导致色素分解, 故浸提温度以 60~70 ℃
为宜。
2.2.5 pH 对鸡树条荚蒾果皮红色素提取的影响
提取溶剂乙醇溶液的 pH 对鸡树条荚蒾果皮红色素
提取率的影响见图 6。 由图 6 可知,乙醇溶液的 pH
由 1 升高到 2,色素提取液的色价略有升高,之后随
着提取溶剂 pH 的升高色素提取液的色价迅速下
降, 颜色由紫红色逐渐变浅,pH为 7 时色素提取液
的颜色变为黄褐色,说明鸡树条荚蒾果皮红色素在
酸性条件下较为稳定。
2.2.6 料液比对鸡树条荚蒾果皮红色素提取的影
响 不同料液比对鸡树条荚蒾果皮红色素提取率
的影响见图 7。由图 7 可以看出,在试验范围内料液
比对鸡树条荚蒾果皮红色素提取率的影响较大,随
着提取溶剂用量的增加,即料液比的降低,色素提
取液的色价升高, 料液比由 1∶10 降低到 1∶30 色素
提取液的色价升高幅度较大, 由 1∶30 降低到 1∶50
色素提取液的色价变化趋势较为平缓, 料液比为
1∶50时色价最高,料液比为 1∶60 时提取液的色价又
有所下降,故料液比以 1∶30~1∶50 为宜。
2.3 正交试验结果
在单因素试验的基础上进行正交试验,结果见
表 2。由极差分析可知,各因素对色素提取率的影响
由大到小依次为 pH、浸提温度、浸提时间、料液比,
最佳提取工艺条件组合为 A2B2C3D2,即 pH 2、浸提
温度 60 ℃、浸提时间 1.5 h、料液比 1∶50。 此组合未
图 4 浸提时间对色素提取率的影响
图 3 乙醇溶液体积分数对色素提取率的影响
图 7 料液比对色素提取率的影响
图 6 pH 对色素提取率的影响
20
15
10
5
0


1 2 3 4 5 6 7
pH
18
15
12
9


30 40 50 60 70 80 90 100
乙醇溶液体积分数//%
18
16
14
12


0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
浸提时间//h
24
21
18
15


30 40 50 60 70 80
浸提温度//℃
图 5 浸提温度对色素提取率的影响
18
15
12
9
6


1∶10 1∶20 1∶30 1∶40 1∶50 1∶60
料液比//g/mL
3126
第 13 期
包括在正交试验的组合中,因此在此条件下进行验
证试验,重复 3 次,所得鸡树条荚蒾果皮红色素提
取液的色价分别为 46.34、46.12、46.42, 平均为
46.29,与正交试验组合 A2B2C3D1所得色素提取液的
色价相差不大,考虑到料液比对色素提取率的影响
较小,从节约成本、简化操作的角度考虑选择料液
比为 1∶40。
2.4 鸡树条荚蒾果皮红色素的稳定性试验结果
2.4.1 鸡树条荚蒾果皮红色素的光稳定性 提取
的鸡树条荚蒾果皮红色素在室内避光和自然光照
条件下吸光度 A536 nm随放置时间的变化见图 8。由图
8 可知,随着放置时间的延长,自然光照条件下色素
提取液的 A536 nm下降,退色明显,而避光条件下色素
提取液的 A536 nm和颜色基本不变,因此,在生产和使
用该色素时要尽量避光。
2.4.2 鸡树条荚蒾果皮红色素的热稳定性 提取
的鸡树条荚蒾果皮红色素经不同温度水浴处理 2.0
h 后吸光度 A536 nm的变化见图 9。 由图 9 可知,浸提
温度由 30 ℃升高到 70 ℃, 鸡树条荚蒾果皮红色素
提取液的吸光度略有升高,颜色逐渐加深,浸提温
度升高到 80 ℃,A536 nm迅速升高,色素提取液的颜色
也变暗发黑,这可能是由于温度升高,色素分子发
生了聚合[18]。 说明鸡树条荚蒾果皮红色素遇高温时
不稳定,因此不宜用于高温食品的加工。
3 小结与讨论
鸡树条荚蒾果皮红色素的酸性乙醇溶液提取
液为紫红色, 在可见光区的最大吸收波长为 536
nm,单因素试验和正交试验表明,影响提取率的主
要因素是提取溶剂的 pH,其次为浸提温度,再次是
浸提时间,料液比的影响最小。 最佳提取条件为以
体积分数 80%、pH 2 的乙醇溶液作提取溶剂, 浸提
温度 60 ℃,浸提时间 1.5 h,料液比 1∶40,提取 2次。
鸡树条荚蒾果皮红色素在自然光照下易退色,
在 30~70 ℃的温度下稳定性较好, 温度过高会导致
色素褐变,因此在开发利用该色素产品时应尽量避
光,加工温度应低于 70 ℃。
鸡树条荚蒾不仅野生资源丰富,而且适于人工
栽培,原料易得、成本低廉,从其果皮中提取的红色
素安全性高、操作简便、产品得率高,是一种具有广
阔的开发利用前景的天然色素。
参考文献:
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自然光
室内避光
图 8 光照对色素稳定性的影响
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
A 5
36
nm
0 24 48 72 96 120 144
放置时间//h
图 9 温度对色素稳定性的影响
表 2 正交试验结果
试验号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
x1
x2
x3
R
A
1
1
1
2
2
2
3
3
3
25.13
35.34
4.28
31.06
B
1
2
3
1
2
3
1
2
3
16.65
26.87
21.23
10.22
C
1
2
3
2
3
1
3
1
2
17.06
21.51
26.17
9.11
D
1
2
3
3
1
2
2
3
1
22.65
23.08
19.02
4.06
色价
16.74
31.84
26.80
27.78
46.28
31.96
5.44
2.48
4.92
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0
A 5
36
nm
30 40 50 60 70 80 90
温度//℃
刘玉芬等:野生鸡树条荚蒾果皮红色素的提取及稳定性研究 3127
湖 北 农 业 科 学 2013 年
收稿日期:2013-03-29
作者简介:胡 燕(1982-),女,湖北黄冈人,讲师,硕士,主要从事农产品加工与贮藏研究工作,(电话)13937136102(电子信箱)
anny1982love@163.com。
第 52卷第 13期
2013年 7 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 52 No.13
Jul.,2013
莲(Nelumbo nucifera Gaertn)为睡莲科多年生
植物 ,原产亚洲南部热带沼泽地区 ,在中国已有
3 000 多年的栽培历史,现全国各地都有栽培[1]。 其
根状茎莲藕是常见蔬菜,具有较高的营养价值。 但
莲藕在加工贮藏过程中极易褐变,直接影响其感官
品质和内在质量,导致货架寿命较短,阻碍产品销
售和出口 [2]。 目前国内外控制莲藕褐变的手段主要
有二氧化硫熏蒸,添加抗氧化剂、螯合剂、盐以及酶
抑制剂,隔离氧气等,但存在着食品安全性低或成
本高、防褐变效果不佳等问题[3]。寻求更有效的抑制
莲藕中酚类化合物的化学氧化模拟试验
胡 燕 1,陈忠杰 2
(1. 河南商业高等专科学校食品系,郑州 450044;2.郑州牧业工程高等专科学校药物工程系,郑州 450011)
摘要:为了解莲藕中酚类化合物的化学氧化,寻求控制莲藕褐变的有效方法,针对莲藕中的主要酚类化
合物邻苯二酚、没食子酸及多巴进行了化学氧化模拟试验。 结果表明,pH 对化学氧化反应后褐变指数的
影响最大,其次是酚类化合物的种类,反应温度的影响最小。 酚类化合物在碱性条件下更易褐变;3 种酚
类化合物发生化学氧化反应的速率由快到慢依次是多巴、没食子酸、邻苯二酚。 在莲藕加工过程中可以
选择多巴及没食子酸含量较低的莲藕品种,并控制好 pH,可以有效减缓莲藕中酚类化合物化学氧化反
应的速率,达到防止莲藕褐变的目的。
关键词:莲藕;酚类化合物;化学氧化;模拟试验
中图分类号:TS255.36;S645.1 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2013)13-3128-03
Simulation Experiment of Chemical Oxidation of Polyphenols in Lotus Root
HU Yan1,CHEN Zhong-jie2
(1.Department of Food, Henan Business College, Zhengzhou 450044,China;
2.Department of Pharmacy, Zhengzhou College of Animal Husbandry Engineering, Zhengzhou 450011, China)
Abstract: The chemical oxidation of 3 kinds of polyphenols in lotus root, catechol, gallic acid and dopa, was simulated to
find effective way to control the browning of lotus root. The results showed that pH had the biggest effect on browning of
polyphenols, followed by kind of polyphenols, the temperature had less effect on browning. The browning degree was more
serious under alkaline condition. The oxidation rate of the 3 polyphenols ranked from fast to slow was dopa, gallic acid,
catechol. Choosing the lotus cultivar with lower content of dopa and gallic acid, and control the pH in storage and processing
would effectively slow down the chemical oxidation of polyphenols thus help to control browning of lotus root.
Key words: lotus root; polyphenols; chemical oxidation; simulation experiment
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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(责任编辑 向 闱)