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蓝靛果色素提取工艺的研究



全 文 :-4-
技 术 广 场
蓝靛果 (Lonicera edulis)在植物分类学
上 属 忍 冬 科 (Caprifoliaceae) 忍 冬 属
(Lonicera L.)。蓝靛果可以降压、提高白血球
数,且具有抗疲劳、抗氧化等作用。目前,蓝
靛果色素在提取工艺上主要是采用传统的水提
或醇提法,然后浓缩滤液得到膏状粗制品,色
价低、纯度不高,如何改进蓝靛果红色素提取
工艺是研究重点之一。本文研究了在有机溶剂
萃取的基础上用吸附树脂法对蓝靛果红色素总
进行精制的工艺条件,获得了较高纯度的产
品。
1实验部分
1.1实验方法:
1.1.1蓝靛果粗提取物的制备:称取一定
量粉碎干燥的蓝靛果果渣,用 60%的乙醇溶
液按料液比 1:10的比例通过少量多次方法浸
提,每次提取时间2小时,温度室温。合并提
取液,减压浓缩至有少量膏状物漂浮,过滤,
得粗提液。
1.1.2树脂经过预处理后待用。
1.1.3蓝靛果色素精制品的制备:取一定
量的粗提液,沉淀杂质,离心除去不溶物,浓
缩;过柱、洗脱,浓缩洗脱液并真空干燥后得
产品。
2结果与分析
2.1温度对AB-8树脂吸附性能的影响
称取一定量的 AB-8树脂,平均分成 3
份,至于三角瓶中。分别加入同体积、同浓度
(以吸光度表示)的色素溶液,分别在 30℃、
40℃和 50℃恒温振荡 24h。测量上清液在
520nm下的吸光度值,计算静态吸附率。比较
不同温度对AB-8吸附性能的影响。
从表1可知,温度对AB-8树脂吸附性能
影响不显著,而且随温度升高,有下降趋势,
因此,在生产上可以选择常温下吸附。
2.2动态试验确定AB-8树脂精制条件
称取一定量的 AB-8树脂,以湿法装入
选定的吸附柱中。以吸附流速、原液浓度、吸
附温度为因素,安排三水平做正交实验。当流
出液色素 A值为上样原液 A值的 1/10时认为
吸附饱和,停止吸附,研究各因素对吸附的影
响。
色素溶液的吸附流速和浓度是影响树脂
吸附性能的重要因素。流速过大,使树脂吸附
量下降,提早泄露,在实验中可以观察到色素
在树脂柱上分布不均匀,未呈现明显的梯度变
化,即吸附过程的稳定性差;流速过小,树脂
的吸附量虽有增大,但相应吸附时间长,生产
效率低,同时会使树脂的再生困难,树脂的使
用寿命缩短。综合考虑,应选择 1mL/min~
2mL/min的吸附流速。
原液浓度对吸附树脂的吸附容量影响很
大。如果原液浓度偏高,则泄露点早,原液浪
费较多,造成成本增加;原液浓度低,吸附量
小,工作效率低。由表2及表3可以看出,要
达到较大的吸附量,选择较低的原液浓度时,
需要较低的吸附流速,树脂工作效率很低;而
适当的加大原液浓度,同时保障较低的吸附流
速,可以达到较大的吸附量,工作效率较高。
所以选择吸光值为 0.55*50~0.85*50的色素溶
液为吸附原液,选择1mL/min的吸附速度,进
行吸附操作。
温度对树脂吸附性能的影响不显著,生
产上可以选择常温下吸附。
综上所述,可以确定最佳工作条件为:
选择吸光值为 0.55*50~0.85*50的色素溶液为
吸附原液,选择1mL/min的吸附流速,在常温
下吸附。
2.3流速对洗脱效果的影响及色素色价的
测定
2.3.1流速对洗脱效果的影响
称取一定量的AB-8树脂,以湿法装入吸
附柱中,固定吸附流速、原液浓度及原液用
量,以色素水溶液为吸附原液,在室温下做同
等吸附量的数个吸附,静止 0.5h后用 2~3倍
柱体积的去离子水洗柱。然后选用不同的流
速,用静态实验筛选出的洗脱剂洗脱,以洗脱
率为指标研究流速对洗脱的影响。
从表 4中可以看出,流速选择 1mL/min
时,洗脱效果最好。
2.3.2粗制及精制色素产品色价的测定
将粗制及精制的色素产品各精确称量
0.200g于 100mL的容量瓶中定容至刻度。用
1cm的比色皿,缓冲液柠檬酸/Na2HPO4为空
白,在520nm下测定吸光度。
cm=A/m
为色价,表示样品浓度 1%,1cm比
色皿,520nm下的吸光度值,A为吸光度。m
为样品质量 (g)。
从表5中看出色素通过AB-8大孔树脂精
制后,色价提高了 12倍以上。精制后可去除
了大部分非色素类物质。
3结论
通过单因素和正交实验,确定了AB-8树
脂精制蓝靛果红色素的条件:吸附流速 1mL/
min;洗脱流速 1mL/min;吸附及洗脱温度为
常温;吸附原液的吸光值 0.55*50~0.85*50。
在此条件下色素提取率达到95.1%,色素色价
提高了 12倍以上。因此,用 AB-8树脂处理蓝
靛果提取物的工艺是精制蓝靛果红色素的有效
方法,为更好的开发和利用蓝靛果果实和蓝靛
果红色素提供了较好的参考依据。
参考文献
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[2]马银海等 [J] .X-5树脂吸附和分离甘蓝红
色素 [J] .1999 (1) :32-34.
[3] AlisonD.&PaulC.InternationaljournalofFoodSc
ienceandTechnology2000 (35) :5~22.
作者简介:于涛 (1981, 2~) ,男,单
位:长春工业大学生物工程学院 2005级在读
研究生。
张丽娜 (1982,11~),女,单位:长春
工业大学生物工程学院2005级在读研究生。
高冷 (1963,1~),男,单位:长春工业
大学生物工程学院。职称:副教授。职务:生
物工程系主任、硕士生导师。
蓝靛果色素提取工艺的研究
于 涛 张丽娜 高 冷
(长春工业大学,吉林 长春 130012)
摘 要:对蓝靛果天然红色素的提取、精制实验条件以及化学组分进行了较为系统的研究,为蓝靛果红色素提取和精制实现工业化提供了理论
依据。通过实验确定了用乙醇浸提法对蓝靛果红色素进行粗提后,再采用AB-8大孔吸附树脂对色素进行精制的工艺路线。色素提取率为95.1%,精
提收率为1.68%,精制后色素色价提高了11倍。
关键词:提取;精制;蓝靛果红色素
表2正交实验因素水平表
责任编辑:杨春沂