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蓝靛果天然红色素的提取及稳定性研究



全 文 :食品研究与开发2009 年 6 月第 30 卷第 6 期
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收稿日期:2008-07-02
赵桂红 1,王世平 2
(1.黑龙江科技学院,黑龙江 哈尔滨 150027;2.中国农业大学,北京 100083)
蓝靛果天然红色素的提取及稳定性研究
摘 要:研究蓝靛果天然红色素的提取条件及色素对于光、热、氧化剂、还原剂等的稳定性。对不同提取剂、提取时
间、提取温度等因素影响研究的结果表明,蓝靛果天然红色素的最佳提取工艺是:0.01 %HCl-60 %乙醇溶液作为提
取剂,物料比为 1:10,提取温度 30℃,提取时间 3 h。蓝靛果红色素的最大吸收波长是 520 nm。蓝靛果红色素溶液对
光、热、氧化剂不稳定,但对低温、还原剂较稳定。
关键词:蓝靛果红色素;提取;稳定性
STUDY ON EXTRACTION AND STABILITY OF PIGMENT FROM BLUEHONEYSUCKLE
ZHAO Gui-hong1, WANG Shi-ping2
(1.Heilongjiang Institute of Science & Technology, Harbin 150027, Heilongjiang, China;
2.China Agricutural University, Beijing 100083, China)
Abstract: The extraction of bluehoneysuckle red pigment and the stability to sunlight, heat, oxidant and
reductant and so on. were studied. The results showed as follows. The optimum conditions of extraction were
extraction agent of 0.01 %HCl-60 % alcohol, ratio of sample to extraction agent of 1:10, temperature of 30 ℃and
time of 3 h. The maximum absorption wave-length of extractives was 520 nm. The solution of bluehoneysuckle
pigment was unstable to sunlight, heat, oxidant . But it was stable to low temperature, reductant relatively.
Key words: bluehoneysuckle pigment; extraction; stability
蓝靛果(Lonicera edulis)别称蓝靛果忍冬、黑瞎子
果(黑龙江)、狗奶子(大兴安岭)、羊奶子(大兴安岭)、
山茄子 (勃利县 ) 等 。 在植物分类学上属忍冬科
(Caprifoliaceae)忍冬属 (Lonicera L.)。 蓝靛果为多年
生灌木,生于湿草地、林间或山溪附近,是一种纯天
然、无污染的优质野生果,东亚特有的植物之一,为长
白山植物药志所记载。 一般分布在俄罗斯远东地区、
朝鲜北部、日本和我国东北地区 [1]。 蓝靛果果实口感
好;酸甜适度;果肉多汁,出汁率达 88.36 %[2];果实中
含有 17 种氨基酸, 其中有 8 种是人体所必需的氨基
酸,总氨基酸的含量为 7.19 %~8.30 %,被世界粮农组
织定为世界稀有珍贵野生浆果。 蓝靛果果实既可生
食,也可加工成果汁、果酒、果脯、果干、果酱等。 延边
大学天然植物制品研究所已成功研制出“高品位蓝靛
果红天然色素”并对其进行扩大生产,产品已出口到
美国、日本,产生了良好的经济效益。 由此可见,蓝靛
果是一种很有开发前途的珍贵野生浆果资源。 此外,
其茎叶和果实中还含有大量的属花青素类色素的紫
红色色素,该色素色艳、着色好、安全性高,可做果酒、
饮料等的调色剂。 因此,本研究对蓝靛果红色素的提
取工艺及其稳定性进行初步探讨,为蓝靛果红色素的
开发利用提供参考。
基金项目:黑龙江科技学院启动基金项目(05-07)
作者简介:赵桂红(1973—),女(汉),讲师,硕士,从事天然物质开发
和生物质资源开发。
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食品研究与开发 2009 年 6 月第 30 卷第 6 期
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
蓝靛果果实:采自伊春,色泽为紫黑色,清洗沥干
后包装置于冰箱冻藏备用;试验所用无水乙醇、盐酸、
磷酸氢二钠、柠檬酸等试剂均为分析纯。
1.2 主要仪器
DU-7 贝克曼紫外可见分光光度计、X71 酸度计:
美国贝克曼仪器公司;D3616 高纯水制备装置: 美国
BARNETEAD 公司;JA2003 型电子天平: 上海天平仪
器厂;XY-II 型箱式摇瓶机: 北京钟表厂;LGJ0.5 真空
冷冻干燥机: 北京四环科学仪器厂;SZ-4 型旋转薄膜
蒸发器:天津玻璃仪器厂。
1.3 方法
取蓝靛果冻样研磨后准确称量置于烧杯中,用提
取剂提取、过滤,所得提取液按一定比例用缓冲液稀释
后在 DU-7贝克曼紫外可见分光光度计上测出吸光度
A值,以 A值大小代表蓝靛果红色素的含量 [3]。
2 结果与讨论
蓝靛果红色素是水溶性色素,采用酸性甲醇或酸
性乙醇作为提取剂。 考虑到食用色素的安全性以及乙
醇可有效沉淀果胶、糖、淀粉、蛋白质,起到初步精制粗
提液的作用,所以采用酸性乙醇作为提取剂。
2.1 浸提溶剂对提取率的影响
据初步试验结论,固定条件:温度 30 ℃、浸提时
间 2 h、料液比 1:10、提取级数 1 级,分别采用均含有
0.01 %盐酸的水、30 %乙醇、60 %乙醇和 95 %乙醇水
溶液为提取剂作浸提试验。 提取液过滤后用缓冲溶液
作 30倍稀释,在 520 nm处测定吸光值,结果见表 1。
由表 1可见, 水的提取效果最差, 随乙醇浓度增
加,提取率不断增大,但在 60%乙醇时即达到很大,继
续提高溶液的浓度,提取率并没有多大提高。 同时,溶
剂中乙醇含量的增大,也会使提取液中杂质含量增大。
从节约成本来考虑,用 60%的酸性乙醇作提取剂即可。
2.2 浸提温度对提取率的影响
以 0.01%盐酸-60%乙醇作为提取液, 料液比 1:10、
提取级数 1 级,分别在 20、30、40、50、60、70 ℃下浸提
2 h,结果如表 2。
结果表明,提取率在常温段 20 ℃~30 ℃时,色素
提取率较高,且随温度升高提取率略有增加,增幅不
大,继续提高温度,反而会因为色素的不稳定造成色
素的损失。 同时,加热可能会不利于后续分离精制,所
以选常温即可。
2.3 浸提时间对提取率的影响
以 0.01 %盐酸-60 %乙醇作为提取液, 料液比
1∶10、提取级数 1 级,在 30℃条件下分别浸提 0.5、1.0、
1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5 h,结果如表 3。
含 0.01%盐酸的不同浓度乙醇溶液/%
Alcohol solvent containing 0.01% HCl/%
波长 520 nm处的吸光值 A520
0
0.232
30
0.456
60
0.51
95
0.524
表 1 浸提溶剂对提取率的影响
Table1 The effects of extraction solvent on extraction rate
20
0.625
30
0.648
40
0.534
50
0.531
温度/℃Tempreture/℃
波长 520nm处的吸光值 A520
60
0.521
70
0.496
表 2 浸提温度对提取率的影响
Table2 The effects of extraction tempreture on extraction rate
时间/h Time/h
波长 520nm处的吸光值 A520
表 3 浸提时间对提取率的影响
Table3 The effects of extraction time on extraction rate
0.5
0.637
1.0
0.657
1.5
0.671
2.0
0.689
2.5
0.696
3.0
0.701
3.5
0.7
4.0
0.698
4.5
0.697
5.0
0.695
由表 3可以看出,浸提时间在 0.5 h~3.0 h范围内,
随时间的延长色素的提取率不断提高,浸提时间达到
3 h后, 随时间的延长色素的提取率开始缓慢的下降。
说明随着提取时间的延长,色素受到光、氧、热和微生物
等的作用,色价降低。因此长时间的提取会造成色素的稳
定性降低,造成色素的损失。 因此,浸提时间选定 3 h。
2.4 料液比对提取率的影响
以 0.01 %盐酸-60 %乙醇作为提取液,提取级数
1级,在 30℃条件下分别选料液比为 1∶2~1∶16提取 2 h,
结果如表 4所示。
料液比 Ratio of Fruit and Solvent
吸光值 * 稀释倍数/质量 AV/m
1∶2
122
1∶4
137
1∶6
150
1∶8
182
1∶10
187
1∶12
190
1∶14
190
1∶16
191
表 4 料液比对提取率的影响
Table4 The effects of the ratio of fruit and solvent on extraction rate
由表 4 可以看出,料液比为 1∶10 时,提取率即达
很大,继续增加料液比,提取率提高甚微,几乎不变化。
同时,料液比的加大,一方面增加生产成本,另一方面
使提取液的浓缩工作负荷增加。 因此, 从实际生产角
综述 167
食品研究与开发2009 年 6 月第 30 卷第 6 期
表 5 光对粗制色素稳定性的影响
Table 5 Effects of light on stability of pigment
1
100
3
95.3
7
79.4
15
70.03
30
56.12
60
35.17
光照时间/d Light application time/d
保存率/% Conservation rate/%
图 3 亚硫酸钠对粗制色素稳定性的影响
Fig 3 Effects of Na2SO3 on stability of rough pigment
图 1 热对粗制色素稳定性的影响
Fig.1 Effects of heat on stability of pigment
度考虑,本试验采用料液比为 1∶10。
2.5 光对粗制色素稳定性的影响
将所提取的蓝靛果红色素稀释适当倍数后 ,在
pH=3 条件下,置于室内散射光下,每隔一定时间取样
分析,结果如表 5所示。
由表 5 可见,随光照时间的延长,蓝靛果红色素
的保存率逐渐降低。 因此, 光照易引起蓝靛果红色素
的分解,蓝靛果红色素溶液对光照稳定性较差。
2.6 热对粗制色素稳定性的影响
将所提取的蓝靛果红色素稀释适当倍数后 ,在
pH=3条件下,在 20℃~100℃条件下放置,每隔 20 min
取样分析,结果如图 1所示。
由图 1 可以看出,蓝靛果红色素对热的稳定性较
好,当温度≤60℃时,吸光度随时间变化较小;当温度
超过 80℃时,随时间的延长吸光度下降较快。
2.7 氧化剂及还原剂对粗制色素稳定性的影响
将不同浓度的过氧化氢和亚硫酸钠按一定量加
入到蓝靛果红色素溶液中, 并分别于 1、3、7、15、30、
60 d 取样分析,结果如图 2、图 3 所示。由图 2、图 3 可
知,蓝靛果红色素对氧化剂非常不稳定,极低浓度的
过氧化氢即可将其氧化;极低浓度的亚硫酸钠对色素
有保护作用,但高浓度仍可使其迅速被还原。因此,在
色素使用中应注意防止氧化和还原。
3 小结
通过对不同单因素的提取研究表明,色素的提取
以 0.01 %HCl-60 %乙醇为提取剂,料液比 1∶10,温度
30℃条件下提取 3 h为较适宜工艺。 对色素的稳定性
研究结果表明粗制蓝靛果红色素较耐热。 对光、 氧化
剂及高浓度还原剂不稳定,极低浓度的还原剂对其具
有保护作用。
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收稿日期:2008-10-14
图 2 过氧化氢对粗制色素稳定性的影响
Fig .2 Effects of H2O2 on stability of rough pigment
综述
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