全 文 :2013 Vol.14 No.3013 Vol.14 No.3
小苦苣菜又名苦菜、中华苦荬菜、小苦荬、山苦
荬,为菊科苦荬菜属植物[1],主要分布于我国北部、
东部、南部及西南部。味苦,性寒,有清热解毒、破瘀
活血、排脓等功效。内服用于阑尾炎、肠炎、急慢性盆
腔炎、肺热咳嗽、肺结核、吐血、衄血,外用治跌打损
伤、疮疖肿痛、黄水疮、阴囊湿疹[2-4]。目前我国对小
苦苣菜化学成分的研究还处于初级阶段,本实验采用
化学成分预实验法对小苦苣菜不同极性溶剂的提取
液进行研究,以明确其中可能含有的化学成分类型,
以便为后续进一步的化学分离工作提供一定参考。
1 实验材料
9批次荔枝核药材总灰分含量范围为 11.56%~
14.02%,酸不溶性灰分含量范围为 0.99%~1.60%。
为提高荔枝核药材的纯度,参考相关文献,建议暂定
总灰分检查限度不得超过 15.0%[4];酸不溶灰分检
查限度不得超过 2.0%。
9 批次荔枝核药材水溶性浸出物含量范围为
10.12%~10.79%;95%乙醇浸出物含量范围为 5.13%
~5.64%。为提高药材质量,建议暂定水溶性浸出物
含量不低于 10.0%;95%乙醇浸出物含量范围不低
于 5.0%。
参与文献
[1]黄兆胜. 中药学[M]. 北京:人民卫生出版社,2002:247-247.
[2]徐新亚,谢海辉,魏孝义.荔枝核的五个苷类成分[J].热带亚热带植
物学报,2012,20(2):206-208.
[3]傅泉炎.中药含水量与中药仓储质量的关系[J].中国药业,2012,11
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25.
小苦苣菜中化学成分的初步研究
冀德富,裴妙荣,王彬芳
(山西中医学院,山西 太原 030024)
摘要 目的:初步研究小苦苣菜中可能含有的化学成分类型。方法:采用系统预实验对小苦苣菜的水提液、乙醇提取液
和石油醚提取物进行研究。结果:小苦苣菜中可能含有氨基酸、多肽、蛋白质、糖、多糖、苷类、皂苷、鞣质、有机酸、黄酮、
蒽醌、酚、内酯、香豆素、甾体化合物、萜类、生物碱和挥发油等。结论:实验为今后进一步研究小苦苣菜奠定良好的基础。
关键词 小苦苣菜;化学成分;预实验
中图分类号:R285.5 文献标识码:A 文章编号:1671-0258(2013)03-0014-03
[作者简介]冀德富,硕士,讲师
[通讯作者]裴妙荣,教授,博士研究生导师,E-mail:peimr602@163.com
[收稿日期]2013-01-03
Preliminary Study on Chemical Compositions of Ixeris
chinensis(Thunb.)Nakai
Ji Defu,Pei Miaorong,Wang Binfang
(Shanxi College of TCM,Taiyuan Shanxi 030024)
Abstract Objective:To identify the chemical compositions of Ixeris chinensis(Thunb.)Nakai. Methods:Chemical compo-
sitions of aqueous extract,ethanol extract and light petroleum extract of Ixeris chinensis(Thunb.)Nakai were studied by
test tube method. Results:Ixeris chinensis(Thunb.)Nakai may contain amino acids,polypeptide,protein,sugar,polysaccha-
ride,glycoside,saponins,tannin,organic acid,flavonoids,anthraquinone,phenol,lactone,coumarin,steroid,terpenoids,alkaloid
and volatile oil. Conclusion:The research provides foundation for further study of Ixeris chinensis(Thunb.)Nakai.
Key words Ixeris chinensis(Thunb.)Nakai;chemical compositions;preliminary test
中药制剂工程与技术
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2013年 第14卷 第3期013
1.1 药材与试剂
小苦苣菜采自汾河公园,经山西中医学院鉴定
教研室裴香萍副教授鉴定为正品。双缩脲试液(A:
0.1 g/mL氢氧化钠,B:0.01 g/mL硫酸铜,用前 1∶1等
体积混合)、菲林试液(A:将 6.93 g CuSO4·5H2O溶于
100 mL水中;B:取 34.6 g酒石酸钾钠 KNaC4H4O6·
4H2O,10 g NaOH固体溶于 100 mL水中,使用时等体
积混合)、氯化钠明胶试液(取明胶 1 g与氯化钠 10
g,加水 100 mL,置于不超过 60 ℃的水浴上微热使溶
解,临用现配)、2%茚三酮试液、15%α-萘酚试液、1%
三氯化铁试液、0.1%溴甲酚绿试液、1%三氯化铝试
液、1%醋酸铅试液、10%氢氧化钠试液、1%乙酸镁试
液、1%三氯化铁试液、5%香草醛-硫酸试液、异羟肟
酸铁试液、浓硫酸、镁粉、浓盐酸等,实验所用试剂均
为分析纯,水为蒸馏水。
1.2 实验仪器
KQ3200E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有
限公司)、电子天平(上海天平仪器厂)、SHZ-Ⅲ型循
环水真空泵(上海亚荣生化器厂)。
2 方法与结果
2.1 水提液中各成分的鉴别实验
2.1.1 水提取液的制备 取小苦苣菜粗粉 10 g,加
水 80 mL,超声 1 h后,滤过。取 20 mL滤液进行氨
基酸、多肽、蛋白质检测。剩余部分于 60 ℃水浴加热
30 min,过滤。滤液作糖、多糖、苷类、皂苷、鞣质、有
机酸等成分的检测。实验结果见表 1。
2.1.2 鉴别方法
2.1.2.1 氨基酸、多肽、蛋白质鉴别 ①茚三酮反
应;②双缩脲反应;③沉淀反应:取样品溶液 1 mL,
加热煮沸,观察现象。
2.1.2.2 糖、多糖、苷类鉴别 ①Fehling反应;②
Molish反应。
2.1.2.3 皂苷鉴别 ①泡沫试验:取样品溶液 2 mL
在试管中,用力振摇产生泡沫,观察泡沫持续的时
间。②醋酐-浓硫酸反应;③氯仿-浓硫酸反应。
2.1.2.4 鞣质鉴别 ①三氯化铁实验;②氯化钠明
胶实验。
2.1.2.5 有机酸鉴别 ①pH试纸检查:取适量样品
溶液点于 pH试纸上,观察现象。②溴甲酚绿实验:
点样品溶液于滤纸上,喷洒 0.1%溴甲酚绿试剂,观
察现象。
2.2 乙醇提取液中各成分的鉴别实验
2.2.1 乙醇提取液的制备 取小苦苣菜粗粉 10 g,
加 70%乙醇 100 mL,超声提取 1 h,过滤。取 50 mL
滤液进行黄酮、蒽醌、酚类、香豆素、内酯、萜类、强心
苷、甾体化合物等成分的检测;其余滤液浓缩成膏
状,加 5%的 HCl使溶解,滤过,进行生物碱检测。实
验结果见表 2。
2.2.2 鉴别方法
2.2.2.1 黄酮鉴别 ①三氯化铝反应;②盐酸-镁粉
反应;③醋酸铅沉淀反应。
2.2.2.2 蒽醌鉴别 ①碱性试验;②乙酸镁反应。
2.2.2.3 酚类鉴别 ①三氯化铁反应;②香草醛-硫
酸反应。
2.2.2.4 内酯、香豆素鉴别 ①异羟肟酸铁反应;②
荧光试验:取滤纸片一块,点适量样品溶液于上,在
紫外灯下观察现象。③内酯开环与闭环反应[5]:取样
品溶液 1 mL置于试管中,加氢氧化钠溶液煮沸,观
察现象;再加盐酸溶液,观察现象。
2.2.2.5 强心苷鉴别 ①3,5-二硝基苯甲酸反应;
②亚硝酰铁氰化钠反应;③碱性苦味酸反应。
表 1 水提液中化学成分检测结果
序号 检测项目 试剂或反应名称 正反应指标 现象 结果
1 氨基酸、多肽、蛋白质
茚三酮反应 显蓝色、紫色 显紫色 +
双缩脲反应 显紫色、红色 显红色 +
沉淀反应 产生↓ 产生↓ +
2 糖、多糖、苷类
Fehling反应 砖红色↓ 砖红色↓ +
Molish反应 液面交界处有紫色环 液面交界处有紫色环 +
3 皂苷
泡沫试验 振摇产生大量泡沫,放置 10 min以上
泡沫不完全消失
泡沫不完全消失 +
醋酐-浓硫酸反应 两层交界面呈紫红色 两层交界面呈紫红色 +
氯仿-浓硫酸反应 氯仿层红色,硫酸层绿色荧光 氯仿层红色,硫酸层绿色荧光 +
4 鞣质
1%三氯化铁试验 绿色、蓝色或紫暗色 绿色 +
氯化钠明胶试验 出现白色↓或浑浊 浑浊 +
5 有机酸
pH试纸检查 pH<7 5 +
0.1%溴甲酚绿试验 蓝色背景显黄色斑点 黄色斑点 +
注:“+”为正反应,“-”为负反应
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表 2 水提液中化学成分检测结果
序号 检测项目 试剂或反应名称 正反应指标 现象 结果
三氯化铝反应 黄或天蓝色荧光 黄色荧光 +
盐酸-镁粉反应 红色至紫色 橙红色 +
醋酸铅沉淀反应 产生黄色至红色↓ 橙红色↓ +
碱性试验 红色→褪色 红色→褪色 +
乙酸镁反应 黄橙色至橙色 黄橙色 +
三氯化铁反应 绿色、蓝色或棕色 绿色 +
香草醛-硫酸反应 浅红色 浅红色 +
异羟肟酸铁反应 紫色或橙红色 橙红色 +
荧光试验 蓝色荧光 淡蓝色荧光 +
内酯开环与闭环反应 浑浊→清晰→浑浊 浑浊→清晰→浑浊 +
3,5-二硝基苯甲酸反应 紫色或红色 无 -
1 黄酮
2 蒽醌
3 酚类
4 内酯、香豆素
5 强心苷 亚硝酰基铁氰化钠反应 红色→逐渐消失 显红色,未消失 -
硅钨酸试剂 白色或淡黄色↓ 淡黄色↓ +
苦味酸试剂 黄色结晶 黄色结晶 +7 生物碱
碘化铋钾试剂 淡黄色或棕黄色↓ 棕黄色↓ +
氯仿-浓硫酸反应 氯仿层红或蓝色,硫酸层绿色荧光 氯仿层红色,硫酸层绿色荧光 +6 甾体、萜类
醋酐-浓硫酸反应 红色→紫色→蓝色→绿色→褪去 红色→紫色→绿色→棕红色 +
碱性苦味酸反应 橙红色或红色 无 -
注:“+”为正反应,“-”为负反应
2.2.2.6 甾体、萜类鉴别 ①醋酐-浓硫酸反应;②
氯仿-浓硫酸反应。
2.2.2.7 生物碱鉴别 ①碘化铋钾试剂:取样品溶
液适量点于滤纸上,喷碘化铋钾溶液,观察现象。②
苦味酸试剂:取样品溶液 1 mL于试管中,滴加 1 mL
苦味酸乙醇溶液,观察现象。③硅钨酸试剂:取样品
溶液 1 mL,加入试剂 2~3滴,观察现象。
2.3 石油醚提取液中各成分的鉴别实验
2.3.1 石油醚提取液的制备 取小苦苣菜粗粉 4 g,
加入石油醚(60 ℃~90 ℃)20 mL,放置 2 h~3 h,过滤,
滤液进行挥发油和油脂的检测。实验结果见表 3。
2.3.2 鉴别方法 挥发油和油脂鉴别:①磷钼酸乙醇
法;②滤纸实验:取样品溶液点于滤纸上,观察现象。
2.4 结 论
经过系统的化学预试验,初步明确小苦苣菜中
可能含有氨基酸、多肽、蛋白质、糖、多糖、苷类、皂
苷、鞣质、有机酸、黄酮、蒽醌、酚、香豆素、内酯、萜
类、甾体化合物、生物碱、挥发油和油脂等成分,不含
强心苷等化学成分。
3 讨 论
化学成分预试验虽初步表明小苦苣菜中可能含
有的化学成分,但由于预试验样液本身带有一定的
颜色,可能会造成颜色变化不明显或出现假阳性反
应,使得预试验结果可能出现偏差。所以尚需进一
步进行色谱分离,光谱、质谱鉴定等以确定其单体
化合物。
用滤纸检查挥发油现象不十分明显,所以作者
用挥发油提取器提到了挥发油。方法如下:取剪碎的
小苦苣菜 400 g于圆底烧瓶中,加水 3 000 mL。自冷
凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并
溢流入烧瓶时为止。缓缓加热至沸腾,保持微沸 5 h
(可根据实际情况延长时间)。结果提取得到极少量
的挥发油。若想得到更多,需增大药材用量。
参考文献
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检测项目 试剂或反应名称 正反应指标 现象 结果
挥发油、油脂
磷钼酸乙醇法 紫色或蓝色 蓝紫色 +
滤纸实验 滤纸上有油斑,而后不消失 滤纸上有油斑,不消失 +
表 3 石油醚提取液中化学成分检测结果
注:“+”为正反应,“-”为负反应
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