全 文 ：不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响
孙长霞，张美婷 ( 天津农学院农业分析测试中心，天津 300384)
摘要 ［目的］考察不同消解方法对蒲公英中 Fe、Zn、Cu、Mn元素含量测定的影响。［方法］分别通过干法、湿法、微波法处理样品，利用
原子吸收分光光度计测定样品中的 4种元素含量。［结果］用微波法消解样品时，测得 Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为 35． 01、103． 11、210． 86、
21． 13 μg /g，高于干法和湿法这 2种消解方法处理。［结论］微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理。
关键词 蒲公英( Taraxacum mongolicum Hand． -Mazz． ) ;微量元素;微波消解法;原子吸收分光光度法
中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517 －6611( 2011) 10 －05761 －02
Effects of Different Digestion Procedures on Microelements Contents in Taraxacum mongolicum Hand． -Mazz．
SUN Chang-xia et al ( Laboratory of Agricultural Analysis，Tianjin Agricultural College，Tianjin 300384)
Abstract ［Object］To investigate the effects of different digestion procedures on microelements contents ( Fe，Mn，Zn，Cu) in Taraxacum
mongolicum Hand． -Mazz． ． ［Method］The Taraxacum mongolicum Hand． -Mazz． samples were treated by dry，wet and microwave methods re-
spectively，and the contents of Fe，Mn，Zn，Cu were determined by atomic absorption spectrometer( AAS) ． ［Result］The contents of Cu，Zn，
Fe，Mn were the largest in microwave treated sample，which achieved 35． 01，103． 11，210． 86，21． 13 μg /g respectively． ［Conclusion］Micro-
wave method was proved to be suitable for pretreating plant samples．
Key words Taraxacum mongolicum Hand． -Mazz． ;Microelements;Microwave method; AAS
基金项目 国家林业局 948 项目( 2008-4-79) 。
作者简介 孙长霞( 1975-) ，女，天津人，实验师，从事仪器分析工作。
收稿日期 2011-01-07
蒲公英( Taraxacum mongolicum Hand． -Mazz． ) 为菊科多
年生草本植物，是药食两用植物。其干燥全草可入药，据《本
草纲目》记载，蒲公英性平，味甘、微苦，具有清热解毒、消肿
散结及催乳等作用，对治疗乳腺炎十分有效，煎汁口服或捣
泥外敷均有疗效。蒲公英富含蛋白质、脂肪、碳水化合物、维
生素和微量元素等，其中微量元素的作用越来越受到人们的
重视。现代医学研究证明，微量元素与人体正常的新陈代
谢、健康发育有着密切的关系，在防病治病、延缓机体衰老等
方面有着重要的作用。娜吾热克孜·牙库甫等对喀什市区
蒲公英中的微量元素含量进行了测定分析，表明蒲公英含有
丰富的人体必需的微量元素，具有较高的药用价值［1］。对植
物样品中的微量元素进行检测之前，需要对样品进行前处
理，目前常用的消解方法有干法、湿法和微波消解法［1 －4］。
孙长霞等采用干法、湿法和微波消解法处理可食性植物样
品，表明不同的消解方法处理植物样品对其微量元素含量的
测定有一定的影响［2］。Sule Demirel 等以干法、湿法和微波
消解法处理植物样品，证实不同消解方法对植物材料微量元
素含量的测定有一定影响［3］。为了更好地探究预处理方法
对植物样品微量元素检测的影响，笔者以蒲公英样品为试
材，采用干法、湿法和微波消解 3 种预处理方法处理，比较 3
种消解方法对蒲公英微量元素含量测定结果的影响。
1 材料与方法
1． 1 材料
1． 1． 1 研究对象。蒲公英 ( Taraxacum mongolicum Hand． -
Mazz． ) ，于 2008年 6月采摘自天津农学院试验田内。
1． 1． 2 主要试剂。硝酸、盐酸、氯化镧、氯化铯、双氧水，均
为市售优级纯; 除特殊说明外，试验过程中所用水均为电阻
率为 18． 0 MΩ·cm的超纯水; Fe、Cu、Zn、Mn 标准储备液，浓
度均为 1 mg /ml，均购自天津傲然精细化工研究所，使用时根
据需要进行稀释。
1． 1． 3 主要仪器。AA-6300原子吸收分光光度计，由日本岛
津公司生产; XT-9900智能微波消解仪，由上海新拓微波溶样
测试技术有限公司生产; FA1004 电子分析天平，由上海天平
仪器厂生产; UPW-50S超纯水器，由北京历元电子仪器公司
生产; MFL-2000箱式电阻炉，由天津市华北实验仪器有限公
司生产。
1． 2 方法
1． 2． 1 样品预处理。将采集的蒲公英用水洗净，超纯水冲
洗 3次，50 ℃烘箱烘干，用粉碎机将样品粉碎，过 100 目筛，
置于干燥器中储存，备用。
1． 2． 2 干法消解。称取样品 2． 000 g，置于瓷坩埚中，加入 5
ml硝酸，放置 1 h。然后在电热板上炭化至无烟，移入马弗炉
中( 550 ℃ ±25 ℃ ) 灰化 6 h，冷却。若个别样品灰化不彻底，
则加入 1 ml混合酸( V硝酸 ∶ V高氯酸 =4∶ 1，下同) ，置于半敞开式
的恒温电加热板上小火加热至干，再灰化至无黑色颗粒。用
少量硝酸溶解上述灰分，无损失地转移到 50 ml容量瓶中，用
超纯水定容，即得样品储备液，备用，同时做空白对照。
1． 2． 3 湿法消解。称取样品 2． 000 g，置于 100 ml 烧杯中，
加入 20 ml混合酸消化液，于半敞开式的恒温电加热板上加
热消化 3 h，加热消解温度为 150 ℃。如样品未消化好而混
合酸液又较少时，则需要补加一定量的混合酸液，直至溶液
变为无色透明溶液。消化后将样品放凉，然后加入约 20 ml
的超纯水，加热以去除多余的酸;待溶液剩余约 10 ml时，取
下冷却，无损失地转移至 50 ml容量瓶中，用超纯水定容，即
得样品储备液，同时做空白对照。
1． 2． 4 微波消解。称取样品 2． 000 g，置于洁净的聚四氟乙
烯消解内罐中，在消解内罐中依次加入 5 ml 硝酸、2 ml 超纯
水。将盛有样品混合物的消解内罐于 150 ℃下在半敞开式
的恒温电加热板上加热，直至无白烟冒出，取下消解内罐，自
然冷却至室温。将消解内罐套入消解外罐中，放入 XT-9900
智能微波消解仪中进行微波消解，直至样品为无色透明液
体，无损失地转移到 50 ml容量瓶中，用超纯水定容，即得样
品储备液，同时做空白对照。
1． 2． 5 方法学考察。
安徽农业科学，Journal of Anhui Agri． Sci． 2011，39( 10) : 5761 － 5762，5820 责任编辑 刘群燕 责任校对 况玲玲
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2011.10.176
1． 2． 5． 1 标准曲线的绘制。将各标准储备液进行逐级稀
释，配制一系列不同浓度的标准溶液。调节原子吸收分光光
度计，使其处于最佳工作条件下( 表 1) 。将配制好的标准溶
液依次按浓度由低到高进行检测，得到各标准溶液的吸光
度，绘制出标准曲线，并计算出回归方程和相关系数。同时
按国标 GB /T5009-2003中规定计算检出限的方法，对空白溶
液进行 20次吸光度测定，以其 3倍标准偏差为检出限。
表 1 原子吸收分光光度计工作条件
Table 1 Atomic absorption spectrophotometer conditions
元素
Element
波长∥nm
Wavelength
灯电流∥mA
Lamp current
狭缝∥nm
Slit
乙炔流量∥L /min
Flow rate of acetylene
空气流量∥L /min
Flow rate of air
Cu 324． 8 5 0． 4 1． 0 6． 5
Zn 213． 9 7 0． 4 1． 0 6． 5
Fe 248． 3 10 0． 2 1． 7 6． 5
Mn 279． 5 3 0． 2 1． 7 6． 5
1． 2． 5． 2 精密度试验。调节原子吸收分光光度计，使其处
于最佳工作条件下，准确取经不同消解方法得到的蒲公英样
品，用 FAAS进行测定，每种微量元素重复测定 6 次，计算相
对标准偏差值( RSD) 。
1． 2． 5． 3 加标回收率。准确称取蒲公英样品，分别加入不
同剂量的各种被测元素的标准溶液，经不同消解方法处理，
定容，调节原子吸收分光光度计，使其处于最佳工作条件下，
用 FAAS进行测定，计算各元素加标回收率及RSD值。
2 结果与分析
2． 1 方法学考察结果
2． 1． 1 各元素线性关系及检出限。由表 2 可知，在选定的
浓度范围内，各微量元素线性关系良好。
2． 1． 2 精密度。各元素 RSD 值为 2． 78% ～ 4． 81% ( 表 3) ，
表明仪器具有良好的精密度。
表 2 各元素回归方程、相关系数和检出限
Table 2 Regression equation，correlated coefficient and detection limit
of each element
元素
Element
回归方程
Regression
equation
相关系数( r)
Correlation
coefficient
检出限∥mg /L
Detection
limit
Cu A =0． 071 6C +0． 031 4 0． 999 8 0． 032
Zn A =0． 004 6C +0． 002 9 0． 999 8 0． 007
Fe A =0． 081 3C +0． 074 6 0． 999 3 0． 032
Mn A =0． 141 0C +0． 012 6 0． 999 1 0． 021
2． 1． 3 加标回收率。由表 3 可知，以微波消解法处理蒲公
英时，加标回收率为 99． 94% ～ 100． 56%，明显高于干法和
湿法。
表 3 加标回收率试验结果( n =6)
Table 3 Result of recovery test
元素
Element
样品含量∥μg /g
Sample Concentration
加标量∥μg /g
Added value
消解方法
Methods
加标后测得值∥μg /g
Measured value
加标回收率∥%
Recovery
相对标准偏差∥%
RSD
Cu 35． 03 35． 00 干法 50． 42 72． 00 3． 15
湿法 62． 18 88． 79 4． 16
微波 69． 99 99． 94 4． 81
Zn 103． 14 100． 00 干法 189． 82 93． 44 4． 62
湿法 195． 18 96． 08 3． 28
微波 203． 08 99． 97 2． 64
Fe 210． 82 200． 00 干法 400． 15 97． 40 1． 87
湿法 403． 54 98． 23 4． 15
微波 410． 92 100． 02 3． 64
Mn 21． 01 20． 00 干法 35． 81 87． 32 3． 82
湿法 40． 19 98． 00 3． 45
微波 41． 24 100． 56 2． 78
表 4 不同消解方法下测得微量元素含量
Table 4 Microelements content in different treated samples
μg /g
元素
Element
消解方法
Methods
样品含量
Content
元素
Element
消解方法
Methods
样品含量
Content
Cu 干法 25． 22 Fe 干法 205． 34
湿法 31． 10 湿法 207． 09
微波 35． 01 微波 210． 86
Zn 干法 96． 37 Mn 干法 18． 35
湿法 99． 10 湿法 20． 59
微波 103． 11 微波 21． 13
2． 2 不同消解方法下测定的各微量元素含量比较 由表 4
可知，蒲公英经微波法预处理后，各元素含量比其他消解方
法下的含量高，表明微波消解法优于其他 2种消解方法。
3 结论与讨论
经不同消解方法处理的植物样品，其微量元素含量有差
异，这与前人的研究结果一致［1 －4］。用微波法消解样品时，
测得 Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为 35． 01、103． 11、210． 86、21． 13
μg /g，高于干法和湿法这 2种消解方法处理。说明微波消解
作为一种较好的预处理方法用于植物样品微量元素测定的
前处理，可有效地提高测定结果的准确性和精密度。
(下转第 5820页)
2675 安徽农业科学 2011 年
周围有褪绿圈或水渍状，可见到白色霉状菌丝体;④中度感
病( + + ) :病斑继续扩大，占叶片的 1 /2，有褪绿圈并可见到
明显的白色霉状菌丝体;⑤重度感病( + + + ) :病斑扩至叶
片的 2 /3，可见到大量白色霉层，出现坏死组织。
2 结果与分析
由表 2可知，西吉项目区马铃薯晚疫病生理小种的组成
为 1、2、3、5、6、7、8、11 号生理小种。室内接种鉴别结果与田
间鉴别结果一致。
表 2 马铃薯晚疫病生理小种鉴定结果
Table 2 The identification results of physiological strains of late blight of potato
鉴别寄主名称
Name of diffe-
rential hosts
田间 Field
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
生理小种组成
Composition of
physiological strains
室内 House
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
生理小种组成
Composition of
physiological strains
DR1 + + + + + + + 1号 + + + 1号
DR2 + + + + + + + 2号 + + + 2号
DR3 + + + + + 3号 + + + 3号
DR4 0 0 0 / 0 0 0 /
DR5 + + + + + + 5号 + + + 5号
DR6 + + + 6号 + + + 6号
DR7 + + + + + + 7号 + + + 7号
DR8 + + + 8号 + + + 8号
DR9 0 0 0 / 0 0 0 /
DR10 0 0 0 / 0 0 0 /
DR11 + + + 11号 + + + 11号
注: +表示镜检结果为晚疫病菌; 0表示镜检结果无晚疫病菌。
Note: + represent microscopy result is late blight fungus; 0 represent microscopy result is no late blight fungus．
3 讨论
( 1) 我国有关马铃薯晚疫病菌生理小种组成的研究报道
较多。刘晓鹏等［5］对湖北恩施地区，杨艳丽等［6］对云南省，
朱杰华等［7］对河北、云南、四川、重庆和内蒙古等地，黄河
等［8］对张家口、黑龙江、甘肃、山西、内蒙古、青海和北京等
地，金光辉等［9 －10］对黑龙江省 5 个地区 12 个县市，张国宝
等［11］对河北省部分地区的马铃薯生理小种进行了研究，但
以上研究均采用复合小种鉴别寄主，而该研究采用单基因鉴
别寄主进行鉴别。
( 2) 受鉴别寄主种薯数量等因素的限制，该研究只对宁
夏西吉县新营乡的马铃薯晚疫病生理小种组成进行了鉴定。
随着品种的更换、时间的延续，晚疫病生理小种的组成也会
发生相应的变化，对该病菌生理小种的组成进行实时监测，
有利于宁夏马铃薯产业的持续健康发展。
参考文献
［1］宋伯符，王军，张志铭，等．我国马铃薯晚疫病的研究进展和建议［J］．
马铃薯杂志，1996( 3) :138 －141．
［2］ANDRIVON D． Races of Phytophthora infestans in France，1991 － 1993
［J］． Potato Research，1994，37:279 －286．
［3］SCHOBER B，TURKENSTEEN L J． Resent and future developments in po-
tato fungal pathology［J］． Netherlands Journal of Plant Pathology，1992
( S2) :73 －78．
［4］ COHEN Y． Populations of Phytcophthora infestans in Israel underwent
three major genetic during 1983 to 2000［J］． Phytopathology，2002，92( 3) :
300 －306．
［5］刘晓鹏，谢从华，宋伯符，湖北恩施地区马铃薯晚疫病病菌生理小种的
组成及分布［J］．马铃薯杂志，1995，9( 2) :81 －82．
［6］杨艳丽，罗文富，国立耘．云南马铃薯晚疫病菌生理小种的研究［J］．植
物保护，2001，27( 4) :3 －5．
［7］朱杰华，杨志辉，邵铁梅，等．中国部分地区马铃薯晚疫病菌生理小种
的组成及分布［J］．中国农业科学，2003，36( 2) :169 －172．
［8］黄河，程汉清，徐天宇，等．我国北部马铃薯晚疫病菌生理小种的发生
和变化［J］．植物病理学报，1981，11( 1) :45 －49．
［9］金光辉，文景芝，董传民，等．黑龙江省马铃薯晚疫病生理小种的类型
与分布状况研究［J］．中国马铃薯，2003，17( 4) :213 －215．
［10］金光辉，袁善奎，吕文河，等．黑龙江省马铃薯晚疫病菌生理小种类型
及交配型研究［J］．东北农业大学学报，2006，37( 5) :610 －614．
［11］张国宝，朱杰华，彭学文．河北省部分地区马铃薯晚疫病菌生理小种
鉴定［J］．河北农业大学学报，2004，27( 1) :
檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
77 －79．
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参考文献
［1］娜吾热克孜·牙库甫，古丽巴哈尔·杀吾提．喀什市区蒲公英中微量
元素含量分析［J］．微量元素与健康研究，2006，23( 1) :28 －29．
［2］孙长霞，吴成亮，黄广远，等．预处理方法对可食性植物样品中微量元
素测定结果的影响［J］．食品工业科技，2009( 10) :314 －319．
［3］SULE DEMIREL，MUSTAFA TUZEN． Evaluation of various digestion pro-
cedures for trace element contents of some food materials［J］． Journal of
Hazardous Materials，2008，152( 3) :1020 －1026．
［4］于康．实用临床营养手册［M］．北京:科学出版社，2010:63 －80．
0285 安徽农业科学 2011 年