全 文 ：华西药学杂志
W C J P S　2007, 22(3):328 ～ 329 　　
作者简介:刘傲镭 ,女 ,正攻读生药学专业的硕士学位。
*通讯作者(Correspondent author)
HPLC -ELSD鉴别不同产地通光藤的皂苷类成分
刘傲镭 ,王　曙* ,何　俊 ,卢敬光
(四川大学华西药学院 , 四川 成都 610041)
摘要:目的　对不同产地通光藤所含皂苷类成分进行定性鉴别。方法　采用高效液相色谱联合蒸发光散射法。结果　分别
从产于四川乐山 、成都和云南红河的通光藤中检出通光藤皂苷 L ～ P;云南产通光藤的皂苷类成分含量较高。结论　所用方法
可快速 、准确地鉴别不同产地通光藤的皂苷类成分。
关键词:高效液相色谱联合蒸发光散射检测;定性鉴别;通光藤;皂苷
中图分类号:R917　 　文献标识码:A　 　文章编号:1006 -0103(2007)03 - 0328 - 02
Qualitative analysis of the saponins inMarsdenia tenacissima from three habitatsbyHPLC -ELSD
LIU Ao - le i, WANG Shu* , HE Jun, LU Jing - guang
(West China S chool of Pharmacy, S ichuan University, Chengdu 610041, China)
Abstrac t:OBJECTIVE　To qua lita tively ana lysis of the saponins inMarsden ia tenacissima from three different habita ts. METH-
ODS　 AnHPLC -ELSD m ethod w as adopted. RESULTS　Saponin L - P inMarsdenia tenacissim a w as de tec ted in Leshan, Chengdu
and Yunna, and inMarsden ia tenacissima produc ts in Yunnan the contents of sapon ins L - P w e re h ighes.t CONCLUSION　 This
m ethod is rap id and accurate for the qua lita tive ana ly sis of the c rude drug ofMarsdenia tenacissima.
K ey words:HPLC - ELSD;Qualitative analysis;Marsdenia tenacissim a;Saponin
CLC num ber:R917 D ocum ent code:A Artic le ID:1006 - 0103(2007)03 -0328 - 02
　　通光藤 Marsden ia tenacissima Robx. w ight e tAm
为萝蘑科牛奶莱属植物通光散的干燥藤茎 ,云南省
药品标准中称其为通关藤 , 《贵州民间药物》和《滇
南本草》中称其为乌骨藤;含多种皂苷及有机酸类
化学成分[ 1] ,具有止咳平喘 、调节免疫和抗癌的作
用 。通光藤的有效成分为皂苷类成分 [ 2] ,但其含量
甚微 ,用薄层色谱法难以检出。为此 ,选用通光藤苷
(L ～ P)为对照品 ,用高效液相色谱联合蒸发光散射
(HPLC - ELSD)法定性鉴别了不同产地通光藤中的
皂苷类成分 ,为评价通光藤药材的品质提供依据。
1　实验部分
1.1　仪器与药品
LC-1OAT HPLC仪包括 Shim-packC18色谱柱 (250
mm ×4. 6mm), Sedex75LT -ELSD低温型蒸发光散射
检测器 , Sage色谱工作站(日本岛津)。KQ3200型超声
波清洗器 (上海船舶电子设备研究所)。通关藤采自
云南红河 、四川乐山和成都(分别编号为供试品 1、2、
3),经作者鉴定其原植物为M. tenacissima;乙腈为色谱
纯;水为超纯水;其他试剂为分析纯。对照品通光藤皂
苷 L ～ P由实验室的赖玉菡提取分离纯化而得。
1.2　方法与结果
1.2.1　色谱条件　Shim-pack C18色谱柱(250mm ×
4. 6 mm)加预柱;漂移管温度 41℃;气压 3. 5MPa;
流动相为乙腈 -水 (38：62);流速 1. 0 m l m in- 1;
柱温 35℃;进样 10 μl。
1.2.2　溶液的制备 　分别精密称取 6. 68、4. 22、
5.24、5. 42、5. 15 mg通光藤苷 L、M 、N、O、P对照品
分别置 5 m l棕色量瓶中 , 加甲醇溶解并稀释至刻
度。分别取此溶液各 2m l,混匀后 ,得混合对照品溶
液(含通光藤苷 L、M 、N、O、P分别为 267. 2、168. 8、
209. 6、216. 8、206. 0μg m l- 1)。
精密称取 14. 0 g 3个不同产地的通光藤粉末
(60℃干燥 4 h并过 60目筛 )。分别用 40 m l
70%乙醇加热回流 2 h , 过滤 , 滤渣再用 40 m l
70%乙醇加热回流 2 h,过滤 。将两次滤液合并 ,
减压浓缩至无醇味 , 加水定容至 100 m l。取 20
m l,用水饱和正丁醇萃取 (40m l×4),分离出正丁
醇层 ,挥干 ,用 38%的乙腈溶解定容至 10 m l。以
4×103 r m in-1离心 5 m in,取上清液 ,即为供试品
溶液 1、2、3。
1.2.3　分析方法　分别取混合对照品溶液 、供试品
溶液 1、2、3各 10 μl,进样 ,在 “1. 2. 1”项色谱条件
下 ,根据保留时间 ,进行定性鉴别 。
1.2.4　结果　“ 1. 2. 1”“1. 2. 4”项下所得对照品和
供试品 1、2、3的色谱图见图 1。
DOI牶牨牥牣牨牫牫牱牭牤j牣cnki牣wcjps牣牪牥牥牱牣牥牫牣牥牫牭
华西药学杂志
W C J P S　2007, 22(3):329 ～ 330 　　
图 1　对照品溶液(A)、云南(B)、成都(C)、乐山(D)产通光藤供
试品溶液的色谱图
F lg 1　HPLC chroma togram s of con trol so lution (A) and sam ple
so lutions of M arsden ia tenacissima from Yunnan ( B),
Chengdu (C) and Leshan (D)
2　讨论
实验检测出了乐山 、成都和云南产通光藤均含
有通光藤苷 L、M 、N、O和 P,其中 ,云南产通光藤中
皂苷类成分的总含量高于乐山和成都产通光藤。此
外 ,还发现云南产通光藤中尚含一种未知成分 ,且其
含量较高 ,有待进一步研究。
参考文献:
[ 1] 　 叶栋枢.乌骨藤治疗恶性肿瘤初探 [ J] .中华肿瘤杂志 , 1987,
9(2):126.
[ 2] 　 刘峰群 ,曹红 ,靳守东 , 等.通关藤注射液酚酸类成分指纹谱
的 HPLC测定 [ J] .中成药 , 2003, 25(3):175.
收稿日期:2006 - 11
作者简介:易秋艳(1972 -),女 ,主管药师 ,从事药品检验工作。 E -m ail:yi - qu i - yan@21 cn. com
气相色谱法测定去感热注射液中樟脑的含量
易秋艳 1 ,黎秀丽 2 ,刘仲义1
(1.四川省食品药品检验所 ,四川 成都 610036;2. 四川大学华西药学院 ,四川 成都 610041)
摘要:目的　建立测定去感热注射液中樟脑含量的方法。 方法　采用 GC法测定 , 使用 0. 53 mm口径的 PEG - 20M 毛细管
柱 , F ID检测器 ,氮气为载气 ,柱流速 7 m l m in- 1 ,程序升温。结果　樟脑的保留时间为 7. 6 m in,线性范围 5 ～ 50μg m l- 1(r =
0. 9997),平均回收率为 99. 8%, RSD =1. 4%(n =9)。结论　所建立的方法准确 、灵敏 、简便 、专属性强 , 适用于去感热注射
液中樟脑的含量测定 。
关键词:气相色谱法;去感热注射液;樟脑
中图分类号:R917 　　　　　　　　　文献标识码:A　　 　　　　　文章编号:1006 - 0103(2007)03 - 0329 - 02
Determ ination of camphor in Quganre injection byGC
YIQ iu - yan
1 , LIX iu - li2 , LIU Zhong - y i1
(1. S ichuan Provincial Institute for Food and D rug Con trol, Chengdu 610036, China;2. West China School of Pharm acy , S ichuan Un i-
versity, Chengdu 610041, China)
Abstrac t:OBJECTIVE　To e stablish a me thod to de term ine cam pho r in Quganre in jec tion. METHOD S　GC me thod w as used w ith
a capillary column (0. 53 mm , diame ter), F ID detecto r, N 2 as carrier gas(co lumn flow 7 m l m in- 1) and prog ramm ed tem pera tu re.
RESULTS　The retention tim e of campho rwa s about 7. 6 m in. The linea r re lationship w as ob ta ined in the range o f 5 - 50 μg m l- 1
(r=0. 9997). The average recove ry wa s 99. 8% w ith theRSD of 1. 4%(n =9). CONCLUSION　This m e thod is re liable, sensi-
tive, sim ple and se lec tive. It can be used fo r the de term ination of campho r in Quganre injection.
K ey words:GC;Quganre in jec tion;Cam phor
CLC num ber:R917 D ocum ent code:A A rtic le ID:1006 -0103(2007)03 - 0329 -02
　　去感热注射液为中药注射液 ,用于上呼吸道感
染引起的高热症。处方含芦竹根 、青蒿 、竹叶 、柴胡
和石膏等。现行质量标准中仅收载了总生物碱的鉴
定 ,无专属性更强的指标成分的含量测定 。据文
献 [ 1]研究 ,去感热注射液中含有樟脑 ,来源于药材
青蒿 ,为注射液中含量较高的组分 ,可以作为指标成
分。现采用大口径毛细管柱 GC外标法直接测定去
感热注射液中樟脑的含量。
1　实验部分
1.1　仪器和试药
6890气相色谱仪包括 FID检测器 、2002GC D a-