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China Pharmaceuticals
2016年 3月 5日 第 25卷第 5期
Vol． 25，No． 5，March 5，2016
＊广东省中医药管理局科研基金资助项目，项目编号:20131078;广东省中山市科技局重点资助项目，项目编号:20132A002。
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(收稿日期:2015 － 07 － 28;修回日期:2015 － 10 － 01 )
银蒿解热合剂质量标准初步研究＊
辛晓芳 1，林爱华 2，梅全喜 1，詹树煜 3
(1． 广州中医药大学附属中山市中医院，广东 中山 528401; 2． 广东省中医院珠海分院，广东 珠海 519015;
3． 广东药学院，广东 中山 528458)
摘要:目的建立银蒿解热合剂中岗梅等 6 种药材定性鉴别的薄层色谱(TLC)法，为该合剂的质量标准提供实验室依据。方法 通过 TLC
法对银蒿解热合剂方中岗梅、金银花、连翘、桑叶、柴胡以及绵马贯众进行定性鉴别。结果 岗梅、金银花、连翘、桑叶、柴胡以及绵马贯众
溶液的薄层色谱中，与其对照药材、对照品溶液均有相同颜色的斑点，且位置相对应的斑点明显，分离效果好。结论 该法专属性强，重
复性高且灵敏，方法可行，可作为银蒿解热合剂质量标准提高的项目及质量控制方法。
关键词:银蒿银热合剂;薄层色谱法;定性鉴别
中图分类号:R284． 1;R286． 0 文献标识码:A 文章编号:1006 － 4931 (2016 )05 － 0049 － 04
Studies on Quality Standard of Yinhaojiere Mixture
Xin Xiaofang1， Lin Aihua2， Mei Quanxi1， Zhan Shuyi3
( 1． Guangzhou University of Chinese Medicine Affiliated Zhongshan TCM Hospital， Zhongshan， Guangdong， China 528401; 2． Guangdong TCM Hospital
Zhuhai Branch Hospital， Zhuhai， Guangdong， China 519015; 3． Guangdong Pharmaceutical University， Zhongshan， Guangdong， China 528458 )
Abstract: Objective To establish identification method of yinhaojiere mixture by thin layer chromatography ( TLC ) and provide experi-
mental basis for improving the quality standards of mixture． Methods TLC was used to identify Gangmei (Radix et caμLis ilicis asprel-
lae ) Jinyinhua ( Lonicerae japonicae flos ) Lianqiao ( Forsythiae fructus ) Sangye (Mori folium ) Caihu (Bupleuri radix ) and Mianmaguanzhong
(Pryopteridis crassirhizomatis rhizoma ) in yinhaojiere mixture． Results In the color spectrum of TLC of Gangmei (Radix et caμLis ilicis
asprellae ) ，Jinyinhua (Radix et caμLis ilicis asprellae ) ，Lianqiao (Forsythiae fructus ) ，Sangye (Mori folium )，Caihu (Bupleuri radix ) and Mi-
anmaguanzhong ( Pryopteridis crassirhizomatis rhizoma ) inyinhaojiere mixture，the same color dots were obtained in the corresponding posi-
tions of the color spectmms of control drugs and reference substances． The dots were obviously， good separation， easy to distin-
guish． Conclusion The method used for the study is specific，reproducible and sensitive method is feasible，，and be used as the experi-
mental content for quality standard increasedc also as one of the means for the quality control of yinhaojiere mixture．
Key words:Yinhaojiere mixture; TLC; identification
岗梅为广东地产药材 [ 1 ]，具有清热解毒、生津止渴、 利咽消肿、散瘀止痛的功效 [ 2 ]，且具有抗炎、镇痛等药理
檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨
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作用 [ 3 ]，主要应用剂型目前有合剂、颗粒剂和口服液
等 [ 4 － 5 ]。银蒿解热合剂为广州中医药大学附属中山中医
院临床常用医院制剂，是以荆防败毒散为基础并结合岭
南地区外感风热的临床表征开发研制的医院制剂。其由
岗梅、金银花、连翘、桑叶、柴胡、绵马贯众等 10 味中药
材组方，全方具有辛凉解表、清热之功，主治上呼吸道感
染引起的咽喉肿痛、鼻塞、发热、咳嗽等症。目前，方中各
味药质量控制标准尚未建立完全，所有鉴别均参考
2010年版《中国药典 (一部 )》《广东小中药材标准(第一
册)》的药材鉴别方法试验。因此，为了更好地控制药品
质量，完善制剂质量标准，采用薄层色谱(TLC)法对方
中 6味中药作定性鉴别 [ 6 ]，为该合剂质量标准再提高提
供实验室依据。
1 仪器与试药
1．1 仪器
KQ5200E 型医用超声波清洗器 (昆山市超声仪器
有限公司 );Good See －Ⅰ型薄层色谱摄影仪 (上海科哲
生化科技有限公司 );JAl203 型电子天平 (上海天平仪
器厂 );BS224S 型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有
限公司);JJ200 型电子天平(常熟市双杰测试仪器厂);
DK － 8D型电热恒温干燥箱(上海跃进医疗器械有限公
司);CH1006 型超级恒温槽(上海衡平仪器仪表厂);东
方 － A型直热式电热恒温干燥箱(广州东方电热干燥设
备厂);800 型离心机(上海手术器械厂);HCDX23 － 1
型电动吸引器(上海二二八厂);CRLB － 1500S 型电炉
(肇庆金雅乐电器有限公司);IXUS115HS － Canon数码
相机(佳能＜中国＞有限公司)。
1．2 试药
银蒿 解热 合剂 (本院 制剂 室提 供，批 号为
20140520，20141104); 阴性对照样品(本院制剂室提
供); 绿原酸对照品(批号为 110753 － 201314)，连翘苷
对照品(批号为 110821 － 201213)，连翘对照药材(批号
为 120908 － 200915)，金 银 花 对 照 药 材 (批 号 为
121060 － 201107)，柴胡对照药材(批号为 120992 －
201108)，桑叶对照药材(批号为 121123 － 201305)，绵
马贯众对照药材(批号为 121034 － 200302)，岗梅对照
药材(批号为 1152 － 200001)，均购自中国食品药品检
定研究院;乙酸乙酯、甲苯、甲醇等均为分析纯。
2 方法与结果
2．1 岗梅
取合剂 33 mL，在乙酸乙酯中萃取 2次，每次 35 mL，
合并乙酸乙酯液，浓缩至 1 mL，制成供试品溶液。另取
岗梅对照药材 2 g，于 100 mL水中煎煮提取 1 h，过滤，
滤液加乙酸乙酯，相同方法制成对照药材溶液。同供试
品溶液制备方法，取缺岗梅药材阴性样品制成缺岗梅阴
性对照品溶液。按 2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB
中薄层色谱法操作，将上述溶液各 12 μL，分别在同
一硅胶 G 薄层板上点样，以乙酸乙酯 －甲苯 －甲酸
( 3 ∶ 5 ∶ 0． 5 )为展开剂，展开后，从层析缸中取出，晾干后
氨熏，于日光下检视。结果供试品溶液色谱中有 1 个黄
色斑点与岗梅对照药材溶液色谱相对应，缺岗梅的阴性
对照无干扰色谱图。见图 1 A。
2．2 金银花
取合剂 20 mL，置磨口锥形瓶中，加 30 mL甲醇，超
声 30 min，用分液漏斗取上层溶液，作为供试品溶液。取
缺金银花阴性对照样品，同法制得缺金银花阴性对照品
溶液。取金银花对照药材粉末和绿原酸对照品，均用甲
醇制成 1 g / L的对照药材及对照品溶液。取上述溶液各
15 μL，分别于同一硅胶 H 薄层板上点样，在甲酸 －乙
酸丁酯 －水(2． 5 ∶ 7 ∶ 2． 5)的上层溶液中展开，于通风橱
晾干，在紫外光灯(365 nm)下检视。结果有荧光斑点同
时出现于供试品溶液和金银花对照药材及绿原酸对照
品溶液色谱上，且位置颜色均相应，阴性对照无干扰。色
谱图见图 1 B。
2．3 连翘
取 10 mL合剂，置磨口锥形瓶中，加 20 mL石油醚
( 30 ～ 60 ℃ )，超声提取 18 min，用分液漏斗取下层溶
液，再用超声方法加 20 mL甲醇同法提取 25 min，蒸干
滤液，用 4 mL甲醇溶解，制成供试品溶液。同上述方法
制得缺连翘阴性对照品溶液。将连翘对照药材粉末及连
翘苷对照品，用甲醇制成 0． 25 g /mL 的对照药材及对
照品溶液。取以上溶液各 3 μL，分别于同一硅胶 G薄层
板上点样，用三氯甲烷 －甲醇 ( 5 ∶ 1 )作展开剂，展开晾
干后，用 10%硫酸乙醇溶液作显色剂喷在板上，于 105 ℃
烘箱中显色，斑点明显即可。结果供试品、连翘对照药材
及连翘苷对照品 3 种溶液色谱相应位置有相同颜色的
斑点，且缺连翘的阴性对照无干扰。色谱图见图 1 C。
2．4 桑叶
取合剂 15 mL，浓缩至稠膏状，用适量硅藻土分散，
于 35 mL 乙醇中用超声提取 20 min，取滤液蒸干，用
1 mL甲醇溶解，制成供试品溶液。用同样的方法处理得
到缺桑叶阴性对照品溶液。同样用超声提取方法，将 2 g
桑叶对照药材于 35 mL乙醇中制得对照药材溶液。将上
述溶液各 10 μL，在同一硅胶 G 薄层板上点样，并在甲
苯 －乙酸乙酯 －甲酸(8 ∶ 2 ∶ 1 )的上层液中展开，置紫外
光灯(365 nm)下检视。结果供试品溶液色谱荧光斑点清
晰，并与对照药材、对照品溶液的荧光斑点于同一水平
线，且缺桑叶的阴性对照无干扰。色谱图见图 1 D。
2．5 柴胡
取 30 mL合剂，用水饱和的正丁醇提取 3 次，每次
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C
D
20 mL，合并提取液，于分流漏斗中用 20 mL 5%NaHCO3
溶液洗涤 1次，取上层溶液于水浴上加热至干，用 2 mL
甲醇溶解，制得供试品溶液。另取缺柴胡阴性样品
30 mL，同法制得阴性对照品溶液。取 2 g 柴胡对照药
材，加 20 mL水，在水浴上加热回流 1 h，将滤液再以水
饱和的正丁醇提取 3 次，同法制得对照药材溶液。吸取
上述溶液各 10 μL，分别于同一硅胶 G 薄层板上点样，
于氯仿 －水 －甲醇 ( 80 ∶ 2 ∶ 25 )中展开，晾干，用 1%对
二甲氨基苯甲醛的 10%硫酸乙醇液显色，于 110 ℃加
热烘干，取出，静置于通风处，待斑点显色明显后检视。
结果供试品溶液色谱中，有和对照药材溶液颜色相同
且在同一水平位置的斑点，阴性对照无干扰。色谱图
见图 1 E。
2．6 绵马贯众
取 30 mL 合剂，用盐酸酸化至 pH = 2 ～ 3 后，再用
乙醚萃取 3次，合并提取液，于水浴上加热至干，用 2 mL
氯仿溶解，制成供试品溶液。取缺绵马贯众的样品，同法
制得阴性对照品溶液。另取绵马贯众对照药材 3． 0 g，于
40 mL水中煎煮沸腾，保持微沸 1 h左右，滤液按供试品
溶液制备方法同法制得对照药材溶液。将上述 3种溶液
各 10 μL，于同一硅胶 G 薄层板上点样，在氯仿 －冰醋
酸 －丙酮 ( 16 ∶ 0． 3 ∶ 4 )中展开，取出薄层板，晾干，先后
喷以 10%的磷钼酸乙醇溶液及 0． 4%的氢氧化钠溶液，
显色后在日光下检视。结果供试品溶液色谱中，有一个
与对照药材溶液色谱同一水平线的黄色荧光斑点，阴性
对照无干预。色谱图见图 1 F。
3 讨论
银蒿解热合剂为中药复方制剂，成分复杂，方中金
A
B
E
F
1 － 2． 供试品溶液 3 － 4． 对照药材溶液
5 － 6． 阴性对照品溶液 7． 对照品溶液
A． 岗梅 B． 金银花 C． 连翘 D． 桑叶
E． 柴胡 F． 绵马贯众
图 1 薄层色谱图
1 2 3 4 7 5
1 2 3 4 5 6
1 2 3 4 7 5
1 2 3 4 5 6
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1 2 3 4 5 6
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微波消解 －电感耦合等离子质谱法测定蜂胶制品中
5种重金属元素的含量
张 剑，王祯旭，李秀梅
(重庆市食品药品检验所，重庆 401121)
摘要:目的建立微波消解 －电感耦合等离子质谱(ICP － MS)法测定蜂胶制品中常见重金属铅 ( Pb )、砷 ( As )、汞 (Hg )、镉 ( Cd )和铬 ( Cr )
的分析方法。方法 样品加 HNO3 和 H2O2 后采用微波消解进行样品预处理，采用 ICP － MS 法直接测定试液中 Pb，As，Hg，Cd，Cr，并对
ICP － MS仪工作参数进行优化和选择。结果 该方法测定 Pb，As，Hg，Cd，Cr具有良好的线性关系(r ＞ 0． 999)，检出限低(＜ 0． 1 μg / L)，
回收率为 91． 70% ～ 116． 34%，RSD为 1． 83% ～ 3． 81%(n = 6)。结论 该法具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，检出限低，线性范
围宽，干扰少，能用于蜂胶制品中常见重金属的准确测定。
关键词:电感耦合等离子质谱;微波消解;蜂胶;重金属
中图分类号:R284． 1;R286． 0 文献标识码:A 文章编号:1006 － 4931 (2016 )05 － 0052 － 03
Content Determination of 5 Detrimental Elements in Propolis by Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry with Microwave Digestion
Zhang Jian，Wang Zhenxu， Li Xiumei
( Chongqing Institute for Food and Drug Control， Chongqing， China 401121 )
Abstract: Objective To establish the analytical method for detecting lead，arsenic，mercury，cadmium and chromium in propolis products
by ICP － MS after microwave digestion． Methods After microwave digestion with HNO3 and H2O2，the contents of Pb，As，Hg，Cd and
Cr in samples were determined by ICP － MS directly， and the parameters of ICP － MS were optimized and selected． Results This
method has well linear relationship in determination of Pb，As，Hg，Cd and Cr ( r ＞ 0． 999)，the detection limit was less than 0． 1 μg /L，
the recovery was 91． 70% － 116． 34% ，and the relative standard deviation were 1． 83% － 3． 81% ( n = 6 ) ． Conclusion This method has
good accuracy and precision，high sensitivity，low detection limit，wide linear range，less interference，can be used for the accurate deter-
mination of heavy metals in common propolis products．
Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; microwave digestion; propolis; heavy metal
蜂胶是由蜜蜂从胶原植物新生枝胚芽或花蕾处采
集的树脂类物质，掺入其上颚腺及蜡腺分泌物，经反复
加工而成的胶状物质。研究发现，蜂胶内含有丰富的对
人体有重要作用的生物活性物质，对人体有很多有益的
功效，享有“紫色黄金”“健康保护神”等美誉 [ 1 － 3 ]。蜂胶
制品因不当的生产工艺会造成最终产品重金属超标，对
身体产生很大的副作用。因此，通过监测蜂胶制品中
重金属含量，确保其安全极其有必要。目前，测定蜂胶中
重金属元素的方法主要有离子色谱法、原子吸收光谱
法、电化学分析法、电感耦合等离子体原子发射光谱
(ICP － AES)法 [ 4 － 10 ]。近年来，电感耦合等离子质谱技术
(ICP － MS)作为痕量元素分析的重要手段，可同时分析
檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨
银花和连翘 2 种药材的薄层色谱斑点明显，无阴性干
扰，其他药材的其他成分也没有干扰斑点，专属较强。而
方中绵马贯众、柴胡、岗梅、桑叶分别存在阴性干扰、主
斑点不明显，专属性不强。通过多次方法调整及试验，筛
选出合理的提取方法和合适的展开剂，经试验证明，斑
点清楚明显，分离效果好，重现性较强，均无阴性干扰，
操作简便。该法具有简易、重复性好、专属性强的优点，
可为该制剂质量标准提高提供实验室依据。
作者简介:辛晓芳(1985 －)，女，汉族，广东中山人，
在读硕士研究生，药师，研究方向为医院药学，(电子信
箱)sunnielovely@ sina． com; 林爱华(1976 －)，男，汉族，
江苏南通人，博士研究生，硕士研究生导师，主要从事中
药制剂研究，本文通讯作者，(电子信箱)linah76@
163． com。
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(收稿日期:2015 － 10 － 14 )
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