全 文 ：火炭母胶囊的薄层色谱鉴别
杜利云1 , 却　翎2 , 莫亚雄3
(1.云南省食品药品检验所 , 云南 昆明 650011;2.云南中医学院 , 云南 昆明 650200;
3.昆明医学院第一附属医院 , 云南 昆明 650031)
　　摘　要:目的:对火炭母胶囊中黄连 、苦参 、天花粉的定性
鉴别方法进行研究。方法:采用薄层色谱法鉴别。结果:薄层
斑点清晰 、结果可靠。结论:薄层色谱法可用于火炭母胶囊的
定性鉴别。
关键词:火炭母胶囊;黄连;苦参;天花粉;定性鉴别
中图分类号:R282.5 文献标识码:A
文章编号:1007-2349(2008)06-0049-02
火炭母胶囊是由火炭星 、香菇 、黄连 、苦参 、天花粉等 22
味中药材组成的纯中药制剂 , 具清热解毒 、活血化瘀 、软坚散
结 、消痼排毒 、祛疴除邪 、扶正培本的功效。有关改制剂的研
究文献尚未见报道。本文主要对处方中黄连 、苦参 、天花粉药
材进行定性鉴别 ,方法简便 、可靠。
1　试剂与试药
火炭母胶囊由云南文山民族民间医药研究所提供;黄连 、
苦参及天花粉对照药材 ,盐酸小檗碱与苦参碱对照品 , 均由中
国药品生物制品检定所提供;所用化学试剂均为分析纯。硅
胶 G薄层板 、硅胶 GF254 薄层板由青岛海洋化工厂出品。
2　方法与结果
2.1　黄连的薄层鉴别　取本品内容物 0.6g , 研细 , 加甲醇
30mL , 超声处理 10min , 滤过 , 滤液蒸干 , 加残渣甲醇 1mL 使
溶解 ,作为供试品溶液。取黄连对照药材 0.1g , 按供试品溶液
制备法制备 , 作为对照药材溶液;取盐酸小檗碱对照品适量 ,
加甲醇溶解制成每 1mL 含 1mg 的溶液 , 作为对照品溶液;按
药品处方 ,依据质量标准中的制法及供试品溶液的制备方法
制备缺黄连药材的阴性对照溶液。用微量毛细管吸取上述 4
种溶液各 2μL , 分别点于同一硅胶 G 薄层板上 ,以苯-乙酸乙
酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂 ,
　　 　
　
1:火炭母胶囊
2:黄连对照药材
3:盐酸小檗碱对照品
4:缺黄连的阴性对照溶液
图 1　黄连的薄层色谱图
置氨蒸气预饱和的展开缸内预饱和 20min ,展开 , 取出 , 晾干 ,
置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中 , 在与对照药材
和对照品色谱相应位置上 , 显相同颜色的荧光斑点 , 而阴性对
照溶液在相应的位置无干扰 , 见图 1。
2.2　苦参的薄层鉴别　本品内容物 3g ,研细 ,滴加浓氨试液
2m L及氯仿 30mL , 超声处理 20min , 滤过 , 滤液蒸干 , 加残渣
甲醇 1mL 使溶解 ,作为供试品溶液;取苦参对照药材细粉 2g ,
按供试品溶液制备法制备 , 作为对照药材溶液;取苦参碱对照
品适量 ,加甲醇溶解制成每 1mL 含 0.5mg 的溶液 , 作为对照
品溶液;按药品处方 , 依据质量标准中的制法及供试品溶液的
制备方法制备缺苦参药材的阴性对照溶液。用微量毛细管 4
种溶液各 5μL , 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的
硅胶 G 薄层板上 ,以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液(12∶
3∶4∶0.2)为展开剂 , 置氨蒸气预饱和的展开缸内预饱和
30min ,展开 , 取出 ,晾干 , 喷以稀碘化铋钾试液。 供试品色谱
中 ,在与对照药材色谱相应的位置上显 2 个相同的红色斑点 ,
与对照品色谱相应的位置上显 1 个相同的红色斑点 , 而阴性
对照溶液在相应的位置无干扰见图 2。
　
　
1:火炭母胶囊
2:苦参对照药材
3:苦参碱对照品
4:缺苦参的阴性对照溶液
图2　苦参的薄层色谱图
2.3　天花粉的薄层鉴别　取本品内容物 2.5g , 加稀乙醇
30mL ,浸泡 2h , 滤过 ,滤液蒸干 , 残渣加稀盐酸 5m L , 温热使溶
解 ,加至强酸性阳离子交换树脂柱(内径 2cm , 填充高度16cm)
上 ,分别以水 100mL 、2%氨溶液 100mL 洗脱 , 收集氨洗脱液 ,
蒸干 ,残渣加甲醇 1m L溶解 , 作为供试品溶液;取天花粉药材
1g ,按供试品溶液制备法制备 ,作为对照药材溶液;按药品处
方 ,依据质量标准中的制法及供试品溶液的制备方法制备缺
苦参药材的阴性对照溶液。用微量毛细管吸取上述 3 种溶液
各 5μL , 分别点于同一硅胶 G 薄层板上 ,以正丁醇-无水乙醇
-冰醋酸-水(8∶2∶2∶3)为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 ,喷以
492008 年第 29 卷第 6 期　　　　　　　　　　云 南 中 医 中 药 杂志
　　　　
　
　
1:火炭母胶囊
2:天花粉对照药材
3:缺天花粉的阴性对照溶液
图3　天花粉的薄层色谱图
茚三酮试液 ,热风加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中 ,在与
对照药材色谱相应的位置上显 2 个相同的红色斑点 , 而阴性
对照溶液在相应的位置无干扰见图 3。
3　讨论
曾经对方中火炭星 、黄芪 、黄芩等药材薄层色谱进行研
究 ,由于处方组成复杂 , 每味药材的处方量偏低以及制备工艺
的影响 , 实验效果均不理想 , 经反复实验 , 暂不作为该制剂定
性鉴别的依据。
(收稿日期:2007-12-11。)
八角茴香挥发油的提取与 β -环糊精包合工艺研究
邱娇英 , 张慧芳
(金华职业技术学院医学院 , 浙江 金华 321000)
　　摘　要:目的:优选八角茴香挥发油的提取及 β-CD包合
工艺。方法:采用正交试验设计 , 以八角茴香油得率为指标优
选提取工艺;以包合物收率及挥发油包封率为指标优选包合
工艺。结果:优选提取工艺条件为:八角茴香粉碎度为 12～ 40
目 ,加 10倍量水 ,提取 3h;包合物最佳制备工艺为:挥发油:β
-环糊精为 1∶5 , 包合温度为 50℃, 包合时间为 90min。结
论:所选提取工艺得率高 , 包合工艺合理。
关键词:八角茴香;挥发油;正交试验;包合法
中图分类号:R284.2 文献标识码:A
文章编号:1007-2349(2008)06-0050-02
八角茴香为木兰科植物八角茴香(Illicium verum Hook.f.)
干燥成熟果实。具有温阳散寒 ,理气止痛。用于寒疝腹痛 ,肾
虚腰痛 ,胃寒呕吐 , 脘腹冷痛[ 1] 。八角茴香的主要有效成分为
挥发油 ,由于挥发油具有较强的挥发性 ,采用水蒸气蒸馏法提
取后 , 在制剂及储存过程中不稳定 ,容易挥发损失, 为了克服剂
量不易控制 、携带不便、稳定性差等缺点[ 2] , 一般采用包合技术
将其制成 β-环糊精包合物。挥发油的包合方法主要有饱和溶
液法 、研磨法和超声法。本实验采用 L9(34)正交实验考察了水
蒸气蒸馏法提取八角茴香挥发油的最佳提取工艺, 并优化了饱
和水溶液法包合八角茴香挥发油制备工艺。
1　仪器与材料
AL104 电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司), D90
-2F 电动搅拌机(杭州仪表电机有限公司), 挥发油提取器
(上海玻璃仪器厂), HH -6 数显恒温水浴锅(国华电器有限
公司), 电热套 ,高速药材粉碎机 , 八角茴香(购自医药公司),β
-环状糊精(中国医药集团上海化学试剂公司)。
2　方法与结果
2.1　挥发油的提取
2.1.1　挥发油提取方法选择　目前挥发油的提取方法主要
有水蒸气蒸馏法 , 有机溶剂浸取法 ,超临界流体萃取法等。其
中有机溶剂法容易引入杂质 , 造成有机溶剂残留 , 影响包合等
后续制备工艺;超临界流体萃取法成本较高 ,实验条件不容易
满足;水蒸气蒸馏法操作简便 ,成本低 ,所提挥发油纯度高 , 便
于进行包合工艺研究 , 因此本文采用水蒸气蒸馏法提取当归
挥发油。
2.1.2　实验设计　采用正交实验设计 , 以粉碎粒度(A)、加水
倍数(B)、蒸馏时间(C)为考察因素 , 每个因素选择 3 个水平 ,
选用 L9(34)正交表进行实验 ,因素水平表见表 1。
表 1　水蒸气蒸馏法因素水平表
水平 因　　素
A:粉碎粒度/目 B:加水倍数 C:蒸馏时间/ h
1 <2 10 1
2 2～ 12 15 2
3 12～ 40 20 3
2.1.3　实验方法与结果分析[ 3] 　称取八角茴香 30g , 按照
L9(34)表的实验条件 ,根据《中国药典》(2005 版)附录之挥发
油测定法甲法项下测定 , 蒸馏至挥发油量不再增加 , 放置 1h
后读取挥发油量 , 并计算提取率 ,结果见表 2 、表 3。
表 2　水蒸气蒸馏法 L9(34)正交试验设计及结果
试验号 A B C D 出油率/ %
1 1 1 1 1 2.33
2 1 2 2 2 3.33
3 1 3 3 3 4.67
4 2 1 2 3 5.33
5 2 2 3 1 6.00
6 2 3 1 2 3.33
7 3 1 3 2 6.67
8 3 2 1 3 4.53
9 3 3 2 1 6.33
K1 10.33 14.33 10.19 14.66
K2 14.66 13.86 14.99 13.33
K3 17.53 14.33 17.34 14.53
R 7.2 0.47 7.15 1.33
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