免费文献传递   相关文献

天山花楸口服液制备工艺研究



全 文 :天山花楸口服液制备工艺研究
李乐1,冯罡2,唐辉1,*
(1.石河子大学药学院,新疆石河子 832002;2.石河子大学第一附属医院,新疆石河子 832002)
摘 要:优选天山花楸果实口服液制备工艺参数。以总黄酮含量为指标,采用正交实验考察。最佳制备工艺为 5倍量溶
剂(水),温度为 80℃,提取 2次,每次 2 h。花楸果实口服液的制备工艺准确,简便,可以满足生产要求。
关键词:天山花楸;正交试验;总黄酮
Preparation Technology Optimizing of Sorbus Tianshanica Oral Liquid
LI Le1,FENG Gang2,TANG Hui1,*
(1. Pharmacy College of Shihezi University,Shihezi 832002,Xinjiang,China;2. The First Affiliated Hospital
of Shihezi University,Xinjiang Shihezi 832002,Xinjiang,China)
Abstract:To establish preparation technology of fruit of Sorbus Tianshanica oral liquid.Used of orthogonal
experiment by total flavonoids content as an indicator. Optimum technology was: extracted 2 times with 5 times of
water for 2 hours, constant temperature 80 ℃ . The preparation process is simple and accurate, can meet
production technology requirement.
Key words:Sorbus tianschanica.Rupr; orthogonal design; total flavonoids
基金项目:新疆兵团重点领域科技攻关(2013BA034);石河子大学优
秀青年科技人才培育计划立项项目(2012ZRKXYQ21)
作者简介:李乐(1981—),男(汉),讲师,硕士,研究方向:药物分析。
*通信作者
食品研究与开发
Food Research And Development
2014年 9月
第 35卷第 17期
DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2014.17.005
天山花楸为蔷薇科花楸属植物。生长在天山海拔
2 000 m~2 500 m针叶林带,枝叶及果实系新疆维吾尔
族和哈萨克族民间用药。《新疆中草药手册》[1] 记载:
“果实:味甘苦,性平,无毒。嫩枝和皮:味苦,性寒,无
毒。清肺止咳,补脾生津。”果实中含有丰富的微量元
素及氨基酸。天山花楸的药用成分主要是黄酮类物
质,药理学实验证明其具有止咳平喘降糖效果[2],本课
题选用新疆特有的天山花楸果实为原料,以提取液中
总黄酮的含量为指标,考察提取时间、提取温度、次数、
料液比等因素,找出最佳制备工艺,为天山花楸的开
发和利用提供参考。
1 材料
1.1 试药
天山花楸:采自新疆玛纳斯林场,采摘时间分别
为 20110901,20110815,20100807,20100801;芦丁对
照品:中国药品生物制品检定所,批号:100080-
200707;Al(NO3)3,NaNO2,NaOH,甲醇,乙醇(95 %),
均为分析纯。
1.2 仪器
2401pc紫外可见分光光度计:日本岛津公司;多
功能粉碎机:上海海菱电器有限公司;电子天平:梅特
勒托利多仪器上海有限公司;旋转蒸发仪:上海亚荣
生化仪器厂。
2 方法与结果
2.1 芦丁对照品溶液的制备
取 120 ℃常压干燥至恒重的芦丁对照品 20 mg,
精密称量,用甲醇溶解并移至 100 mL容量瓶中,甲醇
定容,摇匀至刻度,制得芦丁标准品溶液[3-5]。
2.2 供试品溶液的制备
取 3份 60 ℃常压干燥至恒重的天山花楸果实粉
末约 0.5 g,置索氏提取器中加甲醇 80 mL,加热回流提
取至无色,移至 100 mL容量瓶中,甲醇定容,即得待测
天山花楸果实溶液。
2.3 测定波长的选择
分别量取上述芦丁标准品溶液 6.0 mL和天山花
楸果实供试品溶液 2.5 mL,置于 25 mL的容量瓶中,加
基础研究
16
5 %NaNO2溶液 1 mL,混匀,放置 6 min,加入 10 %Al
(NO3)3溶液 1 mL摇匀,放置 6 min,再加入 4 %NaOH
溶液 10 mL,加水至刻度摇匀,放置 15 min后,以溶液
介质为空白,在 400 nm~800 nm范围扫描,获得紫外吸
收光谱,两者在 510 nm有共同最大吸收,同样方法测
定叶在该波长处也有最大吸收波长,因此选择 510 nm
处为测定波长。
2.4 标准曲线的制备
精密量取芦丁标准品溶液 0、1、2、3、4、5、6 mL,分
别置于 25 mL的容量瓶中,用水稀释至 10 mL,加 5 %
NaNO2溶液 1 mL,混匀,放置 6 min,加入 10 %Al(NO3)3
溶液 1 mL摇匀,放置 6 min,再加入 4 %NaOH溶液
10 mL,加水至刻度摇匀,放置 15 min后,以溶液介质
为空白,在 510 nm处测定吸光度。以吸光度 A为纵坐
标,浓度 C为横坐标进行线性回归,得标准曲线方程
为:A=0.011 7C-0.006 2,r2=0.999 3,线性范围为 8 mg/L~
56 mg/L。
2.5 稳定性试验
精密量取供试品 2 mL,按 2.4步骤操作测定吸光
度,实验结果表明:样品在 24 h内稳定性良好,RSD =
1.76 %。
2.6 精密度实验
精密量取供试品 2 mL,按 2.4步骤操作,重复测
定 5次测定吸光度值,结果表明:精密度良好,RSD =
1.54 %。
2.7 重复性实验
精密量取供试品 2 mL,共 5 份,按 2.4 步骤操作
测定吸光度值。结果表明重复性良好,RSD=0.85 %。
3 天山花楸口服液制备工艺研究
3.1 提取工艺优化
根据单因数预实验结果选定影响天山花楸果实
黄酮提取率的 4因素:料液比(A)、提取时间(B)、提取
温度(C)、提取次数(D),以天山花楸总黄酮含量为指
标,选用 L9(34)正交进行试验,优选出最佳提取工艺流
程。结果见表 1。
通过以上结果得出正交试验优选出的方案:即天
山花楸在料液比为 1 ∶ 5(g/mL),水浴加热 80 ℃,提取
2 h,提取 2次,测定天山花楸黄酮含量为 6.94 %,
RSD=0.37 %(n=3),显示该方法稳定。
3.2 口服液的制备工艺考察
取天山花楸果实粉末 50 g,根据最佳提取工艺条
件,加 250 mL水,控制温度 80 ℃,提取 2次,每次 2 h
滤过,合并滤液浓缩得浸膏,分成 4 份,分别加水至
1 000 mL,混匀,分别煮沸 0、15、30、45 min,放冷后
冷藏 24 h,离心过滤,灭菌灌封。结果没有煮沸处理的
有少量沉淀,其他均澄清,测得灭菌后总黄酮含量变
化不大,故采用煮沸 15 min较为合适[6]。
4 结论
综上所述,天山花楸果实口服液的制备工艺为:
以水为溶剂,料液比为 1 ∶ 5(g/mL),水浴加热 80℃,提
取 2 h,提取 2次。提取液浓缩得浸膏,加水煮沸 15 min
后冷藏,离心滤过,灌封灭菌既得,其总黄酮含量及澄
明度均符合质量要求,该方法稳定,可靠,为花楸的进
一步开发提供理论依据。
参考文献:
[1] 新疆自治区卫生厅革命委员会.新疆中草药[M].乌鲁木齐:新疆
人民出版社,1973:62
[2] 李迪民,陈坚,王岩.天山花楸水煎提液药理学研究[J].中草药,
1996,26(6):302
[3] Vatulina GG, Tuzhikova. Ability of flavonoid exetract from Sorbus
aucuparia to increase organism radioresistance [J]. Deposited,1981,
71:4208
[4] 郭素华,林珠灿.养心草中山奈酚成分的 HPLC-MS/MS分析及含
量测定[J].中华中医药杂志,2007,22(6):362-363
[5] G C Kite,N C Veitch. R J. Grayer, M.S.J. Simmonds. Organic acids of
fuit of sorbus aucuparia[J]. Biochem, 2003,31:813
[6] 徐应淑,周旭美.石斛口服液制备公益研究[J].食品研究与开发,
2012,33 (12):26-27
收稿日期:2013-06-09
表 1 天山花楸果实提取正交设计表
Table 1 Orthogonal design table of Sorbus tianschanica fruits
extraction
实验号
A料液比/
(g/mL)
B时间/h C温度/℃ D次数
黄酮含量/
%
1 1∶5 1 60 1 6.37
2 1∶5 2 80 2 6.94
3 1∶5 3 100 3 6.24
4 1∶8 1 100 2 5.89
5 1∶8 2 60 3 5.61
6 1∶8 3 80 1 5.50
7 1∶10 1 80 3 4.47
8 1∶10 2 100 1 4.54
9 1∶10 3 60 2 4.48
K1 6.517 5.577 5.470 5.487
K2 5.667 5.697 5.770 5.637
K3 4.497 5.407 5.440 5.557
R 2.020 0.290 0.330 0.150
基础研究 李乐,等:天山花楸口服液制备工艺研究
17