全 文 ：’ B r i t to, R o b i n s o n 缓 冲 液配制 : p H 2 . 2,
由。 . 2N氢氧化钠和。 . 04 M磷酸 、 醋酸 、 硼酸混合
组成 : p H 4 . 1 , 由。 . 05 N氢氧化钠和 。 . 01 M 上述混合
酸组成 .
〔 H a y a s h i S h i n 一 i e h i等 : C h e nr p h a r nr
B o l }
: 2 9 (息) , 4 o e , i , 5 0 , (英文 ) 张月华摘
丁收良校 〕
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. 气相色讼 一质讼测定海芒果叶 中 的
新盆翻三粉试
一 本文报道从海芒果叶又分得两个新黄酮
试类化合物海芒 果 素〔M a n g h a s l i n ( I )〕和
碟豆素〔C l i t o r i n ( I ) 〕, 并采用气相色谱一质
谱 ( G C 一 M S )法阐明了 ( I )和 ( I )的构 造 .
上述正丁醇提取物经硅胶柱层析 , 用25
肠和 2 8肠甲醇一氛仿梯度洗脱 得 30 分 。 取级
分 ( 17 ~ 2 2 )在硅胶柱上用28 肠 甲 醇一氯 仿 层
析 , 得到 60 毫克 ( I ) 。 级分 ( 2 3一 2 9 )用 30 肠甲
醇 一氯仿层析得 30 毫克 ( I ) 。
( I )的酸解产 物经 G C 一 M S测 定 认定为
拼皮 素、 L 一鼠李搪和 D 一葡萄搪 。
〔 I )的 JR提示有羚 基 、 挨基 和芳环 ·
u v 指示有黄酮骨架的特征吸收 , 且和三氯
化铝等试剂的最大吸 收 向 红 位移与芦丁相
似 。 ( I )过乙酸化物的 M S示有 末 端甲基戊
糖碎片 ( m / e 2 7 3 ) , 且为 一支链 三糖 ( m /e
7 9 1
,
5 6 1
,
5 1 9 )
.
( I )过甲基化物及其水解
产物的 G C 一M S 测 定 示 有 5 , 7 , 3 / , 4 尸一四
甲基懈皮素 . G C 一 M S糖部分 : 10 肠D E G S ,
柱温 1 40 O C ( T M S衍生物 ) , 1 70 O C (过甲基衍
生物 ) 。 进样温度 Z o o . C ;分离器温度 28 o . C ,
氮为载气 ( 30 毫升 /分) . 其它 同 上 . 贰元部
分 : 2帕O V 一 x 7涂于 C五r o m o s o r b一W (白色 )
硅藻土载 体 ( 80 一 10 0 目)上 , 柱温 2 60 . C ; 进
样温度 3 0 o . C ; 分离器温度 32 0 . C 。其它同上 。
又 ( I )在紫外灯下光解生成的三搪 , 进
一步以 o . SN硫酸的50 务乙醇溶液水 解 ,得到
芦 丁糖 〔鼠李糖基一 ( l ~ 6 ) 一 O 一葡 萄糖〕和新
陈皮糖 (鼠李糖基 ( l , 2 )一 0 一葡萄搪 )的混 合
物 。 综合以上结果 , 说明二个 L 一鼠 李搪应接
在 D 一葡萄糖的 2 , 6位上 . 因此 , ( I )的结构 是
榭皮素一 3 一O 一 L 一 鼠李糖 基 ( 1 , 2 ) 一 0 一 ( L一鼠
李糖基 一 ( 1一 6 )〕一 D一葡萄糖试 .
( I )试验过程与 ( I )相仿 , 其结构
为山蔡 酚一 3一 O 一 L 一 鼠李 糖 基 ( 1一 2 ) 一 O -
〔L 一鼠李糖基 ( l ` 6 ) 〕一 D 一葡萄糖试 。
〔S a k u s h i m a 人k i y o等 : C h e o P h a r二
B u l一, 2 5 ( 4 ) : x Z z , , 一。 3 0 (英文 )张月华摘 贺良
华校 )
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.橙皮试的萤光测定
橙皮贰 ( H e s p e r i d i n ) 为 双氢黄 酮 , 具
有维生素 P样作用 , 是药物制 剂中常 见成份
之一 。
本文报导了用萤光测定法测定橙皮试的
含量 。 系基于橙皮贰与镁离子在二甲基甲酸
胺中生成萤光鳌合物 , 在 最大 激发波长 29 5
毫微米和 3 75 毫微米及最大发射波长 4 60 毫微
米处测定其萤光强度 。
橙皮贰浓度在 。 . 25 ~ 5微克 范 围内与萤
光强度呈线性关系 。 本法简便 , 适用子药物
制剂中橙皮贰的测定 。
仪器 : H i t a c h i萤光光度计M P F 一 ZA型
狭缝宽度 8毫微米
O C H
:
C
` : 一
H
: J
O
,
O C班 ,
M g Z
小
月 0 0
试剂 : 0 . 5肠醋酸镁溶液 : 将 0 . 5克醋酸
镁溶于 1。。毫升含水甲醇中 ( 97 呱 , v /刃
1 9 8 1年第 2 卷第 s 期