全 文 ：兰州医学院学报 1 9 7 9年第 2期 18 1
内 标 薄 层 定 量 法 的 探 封
一烈香杜鹃叶和 小叶批把素一 3中棉子皮亭 戒 的含量测定
中 草 揭 化 学 教 研 室
张 兆 琳
目前 , 直接由原植物中测定某一黄酮试类 化合物还未 见有专一方法报导 , 因此 ,
烈香杜鸽中棉子皮亭试的含量至今亦未找到合适的方法迸行测定 。 最近我棚拭用文献
_ _
E报告的用于测定薄荷 脑的内标薄层定量法 ( 1 , 进行了探村 , 初步获得成功 , 现 将 原
理和具体操作报告如下 。
一 、 原理: 内标薄层定量法 , 是向样品溶液和 ;标 准溶液 系列中加入等量选择好的
内标准溶液 , 袒薄层展开后 , 测量各斑点的平均值径 , 标准斑点的平 均值 径 ( D s )
和内标斑点的平均值径 ( iD ) 之 比D , /iD , 一与相应 的标准浓度 的对数值作图 , 得到 标
准曲痰 , 而后根据样品溶液薄层层离后的 D s / D i值 , 求得浓度 , 针算出含量 。
二 、 标准曲鹿的制作 :
精确称取棉子皮亭试 10 0 , 0毫克 , 置 10 毫升容量瓶中 , 用甲醇溶解韭 加至刻 度 ;
另取选择好的内标准— 芦 ` r ( 芸香试 ) 」0 , O毫克 , 置另 一 10 毫升容量瓶中 , 如 甲醇溶解业 加至刻度 , 作 为内标准溶液 。
用微量注射器精密吸取棉子皮亭戒 1的微升 、 1犯微升 、 2 0 微升 、 2犯微 升 、 知O
微升 、 3犯微升 、 仍O微升 , 分别置 1 毫升各容量瓶中 , 各加入内标准溶液 2 0 微 升 ,
然后用甲醇均加至刻度 。 从以上制 得的七份标准溶液中 , 各取 1 微升 , 分别 点 样 千
8 x s 公分聚酞玻一6 薄膜板上 , 用氛仿厂甲醉扮甲 乙酮一乙酸丙酮 ( 16 . 10 手 1 )
展并后 , 喷 2% 三氯化铝 乙醇溶液 , 在 10 岔 c 加热 东分剑众 显色 , 置紫外灯下 分 别 测
量每行中标准私内标准斑点的平均道径 ( 斑点中互相牵叉成值负的两轴 , 以 毫 米 表
示 ) , 求得一系列 O o ZD i值 ( 见 表 1 ) , 用与各 D o ZiD 值对应的 1 毫升溶液 中 棉 子澎
亭戒量 ( 毫克 ) 的对数值作图 , 郎求得标 准曲楼 ( 见图 1 ) 。
三 、 烈香杜鹃中棉子皮亭试的含量 ,plrJ 定
1
、 叶 中的含量测定 :
精确称取烈香杜鹃干叶粉末 ( 1 9 79 年 5 月探至甘一肃省天祝县石 P弓沟 ) 2 . 0克 , 加
1 0毫升甲醇于水浴上回流提取 2 小时 , 滤液浓赫至小 体积 , 移人 1 毫升容量 瓶 中 ,
加人 内标淮溶液 2 0 微升 , 再 加甲醇至刻度 ( 如有混浊可 离心用上情液 ) , 取此 溶 液
1微升点样 ( 于上述同一聚酚胺一 6 薄膜板上 ) , 展开后 , 求得 D x/ iD 的 平 均 植 为
0
.
71
, 从相应的标 准曲麟上查得恒为 o . n , 其反对数 为 1 . , , 故 叶 中 的 含 量 为
DOI : 10. 13885 /j . i ssn. 1000 -2812. 1979. 02. 043
.1 8 2
.
( 0
.
6石毛。 ) 仓 lj 6。 ; P冬) 111 。
表 1 0, /川值与相应浓度 1毫升 中棉子皮 亭试的对数值 。
~
尹一一卜 -一 -一 -l 一一一 ~一一 ~ ~一 ~ `一 ~ 尸 , 一 ~一 ` ~标准系列 汤 /山 忧 1 毫升 中相应浓度的对数植0 . 6 4 0 . 二川0 . 7 4 0 . 1 7 60 。 3 0 1
O
。
3 9 8
38 8
O
。 晓7 7
0
。石4 4
咨O9O
7 1
.
1 0 O
。
6 0 2
. 一南 .一团一一~ . ~ ~一 , `一 .一一~ , ,一 ,一2 、 小叶批 把素一 3 巾的 棉子皮亭试含量侧定 :精密称 取小叶批把素一: 10 毫克 , 置 1 毫升容量瓶中 , 用甲醇溶解 , 加人 2 0 0微升内标准溶液 , 再加甲醉到刘度 , 取此溶液 J 微升千上述同一聚酞胺一 6 薄膜板上点样 ,展开后 , 求 导公对 iD 的平 匀值 0 . 别 , 从标准曲袋上查得值一 0 . 0连其反对数为 0 . 91 ,
故小叶批把素一 : ; 中棉子皮亭贰含量 为 9 . 1% 。
四 、 刘 t谕
内标薄层定最法也适用于黄酮试戈化合物的含量测定 。 共特点是快速 、 商便 、 容
易澡作 , 不需用情密的分析仪器 , 是斑点面积定量法的进一步发展 。 其关键是选择内
标灌物盾 , 要求 与所测物厦在同 一薄层板上要 达到很好地分离 , 亚且不应受混合物 中
某一祖分的彩响 。 本文通过藏输 , .选择 了芸香
试作为内标准物厦 。 . 其原因是考虑到烈香卡t鹃
币不含它 、 同时又能龙同一聚酞胺一 6 薄膜板
上与棉子皮亨试能很好地分离 , . 又是词类型黄
酮醇试拳化合物 , 显色方便 、 清楚 , 相对改差
较小 。
另外 , 按理一 个拾定溶液的 D以 D i值 是 一
个常数 . 不需要精确体积点样 。 但是我刊为 了
避免在求斑点夜径时 , 可能全弓l 入祺差 , 均探
取 1 微升点样 , 同时又在同一薄层板上进行操
作 、 展开 , 这祥求得的值更精确 、 可靠 。
内标薄层定量法 、 虽然仍为近以定量法 ,
但比斑点面机定量法前进了一步 , 尤其不需妥
图 1 标 准曲袋
棉子皮亭伏相应含量 (毫克 /毫升 )
的对数植
拐 3
贵重的分析仪器投备 , 目前在我国有些地区和部阴简缺精密分析仪器的情况下 、 此法
很适应俄国推广 、 探用 .
参 考 文 献
〔 1 〕、 A 。 M 。 M d w a l l y : 《 P h a rm a z i e 》 , 3 0 , N o Z , 9 2一 9 4 , 1 9 7 5 。
本文萧兰州大学化学系陈耀祖教授审圈过 , 亚提出宝肯意见 , 特此致谢 。