全 文 ：1 ml 置5 1 0 ml 具塞三角锥瓶中 , 加入硫 酸 (1
+ 1 ) 7 m l
, 以下按 2 项下操作 , 同时做一空
白 , 以标准曲线项下 O管调 “ O ” 点 , 测定吸
收值 , 按标准曲线的回归直线方程计算 A s :仇
含量 , 结果见表 。
三 、 加样回收率试脸
精密吸取样品一定量于 15 0 m l 具塞 三 角
锥瓶中 , 分别定量加入 A气0 3 标准 液 适 量 ,
同 A s :仇 的含量测定操作 , 同时做一空白 , 测
得吸收值 , 计算回收率 , 结果五次平均回收率
为 1 00。 1 4 士 1 . 1% , C V 二 1。 1% 。
讨 论
1
. 雄黄的主要成分 A气S : 既不溶 于 水 ,
也不溶于稀盐酸 , 故酸洗和水洗对其 影 响 不
大 。 而雄黄中夹杂的剧毒性化合物 A凡O : 可与
稀盐酸作用生成 A s 1C 3 , 略溶于水生成亚砷 酸
可被洗除。 实验表明 , 雄黄经三次酸洗 , 五次
水洗后 A凡O 。 可基本除净 。
2
. 从表中可看出 , 在所调查的 13 个雄黄
样品中有 6 个 A s夕 3 含量明显高于 1牙90 年 版
《 中国药典 》 的限量规定 ( 5 . 3 19 m g / g 以下 ) ,
其中 1 个竟高达限量的 5 . 01 倍 。 我们认 为 主
要是药材的来源复杂及生产加工条件的差异所
致 ,可能是影响临床用药安全有效的直接原因。
3
. 结果表明 , 雄黄中均 含 有 A s夕 3 , 且
有关常量服用雄黄中毒事例时有发 生 〔 ” ” , 因
此必须重视对雄黄的炮制 , 去除杂质 , 降低瀚
性 , 确保用药安全 。 目 前 《 中 国 药 典 》 1 9 9 0
年版采用干研法和水飞法炮制雄黄 , 干研法虽
然效率较高 , 但不能减少雄 黄 中 的 A s夕。 含
量 , 水飞法虽能降低 A s夕 3 含量 , 但 效 率 低
而未被广泛采用 。 因此寻找一个既能最大限度
降低雄黄的毒性 , 又能保证其疗效的炮制新工
艺势在必行 。
4
. 本法适用于中药矿物药中 A s夕。 的含
量测定 。
, 考 文 献
〔 1〕 原思通等 : 中药通报 , 1 3不8 ) , 1 7 , 1 98 8
[ 2〕 胡伯群 : 四川医学 , ( 2 ) : 6 9 , 1 98 2
〔 3〕 邓群等 : 中药通报 , ( 1 ) : 19 , 1 98 3
十二批制乌头中生物碱的含量分析
河南省淮阳市药品检脸所 ( 4 5 7 0 0 0 ) 李风琴
摘典 本文对十二批制川乌 、 制草乌中总生物碱及酷型生物碱的含量进行测定 , 结果表明合格率仅
为 33 . 3% , 并对其不合格的原因及改进方法进行了分析。
乌头分川乌 、 草乌两种 。 川乌为毛蔑科植
物乌头 A c o n i t u m c a r m i c h a e li D e b X · 的千燥母
根 。 草乌为毛蔑科植物 北 乌 头 A . k us n ez of i ,
Rcel hb
· 的干操块根 。两者生品均有剧 毒 , 一般
炮制后药用 。 然而原生药材中生物碱的含量因
原植物产地和采收时间不同而相差很大 〔” , 而
且在炮制加工过程中 , 由于对不 同批次的药材
畏镶 、 燕制时间不同 , 至使不同批次制乌头中
总生物碱 、 酿型生物碱的含量悬殊 , 在使用过
粗中中毒事故时有发生 。 为此 , 笔者对浪阳市
五家医药公司经营的制川乌 、 制草乌进行生物
碱含量测定 。 现将结果报告如下 。
实验部分
一 、 仪器与样品
仪器 w F z 8 0 0一 D : 型紫外一可见分光 光
度计 ( 北京 ) 。
时照品 乌头碱 ( 批号 7 2 0一 5 5 0 1 ) 。
样品来源 见表 。
二 、 方法及结果
( 一 ) 醋型生物碱的含蚤测定
1
. 标准曲线的绘制 : 取乌头碱对照 品按
《 药典 》 `u 规定方法 , 在 52 0 n m 波长处测定
吸收度 ( A ) , 求得回归方程为 A = 1 . 2 8 85 C
一 0 。 0 0 1 5 , r = 0。 9 9 3 7 。
十 二 批 脚 乌 头 样 品 来 源 及 生 物 碱 含 母 结 果 ( n一 ) 4
品 名 来 像
1 制川乌 台前县医药公司 台前驻河北安国经
营部 2翻草乌
3 砚川乌 南乐县医药公司 南乐县医药公司饮
片加工厂 4制草乌
5 制川乌 浪阳县医药公司 四川省宜滨县医药公司饮片加工厂
6 制草乌 湖南省保清县医药公司饮片加工厂
7制川乌 很阳市中原医药公司 四川省逐宁县医药
公司饮片加工厂 8侧草乌
9 料川乌 中原油田采油三厂 单位不详
职工医院1 0 钊草乌
1 1 制川乌 .
清丰县医药公司
制草乌
, 、鹜吏亨堡 是医药 ! 。
.
4 ; , :
}兀赢丁厂赢丁{一石而一二兰兰二兰土兰一一1— }— {— 卜—{二竺二}、土竺生{兰里坐- {二巴燮一
平均含量 标准差 平均含量 标准差
0
。
0 00 4 0
。
0 10 5 0
。
00 08
1
。
3 5 1 4 0
.
0 G0 8 0
。
2 70 0 0
。
00 21
O
。
11 11 0
。
00 1 7 0
。
02 32 0
一
00 1 4
0
。
09 93 0
一
00 1 0 O
。
00 6 4 0
。
00 10
0
。
66 5 0 0
一
0 00 8 O
。
0 4 5 8 0
。
00 1 4
C
。
4 4 1 2 0
。
00 20 0
。
0 36 4 0
。
00 04
}!
0
。
07 57 0
。
0 00 5 0
。
00 1 5 0
。
0 00 4
0
。
54 46 O
。
0 00 8 0
。
0 06 6 0
。
00 0 4
0
。
14 26 0
。
00 1 4 O
。
0 31 8 O
。
0 01 1
1
。
23 41 0
。
00 07 0
。
2 05 3 0
。
0 00 4
0
。
20 57 0
。
0 01 3 0
。
0 02 8 0
。
0 00 5
0
。
0 01 0 0
。
0 02 3
2
。 样品的提取和含量测定 : 分别取 样 品
粗粉约 10 9 , 精密称定 , 按 《 药典 》 〔 , ,规定方
法操作 , 测定吸收度 , 代入回归方程 , 计算醋
型生物孩的含量 ( 以乌头碱计 ) , 结果见表 。
.
( 二 ) 总生物减的含女浏定 分别取样品
中粉约 10 名, 精密称定 , 按 《 药典 》 〔” 规定方
法操作 , 测得总生物碱含量 , 结果见表 。
· 小 结
1
. 一九九 O 年版 《 中国药典 》 规 定 : 制
乌头含总生物碱以乌头碱计不得 少于 0 . 20 % ;
醋型生物碱以乌头碱计不 得 高 于 0 . 15 % 。 实
脸结果表明 1 、 3 、 4 、 7 、 9 、 12 号 样 品
总生物碱含盘低于 《 药 典 》 规 定 量 ; 2 、 10
月样品酸型生物碱含量高于 “ 药典 ” 规定量 ,
5
、
6
、 一
8
、
1 号样品 生 物 碱 含 量 符 合规
定 , 合格率仅为 3 3 。 3 % 。
2
。
1
、
3
、
4
、
7
、
9
、
12 号 样 品总
生物碱含量仅 为 《药 典 》 规 定 最 低 限量 的
4 0~ 70 %
。 其原因可能有以下两点 . 一是由于
气候、 地势 、 土壤等条件不适宜原植物生长或
采收时间木宜 , 至使原生药材中总生物碱含量
偏低 , 二是由于炮制过程中 , 浸漂时间过长 ,
大部分生物碱流失在浸炮的水溶液中所至 。
.3 2
、
10 号样品总生物碱 及酪型生物减
的含量均明显高于其它样品 , 醋型生物碱的含
量分别为 《 药典 》 规定最 高 限 量 的 1 . 8倍和
.1 4 倍 。 2 、 10 号样品为制草乌 , 由于草乌多
为野生品 , 生长年限长 , 地理环境复杂 , 生物
碱含量相对偏高。 因此 , 在加工炮制过程中 ,
应特别重视制草乌的炮制质量 , 适当延长草乌
的浸漂 、 煎煮时间 , 严格控制其毒性成分的含
量。
4
. 据文献报道〔” , 制乌头的外 观 优劣及
麻辣感程度不与其毒性成分成平行关系 。 因此
只按照炮制规范操作 “ 煮至透心 , 口尝微有麻
辣感” 不能控制其内在质量 。 为确保临床用药
的安全有效 , 建议 :
中药材第巧卷第10 期 1 9 0 2年 10 月
1 ) (进一步完善炮制规范 , 制定科学合理
的质控标准 。 ( 2) 各炮制单位对生品中总生物
碱含量进行测定 , 根据其含量的高低 , 确定适
宜 的浸漂和煎煮时间 , 以避免由于生品中生物
碱含量的不 同造成制品不合格 。 ( 3) 各饮片厂
在批量加工炮制时 ,可先小量试制 , 以总生物碱
及酪型生物碱含量均符合 《 药典 》 规定为据 ,
确定适宜的加工炮制条件 。
, 考 文 做
〔 1〕 Hir o s h i Hi k ln o , e t a l二生药学杂 志 ( 日 ) ,
3 7 ( 1 )
盆
68
, 1 98 3
[ 2〕 中国药典 , 一部 , 2 7 页 , 1 99 0
C3〕 王琦等 : 中药材 , 1 3 ( 1 2 ) : 27 , 1 990
药理
慈 竹 沥 的药 理作 用 初 探
成都市中医药研究所 ( 6 1 0 0 1 6 ) 贾红慧 吴向东
摘典 本文首次报道慈竹沥 ( 比重为每毫升 1 . 02 9 ) 的药理研究结果 。采用氛水引咳序 贯法测得小
鼠坛 30 m l/ k g 及 s nU /k g 慈竹沥的 R 值分别为 226 % 、 186 % , 气 管段酚红法证实 小鼠 19 5 、 15 、
30 心 k/ g 慈竹沥均有明显的祛痰作用 ( P < 。。 0 1 ) . 30 成 / kg 慈竹沥有促进小鼠小肠推进运动的作用。
始自《 本草经集注 》 , 竹沥就有淡竹沥 ,
笔竹沥 、 苦竹沥三种 , 唐 · 孟洗 《 食疗本草 》
仅收载慈竹沥 。 后至 《 本草纲目 》 李时珍将它
们分列为笙竹沥 、 淡竹沥 、 苦竹沥和慈竹沥 ,
并分别叙述了它们的功用 。 但后世实际应用仅
淡竹沥一种 〔 ” 。 本文报道采用禾本科植物慈竹
S in 。泊 l a mu 吕 a行i n i s ( R e dn l e ) M e C l u r e ) 鲜杆
经新工艺制得的慈竹沥的动物实验结果 , 以探
讨慈竹沥的药理作用 。
实验材料
慈竹沥 : 选用禾本科植 物 慈 竹 S in aOC l.a
哪: 吐至还 i。 ( R e dn l e ) M e C l u er 的鲜竹杆经一
定加工制得 的浅黄色口 服 液 , 比重为每毫升
1
。
02 9
。 由成都中医学院化学教研室 提供 。
淡竹沥 : 由江西永丰制 药 二 厂提供 , 批
号 9 0 0 9 2 9。
动物: 昆明种小白鼠 , 由卫生部成都生物
制品研究所提供 。
方法及结果
一 、 镇咳实验 取 19 士 1 9 小白鼠 , 雌雄
兼有 , 随机分组后分别 按表 1所列剂量 场给
药 , 30 m in 后 , 在 1 40 m m H g 压力 下 , 喷雾
.2 5%攀攀化钱 , 使小白鼠致咳 , 按 阶梯法求
其半数有效致咳喷雾时 间 ( E D T S。 ) , 根 据下
衰 1 慈竹沥 、 谈竹沥对小眼的钱吹作用
组 别 动物数 剂 最 ED T . o R 值
( m l / kg ) (秒 ) ( % )
燕馏水组 1 5 30 2 2 。 2 2 26
慈竹沥组 16 30 5 0 。 1
1 4 5 i
1 4 5 2 6
.
8
,
1 4 5 4 9
。
8
l
3 9
。
2
式计算 R 值 , 若 R 值> 1 . 3 认 为疗 效显 著 ,
> 1
.
5 为非常显著 。 试验结果见表 1 。
给药组的E D T 5 0
对照组的E D T 50
x 1 0 0%
上述结果表明 , 30 m l / k g 、 5 m l / k g 剂量
的慈竹沥均有明显的镇咳作用 , 且作用强于同
剂量的淡竹沥 。
二 、 祛痰作用 取 小 鼠 35 只 , 体 重
18
。
5 土 1 . 6 9 , 雌雄均有 , 将 动 物 分为四组 ,
按表 2 所列剂量 ig 给药 , 30 m in 后 加 5 %酚
红溶液 0 . l m l / 1 0 9 ( s m g / 1 0 9 ) , 3 0 m i n 后处
死动物剥去气管周围组织 , 剪下甲状软骨下至
气管分支处的一段气管 , 放进盛有 1 . 5 m l 生理
盐水的试管中浸泡 , 再加入。 . l m l 的 l m ol / L
N ao H
, 用 7 5 1型分光 光 度计 以 54 6 mn 的入
、 凶 .咬赴