全 文 :4 讨论
全缘叶紫珠叶挥发油主要成分为烯及其氧化
物 、醇 、醛 、酮类化合物 ,其中含量最高的是 β-石竹
烯(33.74%), 其次是甘香烯(12.86%)、τ-杜松烯
(9.57%)和(-)-斯巴醇 (8.99%)。此外 ,古巴烯
(4.21%)、兰桉醇(3.81%)、α-石竹烯(2.48%)、十
氢 -α, α, 4a-三甲基-8-亚甲基 -[ 2R-(2α, 4aα, 8aβ)] -
2-萘醇(2.37%)和 1, 6-环癸二烯(2.24%)的含量
也较高。以 上 9 种化合 物占挥发油总量的
80.27%。这些化合物在紫珠属其他植物〔2-4〕的挥发
油中均有检出 ,只是在含量上存在差异 ,这为传统上
不同来源的紫珠属植物作为紫珠药材使用提供了科
学依据 。
致谢:中山大学药学院朱龙军老师在气相色谱-质谱实验过程中
给予指导和帮助 ,广州中医药大学中药学院潘超美教授在样品采集
和基源鉴定过程中给予指导和帮助 ,特此致谢 !
参 考 文 献
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浙江蜡梅叶挥发油化学成分 GC-MS分析
欧阳婷 , 麦 曦*
(南昌大学医学院药学系 ,江西 南昌 330006)
摘要 目的:分析鉴定浙江蜡梅叶挥发油的化学成分组成。方法:采用水蒸气蒸馏法提取浙江蜡梅叶中挥发
性化学成分 , 采用气相色谱-质谱-数据库(GC-MS-DS)联用技术对其化学成分进行分离鉴定。结果:共分离了 37
个峰并鉴定出其中 33个化合物 ,用面积归一化法测定其相对百分含量 ,占挥发性化学成分总含量的 97.78%。结
论:浙江蜡梅叶挥发油中主要成分是:1, 4-桉叶素(46.20%)、(Z)- 2, 6, 10-三甲基-1, 5, 9-十一烯(9.71%)、1, 1-二
甲基-3, 4-二异丙烯基-环己烷(7.42%)、三辛胺(6.44%)、 α-丙酸萜品酯(4.01%)、α-蒎烯(3.92%)等 。
关键词 浙江蜡梅;气相色谱-质谱
中图分类号:R284.1/R284.2 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2010)03-0385-03
AnalysisoftheChemicalConstituentsofEssentialOilfrom
ChimonanthuszhejiangensisbyGC-MS
OUYANGTing, MAIXi
(DepartmentofPharmacy, MedicalCollege, NanchangUniversity, Nanchang330006, China)
Abstract Objective:ToanalyzethechemicalconstituentsoftheessentialoilfromChimonanthuszhejiangensis.Methods:Steam
distillationwasemployedtoextractvolatilecompoundsofessentialoilfromChimonanthuszhejiangensis.Volati1ecompoundsofessen-
tialoilwereisolatedandidentifiedbycapil1aryGC-MS-DS.Results:37 componentswereseparatedand33 componentsweresuccess-
fulyidentified.Conclusion:Themaincomponentswere1, 4-Cineole(46.20%), 1, 5, 9-Undecatriene, 2, 6, 10-trimethyl-, (Z)-
(9.71%), Cyclohexane, 3, 4-bis(1-methylethenyl)-1, 1-dimethyl-(7.42%), Trioctylamine(6.44%), alpha-Terpinylpropionate
(4.01%), alpha-Pinene(3.92%).
Keywords ChimonanthuszhejiangensisM.L.Liu;GC-MS
收稿日期:2009-06-02基金项目:江西省自然科学基金课题(2007GZY)作者简介:欧阳婷(1981-),女 ,硕士研究生 ,研究方向:新药开发与相关质量控制;Tel:15070022690, E-mail:ouyangting999@yahoo.com.cn。*通讯作者:麦曦 , E-mail:maixi123@yahoo.com.cn。
·385·JournalofChineseMedicinalMaterials 第 33卷第 3期 2010年 3月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2010.03.027
浙江蜡梅 ChimonanthuszhejiangensisM.L.Liu,
产于浙江南部 、福建北部 ,为一种历史悠久的畲药 。
由于其具有抗菌 、消炎 、抗病毒 、增强肌体免疫力等
功能 ,畲族民间常用它来治疗感冒 、咽喉肿痛诸症 ,
同时用其炒制香气清醇的石凉茶 ,作为保健饮品 。
我国蜡梅属植物共 9种和 1变种〔1〕 ,且民间常把柳
叶蜡梅 ChimonanthussalicifoliusS.Y.Hu、亮叶蜡梅
ChimonanthusnitensOliv和浙江蜡梅 Chimonanthus
zhejiangensisM.L.Liu统称为山蜡梅 ,故有必要对三
者成分进行研究以便指导临床应用。本文通过水蒸
气蒸馏法提取出浙江蜡梅叶挥发油 ,采用气相色谱-
质谱-数据库(GC-MS-DS)联用技术 , 分析鉴定其挥
发油的化学成分 , 并用气相色谱面积归一化法测定
各成分的质量分数 ,以期为浙江蜡梅的全面开发利
用提供科学依据 。
1 仪器与材料
1.1 仪器 QP2010型 GC/MS仪 , AOC-20i自动
进样器(日本 Shimadzu公司)。 Rtx-1MS柱(30m×
0.25mm ×0.25 μm,美国 Restekcorp公司), 中药
挥发油提取装置 。
1.2 材料 浙江蜡梅叶采自浙江省丽水市大东
坝镇灯塔村蜡梅种植基地 ,经鉴定为浙江蜡梅 Chi-
monanthuszhejiangensisM.L.Liu的叶 。将浙江蜡梅
叶阴干后 ,粉碎 ,过 6号筛保存备用。无水硫酸钠 、
乙醚均为分析纯(上海化学试剂厂),正庚烷为色谱
纯(Sigma-aldrich公司),水为双蒸水。
2 方法
2.1 浙江腊梅叶挥发油的提取 采用水蒸气蒸馏
法提取挥发油 ,称取浙江蜡梅叶干燥样品 100 g置
于 1 L圆底烧瓶中 ,加水 500mL浸泡过夜 , 按中国
药典 2005年版附录 XD挥发油测定法提取挥发
油 〔2〕 ,连续提取 6h,待蒸出的挥发油成分不再增加
时 ,停止加热 。油水液以乙醚萃取并以无水硫酸钠
干燥 ,挥干乙醚得到淡黄色澄明的挥发油液体 2.59
g,具有特殊的浓郁香气。
2.2 样品的制备 精密量取浙江蜡梅叶挥发油纯
品 20 mL,置于 25mL容量瓶中 ,加正庚烷适量使溶
解并稀释至刻度 ,摇匀并精密量取 40 μL,至 50 mL
容量瓶中 , 加正庚烷稀释至刻度 , 即得供试品溶
液 。
2.3 GC-MS分析 取供试品溶液 1 μL,进行 GC-
MS分析。气相色谱条件:柱温 70℃ ,保持 2min,以
10℃/min的升温速率由 70℃程序升温至 140℃,保
持 5 min,再以 15℃/min升温速率至 230℃,保持 10
min,再以 20℃/min的速率升至 280℃,保持 5min。
柱流量为 1 mL/min,分流比为 45∶1,载气为 99.999
%高纯氦 。质谱条件:离子源为 EI源 , 离子源温度
200℃, 接口温度为 280℃,电子能量 70 eV,质量范
围:35 ~ 600m/z。
3 结果
采用 GC-MS联用仪分析浙江蜡梅叶挥发油的
化学成分 , 共分离出 37个峰 ,经 LC-SOLUTION化
学工作站数据处理系统用面积归一化法从其总离子
流色谱图中计算了各组分的百分含量;利用
NIST05.LIB与 NISTO5S.LIB谱库结合有关文献谱
图解析 ,鉴定出 33个化合物 ,占挥发性化学成分总
量的 97.78%。其色谱-质谱总离子流图见图 1。各
成分的分析鉴定结果见表 1。
图 1 浙江蜡梅叶挥发油的 GC-MS总离子流色谱图
表 1 浙江蜡梅叶中挥发油成分分析
峰号 保留时间 /min 化学式 化合物名称 相对含量 /%
1 4.243 C10H16 alpha-Pinene α-蒎烯 3.92
2 4.441 C10H16 Camphene 莰烯 0.43
3 4.727 C10H16 Cyclopentene, 3-isopropenyl-5, 5-dimethyl-5, 5-二甲基-3-异丙烯基环戊烯 0.28
4 4.808 C10H16 beta-Pinene β-蒎烯 1.42
5 4.913 C10H16 Bicyclo[ 3, 1, 1] heptane, 6, 6-dimethyl-2-methylene, (1S)(1S)-6, 6二甲基-2-甲烯基-环 [ 3, 1, 1]庚烷 0.70
6 5.301 C10H16 (+)-2-Carene (+)-2-蒈烯 0.15
7 5.462 C10H18O 1, 4-Cineole 1, 4-桉叶素 46.20
8 5.646 C10H18O 5-Caranol, trans, trans-(+)- 反式-(+)-5-蒈烷醇 0.35
9 5.809 未鉴定 0.31
·386· JournalofChineseMedicinalMaterials 第 33卷第 3期 2010年 3月
续表
峰号 保留时间 /min 化学式 化合物名称 相对含量 /%
10 5.858 C10H18O Linalool 芳樟醇 0.25
11 6.175 C10H16 Ocimene 罗勒烯 0.33
12 6.365 C10H18 Naphthalene, decahydro-, cis- 顺式-十氢化萘 0.22
13 6.983 C10H18O Isoborneol 异龙脑 0.64
14 7.108 C10H18O (-)-Terpinen-4-ol (-)-4-萜品醇 0.56
15 7.218 C10H18O α-Terpieol α-萜品醇 0.93
16 8.116 C10H18O (Z)-2-(3, 3-dimethylCyclohexylidene)ethanol(Z)-2-(3, 3-二甲基亚环己烯基)乙醇 0.34
17 8.388 未鉴定 0.97
18 8.709 C13H22O2 alpha-Terpinylpropionate α-丙酸萜品酯 4.01
19 8.879 C28H48O 5.alpha-Cholestan-3.beta.-ol, 2-methylene-2-亚甲烯基-5α-胆甾烷-3β-醇 0.41
20 9.181 C15H24 Acoradiene 菖蒲二烯 0.32
21 9.285 C15H24 beta-Cadinene β-杜松烯 0.41
22 9.655 C15H24 Caryophyllene 石竹烯 2.57
23 9.947 C15H24 γ-Muurolene γ-木罗烯 0.51
24 10.019 C15H24 Ylangene 依兰烯 0.69
25 10.191 C15H24 Sativene 蒜头烯 0.34
26 10.304 未鉴定 0.44
27 10.471 C15H22O Dendrasaline 榧素 1.19
28 10.597 未鉴定 0.47
29 10.724 C15H24 β-Caryophylene β-石竹烯 0.78
30 10.868 C15H24 Naphthalene1, 2, 3, 4, 4α, 7-hexahydro-1, 6-dimethyl-4-(1-methylethyl)-1, 2, 3, 4, 4α, 7-六氢-1, 6二甲基-4-(1-异丙基)-萘 0.65
31 11.067 C15H24O 1, 4-Methanoazulen-9-one, decahydro-1, 5, 5, 8α-tetramethyl-1, 5, 5, 8α-四甲基-1, 4-亚甲基-十氢甘菊环 -9-酮 0.11
32 11.236 C14H24 1, 5, 9-Undecatriene, 2, 6, 10-trimethyl-, (Z)-(Z)-2, 6, 10-三甲基-1, 5, 9-十一烯 9.71
33 11.342 C14H24 Cyclohexane, 3, 4-bis(1-methylethenyl)-1, 1-dimethyl-1, 1-二甲基-3, 4-二异丙烯基-环己烷 7.42
34 11.682 C14H24 Cyclohexane, 1, 1-dimethyl-2, 4-bis(1-methylethenyl)-, cis-顺式-1, 1-二甲基-2, 4-二异丙烯基-环己烷 1.11
35 12.422 C15H26 1H-Cycloprop[ e] azulene, decahydro-1, 1, 4, 7-tetramethyl-,1, 1, 4, 7-四甲基-1H-环丙基 [ e] -甘葡环烃 2.39
36 12.761 C15H24 Cycloheptane, 4-methylene-1-methyl-2-(2-methyl-1-propen-1-yl)-1-viny1-甲基-4-亚甲烯基-1-乙烯基-2-(1-异丙烯基)-环庚烷 2.03
37 22.794 C24H51N Trioctylamine 三辛胺 6.44
4 讨论
结果表明 ,浙江蜡梅叶挥发油中主要是萜类醇
和烯烃类化合物 。其中含量较高的几种成分是:1 ,
4-桉叶素(46.20%)、(Z)-2, 6, 10-三甲基 -1, 5, 9-十
一烯(9.71%)、1, 1-二甲基-3, 4-二异丙烯基-环己烷
(7.42%)、三 辛 胺 (6.44%)、 α-丙 酸 萜 品 酯
(4.01%)、α-蒎烯(3.92%)。 1, 4-桉叶素具有解热 、
抗菌 、防腐 、平喘及镇痛作用 ,这与石凉茶的功效相
符 。同时 1, 4-桉叶素被 FDA批准用于食品 ,说明浙
江蜡梅叶在医药和食品工业上有较大的潜力 〔3, 4〕。
致谢:对江西省自然科学基金的资助 、江西省食品药品检验所程
奇珍主任和易路遥老师在实验上给予的帮助致以最真诚的感谢。
参 考 文 献
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·387·JournalofChineseMedicinalMaterials 第 33卷第 3期 2010年 3月