全 文 : 第 24 卷第 5 期
2005年 9月
食 品 与 生 物 技 术 学 报
Journal of Food Science and Biotechnology
Vo l. 24 No . 5
Sep. 2005
文章编号:1673-1689(2005)05-0068-04
收稿日期:2005-02-25; 修回日期:2005-04-20.
基金项目:中国科学院西部行动项目(KGCXZ-SW510)资助课题.
作者简介:金建忠(1962-), 男 ,江苏吴江人 , 副教授 ,工学学士 , 中科院广州化学研究所高级访问学者.
GC-MS 法测定熏衣草精油的化学成分
金建忠1 , 2 , 哈成勇2
(1. 浙江树人大学 生物与环境工程学院 , 浙江 杭州 310015;2. 中国科学院 广州化学研究所 , 广
东 广州 510650)
摘 要:利用超临界CO 2萃取技术和水蒸气蒸馏法提取熏衣草精油 ,用GC-MS技术对其进行化学
成分分析 ,分别鉴定出 34种和 29种化合物 ,占出峰物质总数的 95. 51%和98. 39%.两种精油成分
主要区别在于乙酸薰衣草酯和乙酸芳樟酯的质量分数相差较大 ,且第五个主成分不同 ,分别为异
丁酸叶醇酯和α-松油醇.
关键词:超临界 CO 2 ;熏衣草;GC-MS;精油
中图分类号:O 657. 6;O 657. 7 文献标识码:A
GC-MS Determination of Chemical Components of
Essential Oil from Lavender
JIN Jian-zhong1 , 2 , HA Cheng-yong2
(1. Co lleg e of Bio lo gical and Environmenta l Enginee ring , Zhejiang Shuren Univ ersity , H angzhou 310015 , China;2.
Guangzhou Institute o f Chemistr y , Chinese Academy of Sciences , Guangzhou 510650 , China)
Abstract:The essent ial oils w ere obtained by supercri tical CO 2 ext raction and hydrodistillation
f rom lavende r. The chemical components o f essential oils w ere determined by GC-MS technique ,
34 and 29 compounds w ere ident ified covering 95. 51% and 98. 39% o f total peak area o f
substances appeared. The main dif ferences between tw o oils are the amounts o f 5-methy l-2-(1-
methy letheny l)-4-hexen-1-ol acetate and linaly l acetate , and the fi fth component .
Key words:supercri tical CO 2 ;lavender;GC-MS;e ssential oi l
超临界二氧化碳萃取(SFE-CO 2)过程可在常
温下进行 ,无毒 、无残留 ,因此特别适合于不稳定天
然产物和生理活性物质的分离精制 , SFE-CO 2法因
其有可能制备出近乎完善的“天然”香料而备受人
们的重视 ,现已成为获得高品质精油产品的最有效
工艺手段之一.
熏衣草是应用广泛的香料之一 , 可用于软饮
料 、糖果 、冰淇淋 、化妆品等的调香. 目前 ,国内市售
的精油大都采用传统的方法(溶剂萃取 、水蒸气蒸
馏)提取 ,这些传统方法不可避免的会残留有机溶
剂或使精油成分中易氧化和易水解的成分发生变
化而损失 ,使精油的品质下降. 超临界萃取技术可
克服这些缺陷 ,所得到精油的香气更接近真实的花
香.
国外研究了使用超临界流体萃取技术得到的
薰衣草精油的组成以及不同产地的薰衣草的精油
的主要成分[ 1 ~ 3] ,国内报道了用水蒸气蒸馏的薰衣
草精油的组成[ 4 ~ 6] ,但未见报道超临界 CO 2萃取薰
衣草精油与水蒸气蒸馏所得精油的成分对比. 作者
开展了薰衣草的 SFE-CO 2研究工作 ,对所得精油与
传统的水蒸气蒸馏所得精油进行 GC-MS 分析 ,并
进行了对比.
1 材料与方法
1. 1 实验材料
1. 1. 1 样品 熏衣草原料购于新疆远馨香料开发
公司 ,其水分质量分数为 11. 7%. 取干燥的熏衣草
花用粉碎机粉碎 ,取通过 20目的粉样备用.
1. 1. 2 仪器与试剂 气质联用仪:GC-MS-
QP2010 ,日本岛津公司生产;超临界 CO 2萃取装置:
HA120-50-01型 ,南通市华安超临界萃取有限公司
制造.
1. 2 实验方法
1. 2. 1 超临界 CO 2萃取 熏衣草花经粉碎后 ,用
超临界 CO 2萃取装置进行萃取.萃取压力 10 MPa ,
萃取温度 321 K ,萃取时间 120 min ,得到橙色透明
油状物 ,得率约为 2. 0%~ 2. 5%.
1. 2. 2 水蒸气蒸馏 熏衣草花经粉碎后 ,经水蒸
气蒸馏同时用油水分离器分离精油 ,3 h后 ,收集精
油并用无水硫酸钠干燥 ,得淡黄色油状物 ,得率约
为 0. 8%~ 1. 0%.
1. 2. 3 气相色谱条件 DB-5 弹性石英毛细管柱
30 m×250μm×0. 25μm ,初始柱温50 ℃,在50 ℃
保持 1 min ,再以 2 ℃/min 升温至 250 ℃, 并在
250 ℃保持 5 min ,进样口温度250 ℃,载气为氦气 ,
柱前压 50 KPa ,载气流量 1. 20 mL /min ,分流比 50∶
1.
1. 2. 4 质谱条件 EI 离子源 ,电子能量 70 eV ,离
子源温度 230 ℃,接口温度 230℃, 扫描质量范围
20 ~ 500 ,电子倍增电压 2 400 V.
2 结果与讨论
2. 1 熏衣草精油中各组分相对质量分数的测定
用上述条件对熏衣草精油进行分析 ,以面积归
一化法测得精油各组分相对质量分数 ,结果见表 1.
2. 2 熏衣草精油中化学成分的确认
按上述的 GC-MS条件对熏衣草的超临界 CO 2
萃取及水蒸气蒸馏法精油进行分析 ,得其总离子流
图 ,结果见图 1 、图 2.
对总离子流图中的各峰的质谱图 , 经 NIS T 、
NBS 谱库检索和人工解谱[ 7] ,分析确定各组分化学
成分.
图 1 SFE-CO2熏衣草精油 GC-MS总离子流色谱图
Fig. 1 The GC-MS chromatogram of essential oil from
lavender by SFE-CO2
图 2 水蒸气蒸馏法熏衣草精油 GC-MS总离子流色谱
图
Fig. 2 The GC-MS chromatogram of essential oil from
lavender by hydrodistillation
2. 3 熏衣草精油化学成分测定结果
2. 3. 1 熏衣草的超临界 CO 2萃取 产物经 GC-MS
分析共鉴定出 34 种化学成分 ,占出峰物质总数的
95. 51%, 其中 主 组分 为芳 樟醇 (质 量分 数
28. 64%)、乙酸芳樟酯 (质量分数 26. 49%)、熏衣
草醇(质量分数 7. 51%)、5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-
4-己烯-1-乙酸酯 (乙酸薰衣草酯)(质量分数
5. 03%)、异丁酸叶醇酯(质量分数 4. 78%)等.
2. 3. 2 熏衣草的水蒸气蒸馏 产物经 GC-MS 分
析共鉴定出 29 种化学成分 ,占出峰物质总数的
98. 39%,其中主组分为芳樟醇 、乙酸芳樟酯 、熏衣
草醇 、5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-4-己烯-1-乙酸酯
(乙酸薰衣草酯)、α-松油醇等 5种物质 ,其相对质量
分数分别为 32. 00%、15. 25%、4. 25%、16. 19%、
6. 80%.
69 第 5期 金建忠等:GC-MS 法测定熏衣草精油的化学成分
表 1 熏衣草的超临界萃取和水蒸气蒸馏精油的化学成分
Tab. 1 The chemical components of essential oils from lavender by supercritical CO2 extraction and hydrodistillation
序号 保留值tR /min 化 合 物 分子式
相对质量分数 /%
SFE HD
1 10. 6 莰烯 camphene C16H10 0. 21 -
2 12. 6 1-辛烯-3-醇 1-octen-3-ol C8H 16O 0. 54 0. 10
3 13. 2 β-月桂烯 β-myrcene C10H16 0. 19 0. 43
4 15. 6 柠檬烯 limonene C10H16 - 0. 18
5 15. 7 1 , 8-桉油酚 1 , 8-cineo le C10 H18O 0. 81 0. 27
6 16. 0
5-乙烯基二氢-5-甲基-2(3H)-呋喃酮 5-e thenyldihydro-5-methy l-2(3H)-
furanone
C7H 10O 2 0. 39 -
7 16. 2 反式-罗勒烯 (E)-ocimene C10H16 0. 14 1. 19
8 16. 9 顺-罗勒烯 (Z)-ocimene C10H16 - 0. 66
9 18. 4 顺-芳樟醇氧化物 cis-lina loo l o xide C10H18O 2 2. 01 1. 02
10 19. 6 反-芳樟醇氧化物 tr ans-linaloo l o xide C10H18O 2 1. 63 0. 81
11 20. 8 芳樟醇 lina loo l C10 H18O 28. 64 32. 00
12 20. 9 3 , 7-二甲基-1 , 5 , 7-庚三烯-3-醇 3 , 7-dime thy l-1 , 5 , 7-octatrien-3-ol C10 H16O - 1. 42
13 21. 3 辛烯-1-醇 醋酸酯 octen-1-ol ace ta te C10H18O 2 0. 48 1. 61
14 23. 5 樟脑 campho r C10 H16O 0. 25 -
15 24. 7 3-甲基-6-醛基-1-已烯-3-醇乙酸酯 3-me thy l-6-oxohex-1-en-3-yl acetate C9H 14O 3 0. 33 -
16 25. 1 熏衣草醇 lav andulo lC10 H18O 7. 51 4. 25 -
17 25. 4 冰片 borneolC10H 18O 1. 70 1. 12 -
18 25. 7
6-乙烯基四氢-2 , 2 , 6-三甲基-2H-吡喃-3-醇 6-etheny ltetr ahydro-2 , 2 , 6-
trime thy l-2H-py ran-3-o l C10 H18O 0. 32 0. 16
19 26. 0 4-松油醇 4-terpineol C10 H18O 0. 46 0. 49
20 26. 3 4-(1-异丙基)-2-环己烯酮 4-(1-methy le thy l)-2-cyclohexen-1-0ne C9H 14O 0. 56 0. 55
21 26. 9 3 , 7-二甲基-1 , 5-辛二烯-3 , 7-二醇 3 , 7-dime thy l-1 , 5-octadiene-3 , 7-diol C10H18O 2 2. 24 -
22 27. 1 α-松油醇α-terpineol C10 H18O - 6. 80
23 29. 2 香叶醇 ge raniol C10 H18O - 1. 46
24 31. 2 乙酸芳樟酯 linaly l acetate C12H20O 2 26. 49 15. 25
25 32. 6 2 , 6-二甲基-1 , 7-辛二烯-3 , 6-二醇 2 , 6-dime thy l-1 , 7-octadiene-3 , 6-diol C10 H18O 0. 77 -
26 33. 2 乙酸龙脑酯 borny l acetate C12H20O 2 0. 20 0. 32
27 33. 6
5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-4-己烯-1-醇乙酸酯 5-methyl-2-(1-methylethe-
ny l)-4-hexen-1-o l acetate C12H20O 2 5. 03 16. 19
28 33. 7 枯醇 cumic a lcohol C10 H14O - 0. 30
29 36. 7 异丁酸叶醇酯 cis-3-hexeny l isobuty rate C10H18O 2 4. 78 -
30 38. 4 橙花醇乙酸酯 nery l acetate C12H20O 2 - 2. 06
31 39. 7 乙酸龙牛儿酯 geranyl ace ta te C12H20O 2 - 4. 00
32 41. 7 石竹烯 cary ophy llene C15H24 1. 64 1. 64
33 41. 9 (-)-α-檀香萜(-)-α-santalene C15H24 0. 64 0. 29
34 42. 5 香豆素 2H-1-benzopy ran-2-one C9 H6O 1. 72 -
35 44. 3 顺-β-金合欢烯 cis-β-farnesene C15H24 1. 09 0. 68
36 51. 5 石竹烯氧化物 cary ophy llene oxide C15 H24O 2. 93 2. 80
37 55. 1 α-没药醇α-bisabolol C15 H26O 0. 29 0. 34
38 57. 0 喇叭茶醇 ledol C15 H26O 0. 25 -
39 59. 1 7-甲氧基香豆素 7-methoxy-2H-1-benzopyr an-2-one C10H8O 3 0. 78 -
40 72. 3 棕榈酸 n-hexadecanoic acid C16H32O 2 0. 20 -
41 94. 3 三十四烷 tetr atriacontane C34H70 0. 29 -
鉴定出峰的总相对质量分数 95. 51 98. 39
70 食 品 与 生 物 技 术 学 报 第 24卷
从表 1 可以看出薰衣草的超临界萃取和水蒸
气蒸馏精油成分的主要区别有二点:一是乙酸薰衣
草酯和乙酸芳樟酯的相对质量分数 ,前者在超临界
中的相对质量分数低于水蒸气蒸馏法中的相对质
量分数 ,而后者在超临界中的相对质量分数则远远
高于水蒸气蒸馏法中的相对质量分数 ,文献[ 2] 报
道乙酸芳樟酯通过水蒸气蒸馏法易分解 ,实验结果
与其一致;二是第五个主成分不同 ,前者为异丁酸
叶醇酯 ,后者为α-松油醇.
3 结 论
1)薰衣草超临界 CO 2萃取产物的出峰个数达
34个 ,比水蒸气蒸馏法多 20%,所得精油的香气更
接近真实的花香 ,精油的品质更好.
2)从油收率来看 ,超临界萃取薰衣草所得精油
的平均得率为 2. 25%,比水蒸气蒸馏法的 0. 9%高
出 1. 5倍.
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(责任编辑:朱 明)
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(责任编辑:杨 萌)
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