全 文 :药 物 定 性 定 量 研 究
维吾尔药琐琐葡萄中无机元素含量测定及紫外光谱分析■
新疆医科大学基础医学教研室(830054) 周晓英 汪 君* 刘 海
提 要:目的:考查不同产地琐琐葡萄中无机元素含量与紫外光谱组特征。方法:原子吸收分光光度法测定维吾尔药琐琐葡萄
中无机元素含量 ,不同溶剂提取液紫外光谱定性扫描。结果:测得琐琐葡萄中常量元素 K、Na ,微量元素 Zn、Cu、Mn 、Pb、Se 含
量 ,发现不同产地琐琐葡萄紫外光谱区具有明显吸收。结论:不同产地琐琐葡萄中无机元素含量有差异;紫外光谱组特征明显 ,
重现性好。
关键词:琐琐葡萄;原子吸收分光光度法;无机元素;紫外光谱组
中图分类号:R291.5 文献标识码:B 文章编号:1006—6810(2004)02—0026—03
琐琐葡萄为葡萄科植物葡萄 Vitis Vinifera L 的干燥成
熟果实。主产于新疆吐鲁番 、鄯善 、喀什 、和田等地。维吾尔
医药以果实入药 ,有健脾胃 , 理肺生津 ,养血补肾之功能 ,民间
用于小儿麻疹 、肝炎 、肾炎等〔1〕。 果实含果糖 、葡萄糖 、苹果
酸 、柠檬酸 、维生素类 、氨基酸类及黄酮类等成分〔2〕。无机元
素含量测定与紫外光谱特征研究未见报道。本文利用原子吸
收法对不同产地琐琐葡萄中无机元素的含量进行了测定。应
用紫外分光光度法 ,考查不同产地琐琐葡萄不同溶剂提取液
的紫外光谱特征。
1 试药与仪器
1.1 试药:琐琐葡萄(Vitis Vinifera L 吐鲁番琐琐葡萄 2003
年 3月购于吐鲁番 , 喀什琐琐葡萄购于喀什 , 经本校中医学
院高级中药师孙维敏老师鉴定);其它试剂均为优级纯 、光谱
纯。
1.2 仪器:Z-5000型原子吸收分光光度计(日立公司), AF
-610A S54UV -Vis Spectrophtometer(北京瑞利), Spec-
traphotometer 54 , S54PC 紫外可见分光光度计数据处理软件
包(上海棱光技术有限公司),电子天平(Sar to rius 德国产)。
2 方法与结果
2.1 无机元素测定
2.1.1 仪器工作条件:常量元素 K、Na及微量元素Zn、Mn、
表 1 Operating condi tions
元素 K Na Zn Mn Cu Pb
灯心流/mA 12 12 6.5 9 9 9
波长/ nm 766.5 589 213.9 279.6 324.8 283.3
狭缝/ nm 1.3 0.4 1.3 0.4 1.3 1.3
PM T 电压/V 416 361 467 493 327 390
空气流量/(L·min-1) 15 15 15 15 15 15
乙炔流量/(L·min-1) 2.4 2.2 2.0 2.2 2.2 2.2
■新疆医科大学校科研启动基金资助课题
*核工业新疆理化测试中心 (830011)
Cu、Pb元素用原子吸收火焰法测定 ,微量元素 Se用原子荧光
法测定。仪器工作条件见表 1。
2.1.2 样品处理:琐琐葡萄(吐鲁番 、喀什)用去离子水洗净
烘干 , 粉碎 , 准确称取 2.0000g , 加 HNO 3:HClO4=4:1 溶液
10ml , 密封放置 48h ,回流 1h , 至溶液无色透明近干 , 冷却后转
移至 100ml容量瓶 , 用去离子水定容 ,混匀备用。
2.1.3 标准溶液:由基准试剂或光谱纯金属氧化物按常规
法配制各元素标准储备液(1.0mg/ml)。各元素标准工作液
均逐级稀释 , 标准系列浓度见表 2。按表 1 仪器工作条件 , 分
别测定各标准系列工作液。由计算机绘出标准曲线 , 算出回
归曲线与相关系数见表 3。
表 2 Regression equat ion and interrelated coef ficient
元素 浓度(μg·m l-1) 元素 浓度(μg·ml-1)
K 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1 .00 M n 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
Na 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1 .00 Cu 0.00 0.80 1.60 2.40 3.20 4.00
Zn 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1 .00 Pb 0.00 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20
表 3 Regression equat ion and interrelated coef ficient
元素 回归方程 相关系数 元素 回归方程 相关系数
K C =4.6055A-0.0102 0.9997 Mn C=135.2513A-0.2985 0.9979
Na C =1.1638A-0.0900 1.0000 Cu C=31.8619A-0.0018 1.0000
Zn C =3.5801A+0.0004 0.9999 Pb C=99.6678A-0.0063 0.9999
2.1.4 样品测定:按表 1 所列仪器工作条件 ,用原子吸收法
测定样品溶液中各种元素的含量 ,结果见表 4。
表 4 Results of in Fructus Vi tis S uoSuo(X , n=6)
元素 K Na Zn Mn Cu Pb
喀什样品含量(μg·ml-1) 3153 2600 142.9 9.21 1.59 0.69
吐鲁番样品含量(μg·ml-1) 3194 3550 129.1 13.82 9.07 2.1
2.1.5 元素硒的含量测定:PM T 电压:270V;HCl主阴极电
26 中国民族医药杂志 2004年 4月第 2期
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2004.02.018
流:50V;参数:r=0.9999 、a=-6.785、b=127547.04。测得
表 5 Examinat ion liquid density of Fructus Vit is
溶 剂 H2O EtOH CHCl3 Pet
试液浓度(g·ml-1 、喀什) 5.0×10-4 5.0×10-4 5.0×10-3 1.0×10-1
试液浓度(g·ml-1 、吐鲁番)5.0×10-3 5.0×10-3 5.0×10-3 1.0×10-3 1.0×10-2
含量:吐鲁番琐琐葡萄:0.231ng.g-1 , 喀什琐琐葡萄:0.
202ng.g-1 。
2.2 样品中紫外光谱组特征谱图分析:琐琐葡萄(吐鲁番 、喀
什)用水洗净烘干 ,粉碎 , 准确称取 1.0000g ,分别用水 、乙醇 、
氯仿 、石油醚各 20ml浸泡 48h , 取续滤液 5ml定容于 50ml容
量瓶中。测定时稀释 , 试液浓度见表 5。紫外扫描结果见图 1
~ 图 4。
图 1 琐琐葡萄醇提液 1.喀什 2.吐鲁番 图 2 琐琐葡萄氯仿提液 1.喀什 2.吐鲁番
图 3 琐琐葡萄水提液 1.喀什 2.吐鲁番 图 4 琐琐葡萄石油醚提液 1.喀什 2.吐鲁番
3 讨 论
本文利用 AAS 、AES 法 , 对不同产地琐琐葡萄中无机元
素的含量进行了初步测定 ,测得琐琐葡萄中常量元素 K 、Na ,
微量元素 Zn、Cu 、Mn 、Pb 、Se含量 , 发现产于吐鲁番的琐琐葡
萄中所测无机元素(除 Zn 外)较喀什产琐琐葡萄含量均高。
现代研究表明 ,微量元素与中药 、民族药临床疗效有关〔3〕。所
以考查不同产地药材中的无机元素含量可作为鉴别药材品
种 、质量的一种依据。
本文应用紫外分光光度法 ,作出不同产地琐琐葡萄不同
溶剂提取液的紫外光谱图 , 发现不同溶剂提取液的紫外光谱
具有明显特征 ,两种产地的琐琐葡萄的紫外吸收峰(除氯仿提
液外)位置基本一致。紫外光谱组图可以作为鉴别药材品种 、
质量的一种依据之一。
参考文献
〔1〕中华人民共和国卫生部药品标准维吾尔药分册〔M〕.乌鲁
木齐:新疆科技卫生出版社.1999.88.
〔2〕新疆维吾尔自治区卫生厅编.维吾尔药材标准(上册)
〔M〕.乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社.1993.347.
〔3〕董方言 ,弥宏 , 陈颖 , 等.中药微量元素研究进展〔J〕.世界
元素医学 , 1998 , 5(3):20.
2003年 9月 26 日收稿
272004年 4月第 2期 中国民族医药杂志
Analysis of contents of microelement in Fructus Vitis Suo Suo and its UV spectra groups
Department of chemist ry , Xinjiang M edical Universi ty Urumqi 830054
Zhou Xiao yin Wang Jun Liu Hai
Abstract:Objective:To Examine the contents of inorganic elements in Fructus Vitis Suo Suo of different places of
production and the feature of UV spectra groups.Methods:AAS determines the contents of inorganic elements in
Fructus Vitis SuoSuo ,use UV spect ra to determlne tile feature of the ex tracted liquid of different solvents.Re-
sults:Measure the contents of the constanl elements K ,Na and of the trace elements Zn , Cu , Mn , Pb ,Se in Fruc-
tus Vit is SuoSuo , discover the dist rict of UV spect ra groups in Fructus Vitis SuoSuo of different places of produc-
tion has obvious absorption.Conclusion:The contents of inorg anic elements in Fructus Vitis SuoSuo of dif ferent
plices of productjon have discrepancy;The feature of UV spectra g roups is obvious , reappearance is good ,
Themethod is simple ,w ith exact reslut and good repetit ion.
Key Words:Fructus Vi tis SuoSuo;AAS;inorganic elements;UV spectra groups
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28 中国民族医药杂志 2004年 4月第 2期