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火焰原子吸收分光光度法测定路边青中重金属含量



全 文 :  收稿日期:2010-06-18   修回日期:2010-09-25
基金项目:湖南省科技厅科技计划(No.2008FJ3077);植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室开放基金(No.JSK201001)
 *通讯作者:欧阳玉祝,男,硕士,教授,主要从事天然产物开发研究.
第27卷第4期
Vol.27 No.4
分 析 科 学 学 报
JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE
2011年8月
Aug

.2011
文章编号:1006-6144(2011)04-0516-03
火焰原子吸收分光光度法测定路边青中重金属含量
欧阳玉祝*1,2,吴道宏2,舒庆敏2,李 勇2,陈功锡1
(1.植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室,湖南吉首416000;
2.吉首大学化学化工学院,湖南吉首416000)
摘 要:采用浓硝酸-高氯酸常压消解路边青样品,用火焰原子吸收分光光度法
(FAAS)测定了路边青中五种重金属含量。实验结果表明:路边青样品中五种重金属
元素含量大小顺序为铜>铅>铬>锌>镉,加标回收率为98.45%~99.45%,相对标
准偏差小于0.78%。该法回收率和准确度高,精密度和重复性好,在中草药重金属含
量分析中具有良好的应用价值。
关键词:原子吸收分光光度法;路边青;重金属
中图分类号:O657.31   文献标识码:A
路边青(Herba gei)为蔷薇科植物柔毛路边青的干燥全草,具有抑菌抗炎、清热解毒等功能,可用于治
疗感冒咳嗽、虚寒腹痛、月经不调、疮肿骨折等症,是一种天然药用植物[1]。目前,路边青化学成分的研究
都集中在有机成分分析上[2-4],如总黄酮和总多酚的含量测定[5-6],而对重金属含量的测定报道很少。天
然药用植物受地理环境和气候等自然条件影响,植株将吸附和吸收一定的重金属离子,使不同产地的植株
中重金属含量出现较大差异,对天然药物的药效和应用产生很大影响[7]。
原子吸收分光光度法是测定金属含量的重要方法,在天然产物研究中有广泛的应用[8-9]。本实验采
用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定路边青茎叶中的锌、铜、铅、铬、镉含量,并进行方法学考察,实验
结果令人满意。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
AA-6501型火焰原子吸收分光光度计 (日本,岛津公司);JA2003N型电子天平(上海精密仪器厂);
SHB-III循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);中量制备仪(天津玻璃厂)。
锌粉,镉粉,重铬酸钾,氯化铜,硝酸铅,硝酸,高氯酸,过氧化氢(30%)等均为国产分析纯试剂。实验
用水为二次蒸馏水。
1.2 标准溶液的配制
1.2.1 锌、铜、铅、铬、镉标准贮备液的配制 准确称取0.1000g锌粉和镉粉,分别溶解于20mL50%
HNO3溶液,转移至100mL容量瓶中定容得1.0000g/L的Zn2+和Cd2+溶液。准确称取105℃干燥2h
的重铬酸钾2.8289g溶于少量水中,转移至1 000mL容量瓶中定容得1.0000g/L Cr6+溶液。准确称取
0.2118g氯化铜,溶于少量水中,转移到100mL容量瓶中定容得1.0000g/L Cu2+ 溶液。准确称取
0.1559g Pb(NO3)2,溶于少量水中,转移到100mL容量瓶中定容得1.0000g/L Pb2+溶液。
1.2.2 重金属标准混合液的配制 移取Zn2+标准贮备液2.50mL,Cu2+和Cr6+标准贮备液各12.50
mL,Pb2+标准贮备液25.00mL,Cd2+标准贮备液1.25mL,置于同一500mL容量瓶中,用水稀释至刻
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第4期 分 析 科 学 学 报 第27卷
度,摇匀,得到Zn2+、Cu2+、Pb2+、Cr6+、Cd2+浓度分别为5.0mg/L、25mg/L、50mg/L、25mg/L、2.5mg/L
的混合标准溶液。
1.3 样品的制备
路边青样品为十月份采自吉首地区新鲜植株,经吉首大学生物资源与环境科学学院陈功锡教授鉴定
为柔毛路边青。样本经洗净、去根,茎叶切碎,于0.1MPa、60℃下真空干燥后,粉碎至20目左右备用。
1.4 实验方法
准确称取1.00g干燥路边青样品于200mL圆底烧瓶中,按文献[10]方法消解,消解液冷却至室温,备
用。取样品消解液至25mL容量瓶中定容,摇匀。再过滤到25mL比色管中,用FAAS测定,结合标准曲
线的回归方程计算样品中五种重金属含量。
2 结果与讨论
2.1 原子吸收分光光度计的工作条件
采用火焰原子吸收分光光度法测定路边青中五种重金属含量,仪器工作条件见表1。
表1 火焰原子吸收分光光度计的工作参数
Table 1 Working parameter of the FAAS
Element Wavelength(nm)
Lamp current
(mA) Slit
(nm) Acetylene flow(L/min)
Burning height
(mm)
Zn  213.86  6  0.70  1.8  6.00
Cu  324.73  6  0.70  1.8  6.00
Pb  283.30  14  0.70  1.8  6.00
Cr  357.87  10  0.70  1.8  6.00
Cd  228.80  10  0.70  1.8  6.00
2.2 标准曲线的绘制
准确移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、20.00mL重金属标准混合溶液于50mL容量瓶
中定容。用火焰原子吸收分光光度计分别测定锌、铜、铅、铬、镉标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,数据经
线性回归得回归方程和相关系数为:Zn:c=5.0801A(r=0.9987);Cu:c=20.965A(r=0.9997);Pb:c=
28.3286A(r=0.9993);Cr:c=86.2069A(r=0.9953);Cd:c=2.2311A(r=0.9954)。
2.3 路边青提取液中重金属含量测定
按1.4方法用原子吸收分光光度计测定路边青茎叶提取液中五种重金属含量,平行测定三次计算平
均值,结果见表2。
表2 路边青茎叶中五种重金属含量
Table 2 The content of five heavy metal in Herba gei stemleaf
No.
Type and content of heavy metal(μg/g)
Zn  Cu  Pb  Cr  Cd
1  13.42  100.00  46.05  42.26  1.89
2  13.17  98.91  46.05  42.35  1.80
3  13.42  100.00  44.74  42.31  1.88
Average  13.34  99.64  45.61  42.31  1.86
2.4 方法学考察
2.4.1 准确度分析 实验采用加标回收法测定准确度。分别取五份1.00g路边青样品按文献[10]消化
后,消解液中分别加入不同量的标样,按1.4分析重金属含量,计算回收率和相对标准偏差(RSD),考察分
析方法的准确度,结果表明:路边青的茎叶中,锌、铜、铅、铬、镉的平均加标回收率分别为98.45%、
99.24%、98.74%、99.45%、98.64%,RSD分别为0.19%、0.17%、0.09%、0.13%、0.78%(n=5)。
2.4.2 精密度分析 取2mL供试样品消解液于25mL洁净比色管中,按1.4方法测其各种重金属含
量。同一份供试样品平行测定三次,计算实验结果的相对标准偏差。结果表明:路边青茎叶中锌、铜、铅、
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第4期 欧阳玉祝 等:火焰原子吸收分光光度法测定路边青中重金属含量 第27卷
铬、镉含量测定结果的精密度良好,其RSD分别为1.06%、0.63%、1.67%、5.02%、3.07%。
2.4.3 重复性实验 分别取2mL同一批供试样品的消解液于三支25mL洁净比色管中,按1.4方法测
定五种重金属含量,计算三次平行测定结果的相对标准偏差,取平均值。结果表明:锌、铜、铅、铬、镉含量
分析结果的重复性良好,RSD分别为1.04%、1.09%、1.68%、5.09%、3.02%。
参考文献:
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2009,26(2):35.
Determination of Heavy Metal Contents in Herba gei
by Flame Atomic Absorption Spectrophotometry
OUYANG Yu-zhu*1,2,WU Dao-hong2,SU Qin-min2,LI Yong2,CHEN Gong-xi 1
(1.Key Laboratory of Plant Resources Conservation and Utilization,College of Hunan Province,
Jishou416000;2.College of Chemistry and Chemical Engineering,Jishou University,Jishou416000)
Abstract:The Herba gei sample was digested with HNO3-HClO4at normal pressure,and the contents
of the five heavy metal in Herba gei was measured by FAAS method.The results showed that the order
of five heavy metal element contents was:copper>plumbum>chromium>zinc>cadmium in Herba gei
stemleaf.The recovery for the spiked sample was 98.45%~99.45%and the relative standard deviation
was less than 0.78%.With high recovery rate,accuracy,precision and repeatability,this method has
good application potential in Chinese herbal medicine analysis.
Keywords:Flameatomic absorption spectrophotometry;Herba gei;Heavy metal
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