全 文 ：［收稿日期］ 20151106(012)
［基金项目］ 北京市自然科学基金项目(7132152);中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(ZZ070828)
［第一作者］ 杨丽华，在读硕士，从事中药质量控制研究，Tel:010-64014411-2984，E-mail:1154506334@ qq． com
［通讯作者］ * 李春，研究员，从事中药化学及质量标准研究，Tel:010-64014411-2984，E-mail:cli@ icmm． ac． cn;
* 李钟，副教授，从事中药质量控制研究，Tel:020-39352176，E-mail:lizhongyxy@ 126. com
·榜嘎研究专栏·
藏族药甘青乌头脂溶性生物碱分析
杨丽华1，2，李春1* ，林丽美3，王智民1，李钟2*
(1. 中国中医科学院 中药研究所，中药质量控制技术国家工程实验室，北京 100700;
2. 广东药科大学，广州 510006;3. 湖南中医药大学，长沙 410208)
［摘要］ 目的:对藏族药甘青乌头全草的脂溶性生物碱进行研究。方法:采用多种现代色谱技术进行分离纯化，并通过
理化性质、波谱分析(1D，2D-NMＲ和 MS)，X射线单晶衍射等方法确定化合物结构。结果:从甘青乌头的脂溶性生物碱部位
分离并鉴定了 10 个化合物，它们的结构分别为 tanaconitine(1)，heteratisine(2) ，11α，13α-dihydroxyhetisinone(3) ，guan-fu base H
(4) ，β-谷甾醇(5)，苯甲酰胺(6)，邻苯二甲酸正丁基异丁基酯(7)，dihydroatisine(8) ，hetisine(9)和对羟基苯乙醇(10)。结
论:化合物 1 ～ 4，8 和 9 为二萜生物碱，化合物 3，6 ～ 8 为首次从甘青乌头中分离得到，本文首次对化合物 3 和 4 做了 X射线单
晶衍射数据分析。
［关键词］ 甘青乌头;化学成分;脂溶性生物碱
［中图分类号］ Ｒ284． 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2016)10-0032-05
［doi］ 10. 13422 / j． cnki． syfjx． 2016100032
Fat-soluble Alkaloids from Aconitum tanguticum
YANG Li-hua1，2，LI Chun1* ，LIN Li-mei3，WANG Zhi-min1，LI Zhong2*
(1. Institute of Chinese Materia Medica，China Academy of Chinese Medical Sciences，National
Engineering Laboratory for Quality Control Technology of Chinese Herbal Medicines，Beijing 100700，China;
2. Guangdong Pharmaceutical University，Guangzhou 510006，China;
3. Hunan University of Chinese Medicine，Changsha 410208，China)
［Abstract］ Objective:To study the chemical compositions of the fat-soluble alkaloids fraction of
Aconitum tanguticum． Method:The fat-soluble alkaloids fraction was isolated and purified by using various
modern chromatographic techniques，and the structures of the compounds were determined through physiochemical
properties，spectral analysis (1D，2D-NMＲ and MS)and X-ray single crystal diffraction method． Ｒesult:Ten
compounds were obtained from the fat-soluble alkaloids fraction of A． tanguticum，and their structures were
identified as tanaconitine (1)，heteratisine (2) ，11α，13α-dihydroxyhetisinone (3) ，guan-fu base H (4) ，
β-sitosterol (5) ，benzamide (6) ，phthalic acid，butyl isobutyl ester (7) ，dihydroatisine (8) ，hetisine (9)
and p-hydroxy phenylethanol (10)． Conclusion:Compounds 1-4，8 and 9 were diterpenoid alkaloids;
compounds 3，6-8 were isolated from the species for the first time． Moreover，the X-ray single crystal diffraction
analysis of compounds 3 and 4 was done for the first time．
［Key words］ Aconitum tanguticum;chemical constituents;fat-soluble alkaloids
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中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 22，No． 10
May，2016
甘青乌头是藏族医常用药，藏族药名为榜嘎，植
物来源系毛茛科乌头属植物甘青乌头 Aconitum
tanguticum的干燥全草［1］。性凉、味苦，有小毒，具
清热解毒功效，常用于治疗传染病发热，流行性感
冒，肝、胆热病，肺热，肠热和食物中毒等［2］。药理
研究表明其总生物碱部分具有多种活性，如抗
菌［3］，抗炎［4-5］，抗病毒［6-8］和抗肿瘤［3］等。而分析
文献中的提取分离方法可知文献中报道的总生物碱
部分主要是指脂溶性生物碱。迄今为止，已从甘青
乌头中分离鉴定了 33 个二萜生物碱［9-20］，这些基本
都属于脂溶性生物碱。前期细胞实验发现甘青乌头
脂溶性生物碱部位具有良好的抗甲型H1N1 流感病毒
活性(IC50 =0. 11 g·L
－1，阳性药病毒唑的IC50 = 0. 22
g·L －1)，但是其中到底有哪些成分并不清楚，而文
献报道的诸多已经从中分离得到的生物碱又无对照
品可买。因此，为明确甘青乌头脂溶性生物碱的组
成，并期望从中发现抗流感先导化合物，本文对甘青
乌头的脂溶性生物碱部分进行了系统研究。从中分
离鉴定了 10 个化合物，分别是 tanaconitine(1)，
heteratisine(2) ，11α，13α-dihydroxyhetisinone(3) ，
guan-fu base H(4) ，β-谷甾醇(5)，苯甲酰胺(6)，邻
苯二甲酸正丁异丁酯(7) ，dihydroatisine(8) ，hetisine
(9)和对羟基苯乙醇(10)。其中二萜生物碱 6 个
(化合物 1 ～ 4，8 和 9)，而化合物 3，6 ～ 8 为首次从
甘青乌头中分离得到，且本文首次对化合物 3 和 4
做了 X射线单晶衍射分析。
1 材料
Avance 600 型核磁共振波谱仪(德国 Bruker 公
司，内标 TMS)，6250 Accurate-Mass Q-TOF LC /MS
质谱仪(美国 Agilent公司)，QP2010 Ultra 型气相色
谱-质谱联用仪(日本岛津公司)，Xevo G2-S Q-TOF
UPLC /MS质谱仪(美国 Waters 公司)，U3000 型高
效液相色谱仪(美国戴安公司)，LC3000 型制备液
相色谱仪(北京创新通恒科技有限公司)，Gemini E
型双光源 X射线单晶衍射仪［安捷伦科技(中国)有
限公司］，N-1100 型旋转蒸发仪(日本 EYELA 公
司)，KQ-250DB型数控超声波清洗仪(昆山市超声
仪器有限公司)。
常规柱色谱硅胶(200 ～ 300 目，青岛海洋化工
厂)，柱色谱用氧化铝(国药集团有限公司，北京)，
羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20，瑞典 GE 公
司)，ODS(50 μm，日本 YMC Co．)，高效薄层板
GF254(20 mm × 20 mm，德国 Merck 公司);Welch
ultimate C18分析色谱柱 (4. 6 mm ×250 mm，5 μm)，
Welch ultimate 制备色谱柱(19 mm × 250 mm，10
μm)，由月旭科技股份有限公司提供。
常规提取分离用无水乙醇、二氯甲烷、正丁醇、
甲醇、三氯甲烷、石油醚、丙酮、乙酸乙酯等均为北京
化工厂分析纯产品;去离子水(实验室自制);高效
液相用色谱甲醇和乙腈为 Fisher 公司产品;水为娃
哈哈纯净水;氘代试剂为美国 CIL公司产品;显色剂
为香草醛-浓硫酸溶液，改良碘化铋钾溶液。
甘青乌头药材购于青海西宁三江宝商贸有限公
司，经中国中医科学院中药研究所李春研究员鉴定
为毛茛科乌头属植物甘青乌头 A． tanguticum 的
全草。
2 提取和分离
甘青乌头全草(10 kg)粉碎后用 70%乙醇热回
流提取(3 × 2 h)，合并提取液浓缩至无醇味;混悬液
加适量水稀释，稀 HCl 调 pH 至 2. 5，用二氯甲烷萃
取，萃余相用氨水调 pH 至 10，依次用二氯甲烷、正
丁醇萃取，分别合并这两部分萃取液，回收溶剂得脂
溶性生物碱部分 47 g(二氯甲烷萃取部位)和水溶
性生物碱部分 190 g(正丁醇萃取部位)。
取脂溶性生物碱部分(10 g)，经硅胶柱色谱分
离纯化，三氯甲烷-甲醇-氨水(50∶ 1∶ 1 ～ 8∶ 2∶ 0. 2)梯
度洗脱，共得到 3 个部分(Fr． 1 ～ 3)。Fr． 1 部分经
中性氧化铝柱色谱，石油醚-丙酮(4∶ 1 ～ 1∶ 1)梯度洗
脱，得化合物 1(5 mg)和 Fr． 1-1 部位。Fr． 1-1 部位
经中性氧化铝柱色谱，石油醚-丙酮(3∶ 1 ～ 2∶ 1)梯度
洗脱，得化合物 2(50 mg)。Fr． 2 部分经中性氧化铝
柱色谱，石油醚-丙酮(1 ∶ 1)洗脱，得化合物 3
(101 mg)。Fr． 3 部分经中性氧化铝柱色谱，三氯甲
烷-甲醇(20∶ 1 ～ 10∶ 1)梯度洗脱，得到 Fr． 3-1 部分。
Fr． 3-1 部分再经中性氧化铝柱色谱，三氯甲烷-甲醇
(20∶ 1)洗脱，得化合物 4(150 mg)。
另取剩下的脂溶性生物碱部位(37 g)，经碱性
氧化铝柱色谱，三氯甲烷-甲醇梯度洗脱(50∶ 1 ～ 9∶
1)，得化合物 5(60 mg)和其他 4 个部分(Fr． 1 ～
4)。其中 Fr． 1部分经碱性氧化铝柱色谱，石油醚-
丙酮(1∶ 1)洗脱，得化合物 1(17 mg)。Fr． 2部分经
硅胶柱色谱，石油醚-丙酮(3∶ 1 ～ 1∶ 1)梯度洗脱，得
化合物 6(10 mg)和 Fr． 2-1 部分。Fr． 2-1 部分经
Sephadex LH-20 凝胶柱色谱分离纯化，二氯甲烷-甲
醇(1∶ 1)洗脱，得 Fr． 2-1-1 部分。Fr． 2-1-1 部分经
制备硅胶薄层色谱，石油醚-乙酸乙酯(2∶ 1)展开，得
化合物 7(3 mg)。Fr． 3部分经硅胶柱色谱，石油醚-
乙酸乙酯(3 ∶ 1 ～ 1 ∶ 1)梯度洗脱，得 Fr． 3-1 部分，
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Fr． 3-1 部分经过 Sephadex LH-20 凝胶柱色谱，甲醇
洗脱，得 Fr． 3-1-1 部分。Fr． 3-1-1 部分经制备
HPLC，甲醇-1‰甲酸水(20∶ 80)等度洗脱，得化合物
4(tＲ = 12. 0 min，15 mg)和 8(tＲ = 19. 0 min，3 mg)。
Fr． 4部分经硅胶柱色谱，石油醚-丙酮(3 ∶ 1 ～ 0 ∶ 1)
梯度洗脱，得 Fr． 4． 1 和 Fr． 4． 2 两部分。Fr． 4． 1
部分经 Sephadex LH-20 凝胶柱色谱，甲醇洗脱，得
化合物 9(8 mg)。Fr． 4． 2 部分经 Sephadex LH-20
凝胶柱色谱，二氯甲烷-甲醇(1 ∶ 1)洗脱，得化合物
10(50 mg)。
3 结构鉴定
化合物 1 白色无定型粉末，HＲESIMS(m/z)给
出相对分子质量为 447. 300 8［M + H］+ (Calc．
447. 301 2 )， 分 子 式 为 C29H38N2O2。
1H-NMＲ
(CD3OD，600 MHz)δ:7. 43(1H，s)，6. 60(1H，t，J =
10. 2 Hz) ，5. 90(1H，m) ，5. 44(1H，s) ，3. 54(1H，d，
J = 3. 0 Hz) ，3. 11(1H，m) ，2. 50(1H，m) ，2. 43(1H，
s) ，2. 36 (1H，s) ，2. 28 (3H，s) ，1. 06 (3H，s)。
13C-NMＲ(CD3OD，150 MHz)δ:28. 6(C-1)，20. 8(C-
2) ，30. 9(C-3) ，45. 2(C-4) ，72. 7(C-5) ，31. 9(C-6) ，
31. 3(C-7) ，44. 0(C-8) ，46. 8(C-9) ，45. 6(C-10) ，
27. 8(C-11) ，35. 9(C-12) ，43. 7(C-13) ，44. 0(C-
14) ，132. 9(C-15) ，146. 7(C-16) ，44. 5(C-17) ，19. 2
(C-18) ，169. 9(C-19) ，80. 4(C-20) ，40. 3(1-CH3)，
54. 8(C-2) ，36. 3(C-3) ，47. 2(C-3 α) ，156. 3(C-
4) ，126. 1(C-5) ，196. 5(C-6) ，37. 5(C-7) ，70. 2
(C-7α)。以上数据与文献［17］对照基本一致，故
鉴定化合物 1 为 tanaconitine。
化合物 2 白色无定型粉末，HＲESIMS(m/z)给
出相对分子质量为 392. 243 5［M + H］+ (Calc．
392. 243 7)，分 子 式 为 C22 H33 NO5。
1H-NMＲ
(CD3OD，600 MHz)δ:6. 30(1H，s)，5. 12(1H，s) ，
4. 63(1H，s) ，4. 27(1H，s) ，3. 64(1H，dd，J = 1. 8
Hz，7. 2 Hz) ，3. 37(1H，s) ，1. 25(1H，s) ，0. 96(3H，
m) ，0. 90(3H，m)。13C-NMＲ(CD3OD，150 MHz)δ:
82. 7(C-1)，26. 4(C-2) ，36. 2(C-3) ，34. 4(C-4) ，
50. 9(C-5) ，71. 9(C-6) ，49. 5(C-7) ，75. 4(C-8) ，
57. 4(C-9) ，42. 0(C-10) ，48. 3(C-11) ，33. 0(C-12) ，
74. 3(C-13) ，172. 9(C-14) ，28. 7(C-15) ，28. 9(C-
16) ，61. 7(C-17) ，25. 9(C-18) ，57. 3(C-19) ，48. 4
(N-CH2-CH3)，13. 3(N-CH2-CH3)，54. 8(OCH3)。
以上数据与文献［21］对照基本一致，故鉴定化合物
2 为 heteratisine。
化合物 3 白色块状结晶，HＲESIMS(m/z)给出
相对分子质量为 328. 190 9［M + H］+ (Calc．
328. 191 3)，分 子 式 为 C20 H26 NO3。
1H-NMＲ
(CD3OD，600 MHz)δ:4. 75(1H，d，J = 1. 8 Hz)，4. 87
(1H，d，J = 3. 6 Hz) ，4. 57(1H，d，J = 1. 8 Hz) ，4. 34
(1H，d，J = 4. 8 Hz) ，4. 07(1H，m) ，3. 90(1H，d，J =
8. 4 Hz) ，3. 14(1H，s) ，2. 75(1H，s) ，2. 41(1H，d，
J = 13. 8 Hz) ，2. 21(1H，d，J = 2. 4 Hz) ，1. 56(2H，d，
J = 2. 4 Hz) ，1. 04(3H，s)。 13C-NMＲ(CD3OD，150
MHz)δ:44. 4(C-1)，212. 7(C-2) ，49. 6(C-3) ，41. 8
(C-4) ，60. 0(C-5) ，64. 7(C-6) ，35. 8(C-7) ，44. 0(C-
8) ，54. 3(C-9) ，54. 6(C-10) ，73. 5(C-11) ，51. 1(C-
12) ，70. 2(C-13) ，51. 7(C-14) ，33. 6(C-15) ，148. 0
(C-16) ，106. 2(C-17) ，28. 2(C-18) ，64. 6(C-19) ，
70. 0(C-20)。以上核磁数据与文献［22］对比基本
一 致，初 步 鉴 定 该 化 合 物 为 11， 13-
dihydroxyhetisinone。为了确认结构中羟基的构型，
对化合物 3 进行了 X 射线单晶衍射分析。该化合
物 X 射线实验用晶体属于单斜晶系，空间群为
P12 11(4)，晶 胞 参 数:a = 6. 3121 (3)，b =
16. 949 9(14)，c = 8. 1211(5)，β = 103. 388(5)°。
晶胞体积:V = 845. 26(9)3，晶胞内分子数 Z = 2。
由单晶衍射分析结果可知 11，13 位羟基均为 α构型
(图 1)。结合波谱数据和 X 射线单晶衍射分析结
果，化 合 物 3 结 构 最 终 确 定 为 11α，13α-
dihydroxyhetisinone。
图 1 化合物 3 和 4 的结构及 X单晶衍射结构
Fig． 1 Structures and X-ray crystallographic structures of
compounds 3 and 4
化合物 4 白色针状结晶(甲醇)，HＲESIMS
(m/z)给出相对分子质量为 344. 259 0［M］+(Calc．
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344. 259 0)，分子式为C22H33NO2。
1H-NMＲ(CD3OD，
600 MHz)δ:8. 62(1H，s，H-20)，4. 97(1H，br s，H-
17) ，5. 01(1H，br s，H-17) ，4. 13(1H，m，H-22) ，
4. 05(1H，m，H-22) ，3. 85(1H，m，H-21) ，3. 94(1H，
m，H-21) ，0. 98(3H，s，H-18)。 13C-NMＲ(CD3OD，
150 MHz)δ:42. 1(C-1)，20. 8(C-2) ，37. 3(C-3) ，
34. 6(C-4) ，46. 3(C-5) ，20. 4(C-6) ，31. 8(C-7) ，
38. 8(C-8) ，41. 0(C-9) ，47. 7(C-10) ，29. 0(C-11) ，
36. 0(C-12) ，26. 9(C-13) ，26. 5(C-14) ，76. 1(C-
15) ，156. 0(C-16) ，110. 8(C-17) ，25. 2(C-18) ，65. 2
(C-19) ，184. 3(C-20) ，60. 7(C-21) ，58. 8(C-22)。
为了进一步确定碳氮双键的位置和羟基的构型，对
化合物 4 进行了 X射线单晶衍射分析。该化合物 X
射线实验用晶体属于斜方晶系，空间群为 P21 21 21
(19)，晶胞参数:a = 7. 676 1(1)，b = 14. 245 6(4)
，c = 17. 887 9(6)，晶胞体积为:V = 1 956. 05(9)
3，晶胞内分子数 Z = 4。结合核磁数据［23］与 X
射线衍射分析结果，化合物 4 结构最终鉴定为 guan-
fu base H。
化合物 5 白色针状结晶(甲醇)。1H-NMＲ
(CD3OD，600 MHz)δ:3. 51 ～ 3. 54(1H，m)，5. 35
(1H，d，J = 5. 4 Hz) ，0. 68(3H，s) ，1. 01(3H，s) ，
0. 92(3H，d，J = 6. 6 Hz) ，0. 81(3H，d，J = 7. 2 Hz) ，
0. 83(3H，d，J = 4. 2 Hz) ，0. 84(3H，d，J = 4. 0 Hz)。
13C-NMＲ(CD3OD，150 MHz)δ:37. 2(C-1)，31. 9(C-
2) ，71. 8(C-3) ，42. 3(C-4) ，140. 8(C-5) ，121. 7(C-
6) ，31. 9(C-7) ，31. 9(C-8) ，50. 1(C-9) ，36. 1(C-
10) ，21. 1(C-11) ，39. 8(C-12) ，42. 3(C-13) ，56. 8
(C-14) ，24. 3(C-15) ，28. 2(C-16) ，56. 0(C-17) ，
11. 8(C-18) ，19. 4(C-19) ，36. 5(C-20) ，18. 8(C-
21) ，33. 9(C-22) ，26. 1(C-23) ，45. 8(C-24) ，29. 1
(C-25) ，19. 8(C-26) ，19. 0(C-27) ，23. 1(C-28) ，
12. 0(C-29)。以上数据与文献［24］对照基本一致，
故鉴定化合物 5 为 β-谷甾醇。
化合物 6 白色无定型粉末，EI-MS m/z 121
［M］+。1H-NMＲ(CD3OD，600 MHz)δ:7. 88(2H，d，
J = 7. 2 Hz，H-3，7)，7. 46(2H，t，J = 7. 8 Hz，H-4，6) ，
7. 55(1H，t，J = 7. 2 Hz，H-5)。13C-NMＲ(CD3OD，
150 MHz)δ:172. 6(C-1)，133. 1(C-2) ，129. 7(C-3，
7) ，128. 8(C-4，6) ，135. 1(C-5)。以上数据与文献
［25］对照基本一致，故鉴定化合物 6 为苯甲酰胺。
化合物 7 白色粉末。1H-NMＲ(CD3OD，600
MHz)δ:7. 73(2H，m，H-3，6)，7. 68(2H，m，J = 8. 5
Hz，H-4，5) ，4. 02(2H，d，J = 6. 6 Hz，H-1) ，1. 96
(1H，m，H-2) ，0. 93(6H，H-3，4) ，4. 22(2H，t，J =
6. 8 Hz，H-1″) ，1. 64(2H，m，H-2″) ，1. 37(2H，m，H-
3″) ，0. 93 (3H，m，H-4″)。 13C-NMＲ (CD3OD，150
MHz)δ:166. 9(C-1α，2α)，131. 7(C-1) ，131. 5(C-
2) ，131. 5(C-4，5) ，128. 6(C-3，6) ，71. 1(C-1) ，
27. 2(C-2) ，18. 8(C-3，4) ，65. 0(C-1″) ，30. 0(C-
2″) ，18. 6(C-3″) ，13. 5(C-4″)。以上数据与文献
［26］对照基本一致，故鉴定化合物 7 为邻苯二甲酸
正丁异丁酯。
化合物 8 白色无定型粉末，HＲESIMS(m/z)给
出相对分子质量为 346. 274 5［M + H］+ (Calc．
346. 274 6)，分子式为C22H35NO2。
1H-NMＲ(CD3OD，
600 MHz)δ:1. 80(1H，dd，J = 6. 0 Hz，12. 9 Hz，H-
1)，0. 96(1H，m，H-1) ，2. 72(1H，m，H-2) ，1. 31
(1H，m，H-2) ，1. 53(1H，m，H-3) ，1. 26(1H，m，H-
3) ，0. 81(1H，m，H-5) ，0. 81(1H，m，H-6) ，1. 34
(1H，m，H-6) ，0. 96(1H，m，H-7) ，1. 67(1H，m，H-
7) ，1. 60(1H，m，H-9) ，1. 49(1H，m，H-11) ，1. 30
(1H，m，H-11) ，2. 22(1H，s，H-12) ，1. 30(1H，m，H-
13) ，1. 30(1H，m，H-13) ，1. 98(1H，t，J = 11. 4 Hz，
H-14) ，1. 30(1H，m，H-14) ，3. 36(1H，s，H-15) ，
4. 94(1H，s，H-17) ，4. 89(1H，s，H-17) ，0. 72(3H，s，
H-18) ，2. 38(1H，d，J = 10. 8 Hz，H-19) ，2. 13(1H，
d，J = 10. 8 Hz，H-19) ，2. 71(1H，m，H-20) ，2. 49
(1H，m，H-20) ，3. 49(2H，t，J = 6. 0 Hz，N-CH2-
CH2OH)，2. 29(2H，m，N-CH2-CH2OH)。
13C-NMＲ
(CD3OD，150 MHz)δ:40. 1(C-1)，22. 1(C-2) ，41. 4
(C-3) ，33. 2(C-4) ，49. 6(C-5) ，17. 0(C-6) ，31. 3(C-
7) ，37. 0(C-8) ，38. 9(C-9) ，37. 5(C-10) ，26. 0(C-
11) ，36. 0(C-12) ，27. 4(C-13) ，27. 5(C-14) ，75. 6
(C-15) ，156. 0(C-16) ，109. 0(C-17) ，26. 4(C-18) ，
60. 4(C-19) ，53. 8(C-20) ，58. 7(N-CH2-CH2OH)，
61. 2 (N-CH2-CH2OH)。依 据
1H-NMＲ，13C-NMＲ，
HSQC，HMBC 和1H-COSY 谱对波谱数据进行了全
归属。以上数据与文献［27］对照基本一致，故鉴定
化合物 8 为 dihydroatisine。
化合物 9 白色无定型粉末，HＲESIMS(m/z)给
出相对分子质量为 330. 207 2［M + H］+ (Calc．
330. 206 9)，分子式为C20H27NO3。
1H-NMＲ(CD3OD，
600 MHz)δ:4. 15(1H，m，J = 12. 0 Hz，H-2)，4. 01
(1H，s，H-6) ，4. 26(1H，d，J = 9. 0 Hz，H-11) ，4. 15
(1H，m，H-13) ，4. 69(1H，s，H-17) ，4. 86(1H，s，H-
17) ，1. 06(3H，s，H-18) ，2. 92(1H，m，H-19) ，3. 70
(1H，d，J = 12. 0 Hz，H-19) ，4. 46(1H，s，H-20)。
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第 22 卷第 10 期
2016 年 5 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 22，No． 10
May，2016
13C-NMＲ(CD3OD，150 MHz)δ:31. 6(C-1)，65. 7(C-
2) ，37. 1(C-3) ，35. 1(C-4) ，57. 2(C-5) ，65. 8(C-6) ，
33. 3(C-7) ，42. 8(C-8) ，53. 5(C-9) ，50. 1(C-10) ，
74. 3(C-11) ，49. 6(C-12) ，70. 4(C-13) ，50. 1(C-
14) ，32. 2(C-15) ，145. 8(C-16) ，107. 7(C-17) ，28. 3
(C-18) ，60. 1(C-19) ，68. 3(C-20)。以上数据与文
献［21］对照基本一致，故鉴定化合物 9 为 hetisine。
化合物 10 白色粉末，ESI-MS m/z 139［M +
H］+。1H-NMＲ(CD3OD，600 MHz)δ:7. 04(2H，d，
J = 8. 4 Hz，H-2，6)，6. 71(2H，d，J = 8. 5 Hz，H-3，
5) ，2. 72(2H，t，J = 7. 2 Hz，H-7) ，3. 69(2H，t，J =
7. 2 Hz，H-8)。13C-NMＲ(CD3OD，150 MHz)δ:131. 1
(C-1)，130. 9(C-2，6) ，116. 2(C-3，5) ，156. 9(C-4) ，
39. 5(C-7) ，64. 7(C-8)。以上数据与文献［28］对照
基本一致，故鉴定化合物 10 为对羟基苯乙醇。
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［责任编辑 邹晓翠］
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第 22 卷第 10 期
2016 年 5 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 22，No． 10
May，2016