全 文 ：[收稿日期] 2010-01-05 [ 修回日期] 2010-02-13
[基金项目] 海南医学院科研基金资助学报项目(0020100063)
[作者简介] 王勇(1982-),男 ,湖北洪湖人 ,助理实验师 ,硕士 , Tel:0898-31350780 , 13698954748 , Email:w angyong1982 2004@yahoo.com.cn。
[通讯作者] 刘明生(1960-) ,男 ,内蒙古乌兰察布人 ,教授 ,博士。
海南香茅油超临界CO2 萃取条件的优化和筛选
王 勇 ,李海龙 ,张俊清 ,赖伟勇 ,刘明生
(海南医学院·海南省南药黎药研究院 , 海南 海口 571101)
[摘要] 目的:对海南香茅油超临界 CO 2 流体萃取工艺条件进行优化。方法:采用正交试验法 ,以萃取
压力 、萃取温度和萃取时间为考察因素 ,以香茅油的萃取得率为指标筛选香茅油的提取工艺 。结果:优
选出的香茅油最佳提取工艺条件为:萃取压力为 15 MPa ,萃取温度为 45 ℃,萃取时间为 90 min。结
论:香茅油的超临界 CO 2 萃取法较水蒸气蒸馏法具有工艺条件稳定 、提取时间短 、产率高等优点 ,为香
茅油生产技术的改良提供了一定的理论依据 。
[关键词] 香茅;正交试验;超临界流体萃取;海南
[中图分类号] R284.2 [文献标识码] A [文章编号] 1007-1237(2010)03-0282-03
Optimal supercritical carbon dioxide extraction of citronella oil
WANG Yong , LI Hai-long , ZHANG Jun-qing , LAI Wei-yong , LIU M ing-sheng＊
(Hainan Med ical University/ Hainan Prov incial Academy o f Southern and Li Medicinal P lants ,
Haikou 571101 ,China)
[Foundation Project] :Hainan Medical University Scienti f ic Research Fund Supported Project of the Journal(00201000)
[ Author] :WANG Yong (1982-), Male , Honghu Hubei , Assistant experimental ist , Tel:0898-
31350780 , (0)13698954748 , Email:wangyong1982 2004 @yahoo .com.cn.
[ Correspondence to] :L IU Ming-sheng (1960-), Male , Wulanchabu I nner Mongol ia , Ph .D.P ro fes-
sor o f Hainan Medical Univ ersity , Email:Pharmacy1999 @htomai l .com.
Received :2010-01-05 Rev ised :2010-02-13 J HMC ,2010;16(3):282-284
View from special ist:It is creative , and of certain scientific and educational value.
[ ABSTRACT] Object ive:To optimize the supercrit ical carbon dio xide ex t raction technolo gy of ci t ron-
ella oi l.Methods:Ortogonality measure was applied in this study , and parameters af fected the cit ronella
oil ex t raction yield such as pressure;temperature , time and the percentage of ex traction yield of the oi l
were observed to evaluate the ext raction technolo gy.Results:The opt imum condi tions fo r the cit ronella oi l
e xt ract ion included ext raction pressure , 15 MPa , ext ract ion temperature , 45 ℃ and the ext raction time ,
90 min.Conclusion:The above mentioned ext raction technolo gy and optimum condi tions provided theory
basis for the improvement o f cit ronella oil ex t ract ion techno logy .
[ KEY WORDS] Citronella;O rthogonal experiments;Super cri tical fluid ext raction ;Hainan province
香茅为禾本科香茅属植物香茅[ Cymbopogon
cit ratus (DC.)Stapf] 的干燥地上部分 , 又称柠檬
草 ,在我国主要分布于广东 、海南 、云南等地。全草
含挥发油约 0.8 %,油中主要成分为柠檬醛 、β-月桂
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海南医学院学报 2010 , 16(3)
Journal o f Hainan Medical University
DOI :10.13210/j.cnki .jhmu.2010.03.008
烯 、β-香叶烯 、香茅醛等[ 1-3] 。香茅在食品 、药品 、化
妆品等方面使用广泛 ,香茅油是芳香疗法和医疗方
法中应用最广的精油 ,以香茅油开发品种有柠檬香
茅精油 、柠檬香茅按摩油 、香茅茶啡 、香茅果冻等 ,南
美洲如巴西已开发出清热解毒的保健茶[ 4] 。
目前 ,香茅油的提取方法以水蒸气蒸馏法为
主[ 5-8] ,由于该方法温度高 ,容易使一些热敏性成分
分解 ,并且能耗较高 ,温度难以控制 ,导致出油率低 。
超临界 CO 2 流体萃取技术是一种集提取 、分离 、浓
缩于一体的新技术 ,具有操作温度低 、无毒害 、专一
性强 、效率高和操作简单等优点 ,能保证有效成分及
提取物的稳定性和安全性 ,同时对环境无污染 。因
而 ,超临界 CO 2 萃取技术已广泛应用于食品 、医药
及化妆品等领域 。
本研究对海南香茅油超临界 CO 2 萃取条件进
行优化和筛选 ,以期为香茅油生产技术的改良提供
一定的理论依据 。
1 材料与方法
1.1 材料
香茅药材购于海南凤生香草园 ,经鉴定为禾本
科香茅属植物香茅 [ Cymbopogon cit ratus (DC.)
S tapf]的干燥地上部分(柠檬香茅), CO 2 由海口市
氧气厂提供(食用级)。
1.2 仪器
HL-2L/50MPa-ⅡAQ 型超临界萃取装置(杭
州华黎泵业有限公司), 116 摇摆式粉碎机(海南佳
惠食品机械厂),挥发油提取器(海南诣高仪器有限
公司),98-1-B型电子调温电热套(天津市泰斯特仪
器有限公司),FA-1 104电子天平(德国赛多利斯有
限公司)。
1.3 香茅油的超临界流体萃取
取香茅药材 ,低温干燥后粉碎 ,过 20 目筛。准
确称取 200 g 药材粉末于萃取釜中 , 对冷凝器中
CO2 进行降温 ,同时对萃取釜和分离釜进行加热 ,
待系统达到设定的温度后 ,对系统进行加压 ,达到设
定的压力后调节 CO 2 流量至 30 kg/h ,开始进行循
环萃取 ,保持恒温恒压 ,达到规定时间后 ,从分离釜
1 、2出料口收集香茅油。所得萃取物除去水分后精
密称重 ,计算萃取得率 。
2 结果
2.1 香茅油超临界萃取工艺条件的筛选
一般认为 ,萃取压力 、萃取温度和萃取时间是影
响超临界 CO2 流体萃取的主要因素 。为找到香茅
油较佳的萃取工艺条件 ,本研究选取不同的萃取压
力 、萃取温度和萃取时间作为考察因素 ,每个因素选
取 3个水平 ,结果见表 1。
表 1 超临界萃取因素水平表
水平
因素
A
(萃取压力/MPa)
B
(萃取温度/ ℃)
C
(萃取时间/min)
1 10 35 60
2 15 45 90
3 20 55 120
2.2 正交实验结果分析
选择 L9(34)正交表 ,对超临界萃取工艺的各项
参数进行考察 ,以香茅油萃取得率为指标 ,对其进行
直观分析和方差分析 ,结果见表 2和表 3。
表 2 正交试验 L9(34)方案和萃取得率结果
试验号 萃取压力
A(MPa)
萃取温度
B(℃)
萃取时间
C(min) D
萃取得率
(%)
1 1(10) 1(35) 1(60) 1 0.965
2 1(10) 2(45) 2(90) 2 1.250
3 1(10) 3(55) 3(120) 3 0.895
4 2(15) 1(35) 2(90) 3 2.295
5 2(15) 2(45) 3(120) 1 2.246
6 2(15) 3(55) 1(60) 2 1.691
7 3(20) 1(35) 3(120) 2 1.369
8 3(20) 2(45) 1(60) 3 1.667
9 3(20) 3(55) 2(90) 1 1.647
K1 3.11 4.63 4.32 4.86
K2 6.23 5.16 5.19 4.31
K3 4.68 4.23 4.51 4.86
R 3.12 0.93 0.87 0.55
283王勇等.海南香茅油超临界 CO 2 萃取条件的优化和筛选
表 3 萃取得率方差分析表
影响因素 离差平方和 自由度 方差 F 值 P
A 1.625 2 0.81 24.39 <0.05
B 0.145 2 0.07 2.18 >0.05
C 0.139 2 0.07 2.09 >0.05
误差 0.067 2 0.03
注:F0.05(2 , 2)=19.00
根据超临界萃取得率的考察结果可知 ,以超临
界萃取得率为指标 ,有极差(R)A >B>C;从方差分
析可知 ,A(萃取压力)在试验中为显著性影响因素 。
故结论为萃取压力对萃取得率的结果影响最大 ,其
次为萃取温度 ,萃取时间对结果的影响在 3 个因素
中为最小 。因此确定超临界萃取香茅油的条件为
A 2B2C2 ,即萃取压力为 15 MPa ,萃取温度为 45 ℃,
萃取时间为 90 min。
按最终确定的工艺对 3批样品进行超临界萃
取 ,香茅油的平均得率为 2.25%,证明该工艺稳定。
3 结论
影响香茅油超临界 CO 2 流体萃取的因素有药
材粉碎粒度 、萃取压力 、萃取温度 、萃取时间 、CO 2
流量 、分离釜压力和温度等。本实验条件下 ,药材粉
碎粒度为 20目 ,CO2 流量为一定值(30 kg/h),分离
釜 1的压力设为 6 MPa ,温度为 40 ℃,分离釜 2 的
压力设为 5 MPa ,温度为 45 ℃。故选取萃取压力 、
萃取温度和萃取时间 3个因素进行考察 。从方差分
析结果可知萃取压力在实验中为显著性影响因素 ,
而萃取温度和萃取时间对萃取得率影响不显著。最
终确定最佳工艺条件为:萃取压力为 15 MPa ,萃取
温度为 45 ℃,萃取时间为 90 min。经过重复性实
验验证 ,此工艺条件稳定可行 。
按最佳工艺条件 ,超临界流体萃取香茅油平均
得率为 2.25 %,香茅油性状为灰绿色黏稠液体 。采
用水蒸气蒸馏法 ,香茅油的平均得率为 1%,颜色为
红色 。超临界萃取法较水蒸气蒸馏法制备香茅油的
得率要明显高一倍 。水蒸气蒸馏法在制备香茅油过
程中 ,香茅油的颜色逐渐变化 ,由最初无色变为最终
红色 ,表明在蒸馏过程中 ,香茅油的化学组分有所变
化。另外 ,两种方法制备化合物颜色有差异 ,表明所
含化学组分有些不同 ,化学成分的差异还有待进一
步研究。
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(责任编辑 邝敏)
(上接第 281页)
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(责任编辑 崔蓉)
284 海南医学院学报 Vol.16 No.3 M ar.2010