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蒲葵籽脂肪油的提取及GC-MS分析



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2009 年第 2 期
CEREALS AND PROCESSING
粮油加工
蒲葵籽脂肪油的提取及 GC-MS分析
刘志平 崔建国 刘红星
(广西师范学院化学系)
【摘要】 采用 GC-MS 分析技术首次对蒲葵籽中脂肪油进行了分析, 共检测出 19 个成分,
并鉴定出其中 15 个化合物。 该脂肪油的提取率可达 1.75%, 折光率 1.453 8, 主要成分有棕榈酸
(32.681%Hexadecanoic)、 油酸 (13.855%)、 亚油酸、 棕榈酸乙酯等。
【关键词】 蒲葵籽; 脂肪油; 分析
中图分类号: TS224.4 文献标识码: A 文章编号: 1673-7199(2009)02-0043-02
蒲葵为一种棕榈科的常绿乔木, 主产热带和亚热
带地区, 我国主要分布在华南地区。 蒲葵根和种籽中
含有抗癌成分, 其水提物能抑制绒毛上皮癌、 食道癌
细胞的增殖分化。 笔者在进行蒲葵化学成分研究的过
程中发现蒲葵籽中含有较多的脂肪油, 与市场上销售
的棕榈油类似, 而工业上常利用棕榈科植物的果实榨
取棕榈油来作为食用油或添加剂。 为此, 我们探究了
从蒲葵籽中提取脂肪油的工艺并用 GC-MS 技术分析了
其组成成分, 为合理开发利用蒲葵资源提供依据。
1 仪器与试剂
Agilent GC6890N /MS5973N 气相-质谱仪, 电子天
平 (BS200S); RE52CS 旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪
器厂); DF-101S 集热磁力加热搅拌器; 阿贝尔折光仪
(WYA-2S 折光仪 ) ; 石油醚 ( 60 ~90, AR) ; 丙酮
(AR); 蒲葵籽采集自南宁市人民公园。
2 试验方法
2.1 脂肪油的提取
方法 1: 称取干燥的 25g粉碎后的蒲葵籽置 500mL
圆底烧瓶中加 300mL 丙酮回流提取 2 次, 过滤浓缩后
拌样到 200~300 目的硅胶中。 待丙酮挥发后将硅胶用
滤纸包好置索氏提取器中, 用 300mL 石油醚洗脱, 洗
脱液浓缩并用无水硫酸钠干燥, 得淡黄色的油状液体,
4 结论
本文设计了超临界 CO2 花生油萃取压力模糊 PID
控制系统, 并结合 MATLAB\SIMULINK 和 Fuzzy Tool 对
该模糊 PID 控制系统进行了仿真研究。 仿真结果表明,
本文设计的超临界萃取压力模糊 PID 控制系统能够对
萃取压力进行精确控制, 较之常规 PID 而言, 模糊 PID
控制能在较短时间内就达到稳定状态, 并且系统超调
量也得到有效控制。
参 考 文 献
1 高东杰, 谭杰, 林红权. 应用先进控制技术 [M] . 北京: 国防工
业出版社, 2003.
2 陶永华 . 新型 PID 控制及其应用 [M] . 北京: 机械工业出版社,
1998.
3 诸静. 模糊控制原理与应用 [M] . 北京: 机械工业出版社, 1995.
4 刘欣, 银建中, 丁信伟. 超临界流体萃取工艺流程与设备的研究现
状和发展趋势 [J] .化工装备技术, 2002, 23(2): 14 ~18.
收稿日期: 2008-09-15
作者简介: 袁士豪 (1983-), 男, 浙江宁波人, 在读硕士研究生,
主要从事超临界萃取的自动化控制。
通讯地址: (210009) 南京市新模范马路 5 号
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CEREALS AND OILS PROCESSING
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2009 年第 2 期
粮油加工
图 1 蒲葵籽脂肪油 GC-MS 总离子流量图
表 2 蒲葵籽化成成分及相对含量
峰号 化合物名称 化学式 分子量 保留时间 相对量(%)
1 壬酸 C9H18O2 162 3.90 4.007
2 癸醛 C10H20O 156 3.923 3.373
3 月桂酸乙酯 C14H24O2 224 4.409 2.155
4 2,5-二-特丁基-对甲苯酚 C15H24O 220 5.103 8.683
5 十四烷酸乙酯 C16H32O2 256 5.773 1.012
6 十八烷 C18H38 254 5.802 7.120
7 十九烷 C19H40 268 6.182 0.828
8 二十烷 C20H42 282 6.615 1.438
9 棕榈酸 C16H32O2 256 6.923 32.681
10 棕榈酸乙酯 C18H36O2 284 7.024 3.326
11 二十一烷 C21H44 296 7.119 3.577
12 棕榈酸异丙酯 C19H38O2 298 7.718 2.336
13 油酸 C18H34O2 282 8.026 13.855
14 亚油酸 C18H32O2 280 8.133 3.949
15 硬脂酸 C18H36O2 284 8.322 1.881
测定折光率并进行 GC-MS分析。
方法 2: 用 300mL石油醚索氏提取 25g粉碎后的蒲
葵籽, 浓缩干燥同上。
2.2 GC-MS测定条件
色谱条件: HP25MS, 5%苯甲基聚硅石英毛细管
(30 m ×0. 25 mm ×0. 125μm) 色谱柱, 载气为高纯氦
气。 进样口温度 230 ℃, 程序升温: 柱温 100℃进样,
进样后保留 1 min , 然后以 20 ℃ / min 升至 150 ℃, 再
以 4 ℃ / min 升至 200 ℃, 柱后 280 ℃保留 2 min 。 各组
分的相对含量采用峰面积归一化法进行定量。 质谱条
件: 接口温度 250℃。 电离方式: EI 。 电子能量: 70eV。
离子源温度: 250 ℃。 四极杆温度: 150 ℃。 调谐方式:
标准调谐。 质量扫描范围: 35~550 amu。 电子倍增电
压: 1 100V。 获得的质谱数据通过 NIST 质谱图库进行
检索。
3 结果与讨论
3.1 提取效果的对比
采用方法 1和方法 2提取脂肪油的结果见表 1 (数
据为平行 2 组取平均值)。 由表 1 可知, 方法 2 脂肪油
的提取率略高一点, 但方法 1 得到的脂肪油颜色浅且
无明显杂质, 其折光率也很稳定。 而方法 2 得到的产
物颜色较深, 可能含有较多的色素。 GC-MS 分析采用
方法 1得到的样品。
3.2 GC-MS分析
将脂肪油采用丙酮溶解进行 GC-MS 分析, 相对含
量大于 0.8%的成分共检测出 19 个吸收峰 (见图 1),
用面积归—化法计算出相关含量, 相应质谱数据经计
算机检索并结合文献查阅, 共鉴定出 15 个化合物, 结
果见表 2。
结果表明, 蒲葵籽脂肪油主要含有约 70%以上饱
和脂肪酸酯和高级烷烃 , 其中棕榈酸含量最高
( 32.68% ) , 不饱和化合物约占 20% , 如 : 油 酸
(13.85)、 亚油酸、 月桂酸乙酯等。 这些化合物与棕榈
油的成分类似, 但不饱和程度偏低。
参 考 文 献
1 江苏新医学院. 中药大辞典 (下)[M] . 上海: 上海科学技术出版
社, 2001.
2 Sartippour M, Liu CH, Shao ZM, Liang V, et al. Livistona extract
inhibits angiogenesis and cancer growth, Oncology Reports,
2001, 8: 1355~1357.
基金项目: 国家自然科学资助基金 (300160095); 广西自然科学基
金 (0135011)。
作者简介: 刘志平 (1979-), 男, 山西中阳人, 讲师, 主要从事天
然产物的研究与开发。
通讯作者: 崔建国 (1954-), 男, 教授, 硕士生导师, 从事有机合
成及天然产物研究。
通讯地址: (530001) 广西南宁市明秀东路 175 号
表 1 提取方法对脂肪油影响
提取率 (%) 外观 折光率 nd 20
方法 1 1.75 淡黄色油状液体 1.453 8
方法 2 1.82 棕色油状液体 1.502 3
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