全 文 ：　　收稿日期:2004-02-23
　　基金项目:海南师范学院科研基金资助项目;海南省教育厅项目(HJ200403)
　　作者简介:刘　红(1967-),女 ,山东诸城人 ,副教授 ,在读博士研究生 ,研究方向为天然产物提取与分离.
第 17卷第 3期
2004年 9月
海南师范学院学报(自然科学版)
JOURNAL OF HAINAN NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE) Vol.17　No.3Sep.2004
文章编号:1671-8747(2004)03-0254-04
香茅油 β -环糊精包合工艺条件的探讨
刘　红 , 纪明慧 , 宋小平 , 韩长日 , 柳镇安 , 符永红 , 曾垂玉
(海南师范学院 化学系 , 海南 海口 571158)
摘　要:研究了香茅油 β-环糊精包合物的制备方法 , 通过红外光谱法对包合物进行理化鉴
别 ,发现包合物的红外光谱与混合物的谱图具有较显著的差异 ,考察了溶媒 、温度等因素对包埋率
的影响.采用 β -环糊精作为新型的辅料 ,在开发药物新剂型等方面有广泛的研究 , 而包合作为新
的技术在日用香料领域进行探索 ,也是一项有意义的工作.
关键词:包合物;微胶囊;β -环糊精
中图分类号:TQ 65　　　　文献标识码:A
香茅是禾本科 ,香茅属 ,多年生草本 , 主产于海南 、两广 、福建等省区 ,其精油的主要成分
是香茅醛 、香茅醇 、香叶醇 、榄香醇[ 1] , 可用作香水 、香皂 、食品 、室内清新剂 、驱蚊剂及医药制
品.通常情况下 ,香茅油是淡黄色 ,有浓浓的玫瑰香气 ,易挥发 ,可溶于乙醇 、丙酮 、乙酸乙酯等
大多数有机溶剂 ,几乎不溶于水.将香茅油微胶囊化 ,可便于运输和储藏 ,并能持久保持香气.
例如 β-环糊精包合香茅油与洗衣粉混合 ,不仅水中定量释放香味 ,而且减少表面活性剂对皮
肤的刺激[ 5] .本文用 β-环糊精包合香茅油 ,探讨其包埋的工艺条件.
1　实验材料与方法
1.1　材料与设备
1.1.1　材料
香茅油(海南七色香料公司提供), β-环糊精(分析纯).
1.1.2　设备
恒温磁力搅拌器 85-1(深圳),阿贝折光仪WZS-1(上海),ZK-82B 真空干燥箱(上海),
SHZ-C型循环式多用真空泵(河南).
1.2　实验方法
1.2.1　香茅油微胶囊化的工艺流程[ 4]
香茅油微胶囊化的工艺流程为:
壁　　　　材
香茅油和溶媒
　　　※　恒温搅拌※冷藏※过滤※真空干燥※粉碎※过筛※产品
图 1　香茅油标准曲线
1.2.2　配制标准液[ 4]
取2 mL 香茅挥发油 ,加入 8 mL 乙醇溶
液中 ,配制成标准液再从该标准液中分别取
出0.1 mL 、0.2 mL 至 1.1 mL 配成体积分数
分别为0.2%、0.4%至 2.2%的一系列溶液 ,
测其折光率 ,结果见图 1.
1.2.3　微胶囊化效率的测定[ 3]
在恒温条件下测其表面油的折光率和总
油的折光率 ,对应标准曲线计算表面油和总
油含量 ,并计算其效率.
其计算公式为:
微胶囊化效率=(1-微胶囊表面的香茅油量微胶囊总的香茅油量 )×100%.
图 2　溶媒的选择以及温度的选择
2　实验结果与结论
2.1　香茅油 β-环糊精包合工艺条件的探讨
本实验分别采用乙醇 、丙酮 、乙酸乙酯作为香茅
油的溶媒 ,将 2 gβ-环糊精制成饱和溶液 ,在一定温
度下搅拌 ,缓慢滴加用溶媒溶解的香茅油0.2 g ,搅拌
2 h ,然后置于冰箱内冷藏 24 h 以上 ,过滤 ,洗涤 , 55
℃真空干燥 ,粉碎 ,得产品 ,并分析.数据结果见表 1 、
图2.由表 1可以看出 ,影响包埋率的主要因素是溶
媒和温度.
表 1　溶媒以及温度的选择
溶媒 　　　　丙酮　　　　 　　　　乙醇　　　　 　　　乙酸乙酯　　　
60 ℃ 70 ℃ 80 ℃ 60 ℃ 70 ℃ 80 ℃ 60 ℃ 70 ℃ 80 ℃
表面油折光率 1.364 3 1.364 7 1.364 7 1.364 6 1.364 5 1.364 6 1.364 3 1.364 0 1.363 8
总油折光率 1.365 1 1.365 7 1.365 4 1.365 3 1.365 3 1.365 0 1.365 3 1.365 4 1.365 3
包埋率 % 50.00 45.45 36.84 38.89 44.44 26.27 55.56 73.68 83.33
2.1.1　溶媒的极性对包埋效果的影响
β-环糊精由 7个葡萄糖以 α-1 ,4糖苷键结合 ,形成中心部位疏水 ,外表面亲水的空穴 ,
而芯材必须是非极性分子且分子颗粒大小一定 ,才适应疏水性中心的空间位置[ 2] .它的强烈的
疏水性空腔结构 ,与客体分子尺寸和理化性质及空腔匹配时 ,可能依靠范德华力 、氢键等作用
包合各种客体分子 ,分子中的一部分或某些官能团 ,形成包合物.通常 , β -环糊精的分子洞 ,
约有 6 ～ 7 A的洞内径.
乙醇 、乙酸乙酯 、丙酮三者均为极性分子 ,但乙酸乙酯的极性最小 ,乙醇的极性最大 ,因此
极性小的乙酸乙酯做溶媒 ,香茅油较易进入环糊精的空穴中;无论温度在 60 ℃,70 ℃,80 ℃条
件下 , 用乙酸乙酯做溶媒时 ,其包埋效果好于乙醇 、丙酮;可见极性强弱对包埋效果影响极大.
255第 3期　　　　　　　刘　红等:香茅油 β-环糊精包合工艺条件的探讨
因此说有机溶剂的选择是有限制的 ,因为它们也能与环糊精形成稳定的包合物 ,与香茅油分子
形成竞争过程或三组分体系[ 7] .从结果看 ,乙酸乙酯作溶媒 ,包埋效果较好.
2.1.2　温度对包埋效果的影响[ 2]
由于香茅油极易挥发 ,用易挥发的溶剂如乙醇和丙酮做溶媒 ,使香茅油更易挥发 ,致使香
茅油的包埋率随着温度的升高 ,呈下降趋势.对于用一般挥发性的溶剂如乙酸乙酯做溶媒而
言 ,包埋反应是一放热反应 ,温度越低 ,芯材越易被壁材包埋 ,温度越高 ,芯材的低沸点成分挥
发而影响微胶囊效果 ,但并不是温度越低越好 ,因为温度越低 , β-环糊精的溶解度也越低 ,也
就影响包合效果 ,较好的解决方法是先高温溶解 β-环糊精 ,然后冷却 ,在低温下包合客体物 ,
因此 ,要控制好包埋的效果 ,温度是关键.从实验数据 ,我们可以看出 ,温度为 80 ℃时 ,包埋效
果较好.
2.1.3　搅拌速度对微胶囊效果的影响
在实验中 ,我们采用连续搅拌 2 h ,其搅拌速度较快 ,最快的达 1 100 r min ,其目的和作用
有两方面:一是将油脂包结 ,二是提高搅拌速度增加分散均匀性 ,降低产物的粒度大小 , 促使
产物呈均匀微球形态 ,使油滴更容易进入 β -环糊精的疏水性空穴中.为了提高包埋效果 ,应
保持高速搅拌的状态.
2.2　产品的红外吸收光谱分析
1—β -环糊精和香茅油混合物;
2—β -环糊精和香茅油包合物;
3—β -环糊精;　 4—香茅油
图 3　样品的红外谱图
将3(β -环糊精),4(香茅油),3和4混
合物 ,3-4包合物用 KBr压片 ,分别测试红
外光谱(见图 3).由图示 ,包合物与混合物
的图谱显然不同.β -环糊精和香茅油包合
物的谱图无香茅油的吸收特征 ,但有 β-环
糊精的吸收特征 ,且包合物的峰形变窄 ,峰
强度减弱 ,甚至消失.这均表明 2产生了包
合作用.与文献报道类似[ 6 , 8] .
3　结　论
本法制备香茅挥发油 β -环糊精包合
物 ,操作简便 ,实用性强 ,能降低其挥发性 ,
增加水溶性 ,形成 β -环糊精包合物较好.
香茅油 β-环糊精包合的工艺条件为:以 β-环糊精为壁材 ,乙酸乙酯为溶媒 ,在 80 ℃下进行
包埋 ,包埋率为 83.33%.
致谢:海南师范学院化学系的何猛雄老师帮忙测试红外光谱.
参考文献:
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附7.
A study of the process of microencapsulation of the citronella oil
LIU Hong , JI Ming-hui , SONG Xiao-ping , HAN Chang-ri ,
LIU Zhen-an , FU Yong-hong , ZENG Chui-yu
(Department Of Chemistry , Hainan Normal University , Haikou 571158 , China)
Abstract:This paper is to study the preparation process of microencapsulation of the citronella oil.By using infrared
spectra as an evaluation , it is found that there is a significant difference between the infrared spectrum of the inclusion
compound and inclusion mixture.The factors (such as mediating agent , temperation , etc.)affecting the rate of the inclu-
sion were discussed.β-cyclodextrin , a new kind of accessories , has been extensively studied in the medical field.Be-
sides , the study of βc-cyclodextrin inclusion as a new technology in spice industry is valuable.
Key words:inclusion complex;microcapsule;β-cyclodextrin
(上接第 253页)
Improving roads drainage systems and boosting
their resistance to floods
LI Qiang
(Road Bureau of Qiongzhong County of Hainan Prov.,Qiongzhong 572900 , China)
Abstract:In view of the status quo and existing problems concerning the drainage systems of roads in the mountain-
ous areas of Qiongzhong county and based on the features of recent damages done to roads by floods , this paper opines that
roads resistance to floods can be boosted by improving and maintaining their drainage systems so as to reduce the damage
caused by floods.
Key words:maintanance;damages done to roads by floods;the drainage system;the ability of resistance to floods
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