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碱提紫苏饼粕多糖的工艺优化



全 文 :应用技术
紫苏 [Perilla frutescens (L.) Britton] 为唇形科
(Labiatae)紫苏属的一年生草本植物。主要分布于中
国、印度、日本、朝鲜等国,公元前 300年我国即有关于
紫苏的记载[1]。紫苏是常用中草药,又是重要的经济作
物,其花、叶、茎及果实都具有较高的开发利用价值[2]。
紫苏籽是紫苏的干燥成熟果实,富含油脂,出油
率为 36 %~50 %,高于棉籽、油菜籽和蓖麻籽等。紫苏
油富含 α-亚麻酸,是一种很好的保健油[3-4]。迄今国内
外对于紫苏籽的利用多用于提取油脂,而其他方面的
研究很少。从紫苏籽饼粕中提取多糖可大大提高紫苏
的附加值。关于紫苏多糖的研究报道更是很少见到,
仅有刘大川等采用热水提取紫苏饼粕中的多糖[5]。据
相关文献报道,水提多糖条件温和,多糖得率不及碱液
提取高[6]。本文研究了碱液提取紫苏多糖的优化工艺
条件。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
紫苏饼粕:成都苏麻生物科技有限公司提供;95 %
消毒酒精:重庆普康消毒用品有限公司;苯酚:AR,重
庆北碚化学试剂厂;硫酸(AR):重庆川东化工(集团)
有限公司;葡萄糖(AR):重庆博艺化学试剂有限公司;
盐酸(AR):重庆川东化工(集团)有限公司;氢氧化钠
(AR):重庆博艺化学试剂有限公司。
HHS-4S型电子恒温不锈钢水浴锅:金坛市杰瑞
尔电器有限公司;SHZ-D循环水式真空泵:巩义市英
峪仪器厂;721型分光光度计:重庆川仪分析仪器有限
公司;AL204型分析天平:梅特勒-托利多公司;TDZ5-
WS型多管架平衡离心机:湖南沪康离心机有限公司。
1.2 试验设计
1.2.1 紫苏饼粕多糖的提取工艺路线
紫苏饼粕→粉碎→乙醇脱脂→氢氧化钠溶液浸
提→提取液用酸中和→离心→80 %乙醇沉淀→离
心→沉淀
碱提紫苏饼粕多糖的工艺优化
朱建飞,杨嗦啦,陈岗,唐春红
(重庆工商大学环境与生物工程学院绿色食品研究所,重庆 400067)
摘 要:采用碱液提取紫苏饼粕中多糖,从浸提液浓度、提取温度、提取时间、液固比 4个方面对得率进行了考察。通
过正交实验,得出紫苏饼粕多糖氢氧化钠提取的最佳条件:浸提液浓度为 5 mol/L,提取温度为 80 ℃,液固比为 20∶1
(mL/g),提取时间为 3 h,在此条件下多糖得率为 5.57 %。
关键词:紫苏饼粕;多糖;碱提;工艺优化
Optimization of Extracting Technology of Polysaccharide for Perilla Meal by Alkali
ZHU Jian-fei, YANG Suo-la, CHEN Gang, TANG Chun-hong
(College of Environmental and Biological Engineering,Natural and Health Food Research Institute,Chongqing
Technology and Business University,Chongqing 400067,China)
Abstract: To extract polysaccharide from perilla seed meal could improve the comprehensive utilization rate of
the perilla meal. Sodium hydroxide was employed as extracting agent. Four factors, including concentration of
NaOH, temperature, time as well as ratio of liquid-solid were investigated. Through orthogonal test optimum
conditions for extraction were obtained ,which the concentration of NaOH, ratio of liquid-solid, temperature, and
time for extraction were 5 mol/L, 20∶1(mL∶g), 80 ℃, and 3 h, respectively. The content of polysaccharides in
perilla was 5.57 %, which was determined under the optimum conditions.
Key words: perilla meal; polysaccharide; alkali extraction; technology optimization
基金项目:重庆工商大学博士科研启动金(1319-31994603)
作者简介:朱建飞(1979—),男(汉),讲师,博士,主要从事农业资源
综合利用研究。
2011年 2月
第 32卷第 2期
食品研究与开发
Food Research And Development 69
应用技术朱建飞,等:碱提紫苏饼粕多糖的工艺优化
1.2.2多糖含量的测定方法
多糖含量的测定采用改良的苯酚-硫酸法[7]。
1.2.3 多糖得率计算
紫苏多糖得率=紫苏多糖质量紫苏饼粕质量 ×100 %
1.2.4 紫苏多糖提取的单因素试验
分别以不同的浸提液浓度、温度、液固比、提取时
间及提取次数做单因素试验,考察各单因素对多糖得
率的影响。
1.2.5 提取条件正交实验设计
根据单因素试验的结果,选择碱液浓度、浸提温
度、浸提时间、浸提液固比进行四因素三水平 L9(34)正
交实验,其因素水平表见表 1。
1.3 数据处理
本试验采用 SAS 8.0系列软件进行结果的处理和
分析
2 结果与分析
2.1 提取单因素对水溶性多糖得率的影响
2.1.1 浸提液浓度的确定
称取 5.0 g紫苏饼粕,按 20∶1(mL/g)的液固比,分
别加入 0、0.5、1.0、1.25、2.0、2.5、3、4、5 mol/L的氢氧化
钠溶液,80 ℃水浴加热 2 h,得到不同浓度氢氧化钠溶
液下紫苏多糖的得率,如图 1所示。
由图 1可看出,在浸提液固比、温度以及时间一
定的情况下,碱液浓度 5 mol/L时,测得紫苏饼粕中多
糖得率最大。当碱液浓度达到 6 mol/L时,出现离心后
固液相无法分离的状况,无法测得多糖得率原因可能
是因为碱液浓度过大破坏了多糖的结构。故碱液最大
浓度应控制在 5 mol/L左右。
2.1.2 提取时间的确定
称取 5.0 g的紫苏饼粕,按 20∶1(mL/g)的液固比,
分别加入 5.0mol/L的氢氧化钠溶液,提取温度为 80℃,
提取时间分别为 0.5、1、2、3、4、5 h,得出各个浸提时间
下的多糖得率,如图 2所示。
由图 2可看出,在浸提液固比、温度及浸提浓度
一定的情况下,3 h左右,紫苏饼粕中多糖得率出现了
峰值,之后多糖得率又开始缓慢下降,可能是由于浸提
时间过长多糖发生降解所致,故浸提时间应在 3 h
左右。
2.1.3 液固比的确定
称取 5.0 g的紫苏饼粕,按液固比分别为 10∶1、15∶
1、20∶1、25∶1、30∶1、35∶1(mL/g),加入 5.0 mol/L的 NaOH
溶液,提取温度 100℃,提取时间 3 h,得到不同浸提液
固比对紫苏多糖得率的影响,如图 3所示。
由图 3可看出,在浸提时间、温度及浓度一定的
情况下,当液固比为 20∶1(mL/g)时,紫苏饼粕中多糖得
表 1 正交实验因素水平
Table 1 Factors and levels table of orthogonal experiment
1
2
3
A碱液浓度/(mol/L)
3
4
5
B浸提时间/h
2
3
4
C液固比/(mL/g)
15
20
25
D浸提温度/℃
80
90
100
水平
因素
图 1 不同碱液浓度对多糖得率的影响
Fig.1 Effect of alkali concentration on the extraction percent of
polysaccharides
图 2 不同浸提时间对多糖得率的影响
Fig.2 Effect of time on the extraction percent of polysaccharides
图 3 不同浸提液固比对多糖得率的影响
Fig.3 Effect of liquid-solid ratio on the extraction percent of
polysaccharides
浓度/(mol/L)




/%
时间/h




/%
液固比/(mL/g)




/%
70
应用技术
表 3 实验各因素的方差分析表
Table 3 Variance analysis of orthogonal experiment for each
factor
方差来源
A
B
C
D
自由度
2
2
2
2
离均差平方和
0.000 149 40
0.000 258 324
0.000 053 51
0.000 209 88
均方和
0.000 074 70
0.001 266 2
0.000 026 75
0.001 049 4
F值
12.80
21.70
4.58
17.98
率出现了峰值,然后曲线开始下降,并且在试验过程
中,液相太大时,多糖溶液浓度较低,离心后固液无法
正常分离。故浸提液固比应控制在 20∶1(mL/g)左右。
2.1.4 提取温度的确定
称取 5.0 g紫苏饼粕,按 20∶1(mL/g)的液固比,分
别加入 5.0 mol/L的 NaOH溶液,提取 2 h,提取温度分
别为 60、70、80、90、100℃水浴加热,得出各个浸提温
度下对多糖得率的影响,如图 4所示。
由图 4可看出,在浸提液固比、时间以及浓度一
定的情况下,紫苏粕中多糖得率随着浸提时温度的上
升而上升,故温度宜控制在 80℃~100℃之间。
2.1.5 提取条件正交实验的结果
提取条件正交实验的结果见表 2。
由表 2中极差分析结果可知,各因子对浸提效果
影响的大小顺序为:碱液浓度(因子 A)=浸提时间(因
子 B)>浸提温度(因子 D)>浸提液固比(因子 C)。由正
交实验结果可以直观的得出各因素的最佳组合为
A3B2C2D1,即选择碱液浓度为 5 mol/L,浸提温度80 ℃,
浸提时间为 3 h,液固比 20∶1(mL/g)为最佳提取工艺。
表 3是各因素的方差分析表。
从表 3中可以看出碱液浓度、浸提时间、浸提温
度对紫苏饼粕多糖得率都是极显著影响,而液固比则
是显著影响。表 2中的 9组正交实验未包含最佳实验
组合,验证实验表明,在最佳实验组合工艺条件下,多
糖的实际得率为 5.57 %,高于正交实验的各组实验结
果。因此,本实验得到的碱提紫苏饼粕多糖的工艺优
化条件是切实可行的。
3 结论与讨论
1)本研究通过对影响紫苏饼粕中多糖得率的多种
因素进行优选,对于后续大量制备紫苏粕中的粗多糖
具有重要的参考价值。经研究表明,紫苏饼粕中水溶
性多糖的最佳提取工艺条件为:在 80℃温度下以碱液
浓度 5 mol/L,20∶1(mL/g)的液固比浸提 3 h,在此条件
下多糖得率为 5.57 %。
2)从紫苏饼粕中提取多糖可大大提高紫苏的附加
值,以碱液提取多糖,得率明显高于水提,而且碱可回
收使用,成本增加很少,生产效率大大提高,对于紫苏
多糖提取工艺的改进具有重要意义。
参考文献:
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Genet Resour Crop Ev, 2005, 52: 797-804
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[3] 余大书,刘志刚,韩杰才.紫苏油抗氧化性研究[J].哈尔滨工业大
学学报,2001, 33(5): 658-660
[4] 刘大川,王静,苏望懿,等.紫苏植物的开发研究[J].中国油脂,
2001, 26 (5): 7-9
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加工,2008(9):70-72
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[J].农业工程学报,2006, 22(12): 251-254
[7] 董群,郑丽伊,方积年.改良的苯酚-硫酸法测定多糖和寡糖含量
的研究[J].中国药学杂志,1996, 31(9): 550-553
收稿日期:2010-07-02
图 4 不同浸提温度对多糖得率的影响
Fig.4 Effect of temperature on the extraction percent of
polysaccharides
P值
0.000 4
<0.000 1
0.025 6
<0.000 1
表 2 正交实验结果
Table 2 Results of orthogonal test
实验号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
k1
k2
k3
R
A
1
1
1
2
2
2
3
3
3
11.97
12.70
14.01
3.99
4.23
4.67
0.68
B
1
2
3
1
2
3
1
2
3
12.12
14.16
12.40
4.04
4.72
4.13
0.68
C
1
2
3
2
3
1
3
1
2
12.41
12.70
13.57
4.14
4.23
4.52
0.38
D
1
2
3
3
1
2
2
3
1
14.15
12.27
12.26
4.72
4.09
4.09
0.63
多糖得率/%
3.99
4.14
3.84
3.70
5.30
3.70
4.43
4.72
4.86
显著性
**
**
*
**
注:**表示极显著水平(P<0.01);*表示显著水平(P<0.05)。
温度/℃




/%
朱建飞,等:碱提紫苏饼粕多糖的工艺优化
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