全 文 ：表 1　加样回收率试验
序号 原有量
( mg)
加入量
(mg )
测定量
( mg)
加样回收率
(% )
平均值
(% )
RSD
(% )
1 53. 41 49. 45 104. 51 101. 6
2 53. 68 49. 45 103. 85 100. 7
3 55. 29 49. 45 106. 00 101. 2 99. 38 2. 50
4 107. 26 98. 90 198. 12 96. 1
5 106. 35 98. 90 199. 71 97. 3
表 2　样品中总蒽醌的含量测定结果 (n= 3)
批号 总蒽醌平均含量 ( mg /g ) RSD(% )
021002 0. 50510 2. 32
030603 0. 52006 1. 92
3　讨论
3. 1　何首乌除含有羟基蒽醌衍生物外 ,尚有卵磷脂等其他
成分 ,加酸水解后生成的游离型蒽醌 ,均含有 1, 8-二羟基蒽
醌母环结构 ,遇醋酸镁甲醇显红色 ,经扫描在 498nm处有最
大吸收 ,故本法测定波长选为 498nm。
3. 2　在实验过程中 ,笔者曾将传统的两种方法 (混合碱液比
色法及醋酸镁比色法 )作了比较 ,结果发现后者在稳定性、准
确性及操作性方面明显好于前者。运用醋酸镁比色法测定总
蒽醌的含量 ,可有效控制制剂中何首乌的含量。该方法简便、
可靠 ,可用于首乌丸的质量控制。
参考文献
[ 1 ]国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 (一部 ) [ S ]. 北
京:化学工业出版社 , 2000. 539.
收稿日期: 2003-10-24
作者简介: 薛漓 ,女 ,医学学士 ,副主任中药师。
高效液相色谱法测定白纸扇感冒颗粒中
盐酸麻黄碱的含量
薛　漓
(梧州药品检验所 ,广西 梧州　 543002)
　　摘　要: [目的 ]测定白纸扇感冒颗粒中盐酸麻黄碱的含量。 [方法 ]采用 Kroma. sil C18柱 ,甲醇 -水 ( 65∶ 35)为流动相 ,流速
0. 8m l /min,检测波长 254nm。 [结果 ]白纸扇感冒颗粒中盐酸麻黄碱与杂质能有效分离。 盐酸麻黄碱在进样量 0. 15～ 0. 55μg
范围内线性关系良好 ,γ= 0. 9997,平均回收率为 99. 5% ( n= 5, RSD= 1. 7% )。 [结论 ] HPLC法简便、快速、准确 ,可作为白纸扇
感冒颗粒制剂的质量控制手段之一。
　　关键词: 白纸扇感冒颗粒 ;盐酸麻黄碱 ;高效液相色谱法 ;含量测定
　　中图分类号: R284. 1　文献标识码 : A　文章编号: 1008-7486( 2003) 04-0050-03
　　白纸扇感冒颗粒由白纸扇、鸭脚木皮、桔梗、青蒿、山芝
麻、盐酸麻黄碱等组成。 具有清热解毒、疏风止咳的功能 ,临
床上用于治疗感冒发热、头痛和咳嗽等症。 现已通过国家药
品监督管理局批准试生产 [1]。由于其所含盐酸麻黄碱是特殊
管理药品 ,孕妇禁服 ,高血压、心脏病患者慎服。 为有效地控
制产品质量 ,确保临床用药安全有效 ,本实验选择盐酸麻黄
碱为质控指标 ,采用高效液相色谱法测定其含量 ,结果满意。
1　仪器和试药
　　岛津 LC-10A高效液相色谱仪 , SPD-10Avp检测器 ,威
格玛色谱数据工作站。盐酸麻黄碱对照品由中国药品生物制
品检定所提供 (批号 : 1241-200102) ;乙腈、甲醇为色谱纯 ,其
余试剂均为分析纯试剂。
　　 白纸扇感 冒颗粒 (批号: 030401、 030402、 030602、
030604、 030606)、白纸扇感冒颗粒阴性样品 (缺盐酸麻黄碱 )
均由生产厂方提供。
2　实验方法
2. 1　色谱条件　 Kroma. sil C18色谱柱 ( 4. 6× 250mm ) ,
Υ5μm,柱温为室温 ;流动相: ①乙腈 -0. 02mol /L磷酸二氢钾
溶液 (含 0. 2%三乙胺 ,用磷酸调 pH至 2. 7) ( 15∶ 90);②甲
醇 -水 ( 65∶ 35) ;流速: 0. 8ml /min;检测波长: ① 210nm;②
254nm;进样量: 10μl;理论板数以盐酸麻黄碱计不低于
3000。
2. 2　提取与测定方法的比较
2. 2. 1　方法Ⅰ —— 超声提取、直接测定
　　对照品溶液的制备: 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量 ,
加 0. 01mo l /L盐酸溶液溶解并稀释成每 1ml含盐酸麻黄碱
·50· Journal of Guangxi Traditiona l Chinese Medical Univ ersity　　　　　　　　 2003, Vo l. 6. No. 4
50μg的溶液 ,摇匀 ,即得。
　　供试品溶液的制备: 精密称取研细的本品粉末约 4. 5g ,
精密加入 0. 01mol /L盐酸溶液 20ml,密塞 ,称重 ,超声处理
15分钟 ,放冷 ,补足损失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,精密量取续滤液
5ml,置 25ml量瓶中 ,加 0. 01mol /L盐酸溶液稀释至刻度 ,摇
匀 ,即得。
　　测定: 分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液
10μl,注入 HPLC仪 ,选择流动相为乙腈 - 0. 02mo l /L磷酸二
氢钾溶液 ( 15∶ 90);检测波长为 210nm,测定峰面积值。以峰
面积外标法定量即得。
2. 2. 2　方法Ⅱ —— 蒸馏提取、直接测定
　　对照品溶液的制备: 同方法Ⅰ 。
　　供试品溶液的制备: 精密称取研细的本品粉末约 2. 3g ,
置 250ml蒸馏瓶中 ,加 5mol /L氢氧化钠溶液 120ml摇散 ,再
加氯化钠 7. 5g ,超声处理 10分钟 ,电热套加热蒸馏 ,用预先
盛有 0. 5mol / L盐酸 5ml的 100m l量瓶收集馏液至近 95ml,
停止蒸馏 ,加水至刻度 ,摇匀 ,即得。
　　测定: 同方法Ⅰ 。
2. 2. 3　方法Ⅲ [2 ]—— 蒸馏提取、高碘酸氧化后测定
　　对照品溶液的制备: 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量 ,
加水溶解并稀释成每 1ml含盐酸麻黄碱 31. 3g的溶液 ,摇
匀 ,备用。
　　供试品溶液的制备: 取本品颗粒 ,研细 ,按方法Ⅱ操作制
备。
　　测定 :分别精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各
10ml,至 25ml量瓶中 ,加高碘酸溶液 ( 0. 25g→ 10m l) 1ml、
0. 25mol / L氢氧化钠溶液 2. 5ml,摇匀 ,放置 30分钟 ,调 pH
值至中性 ,加水稀释至刻度 ,摇匀 ,分别吸取 10μl注入高效液
相色谱仪 ,选择流动相为甲醇 -水 ( 65∶ 35) ;检测波长为
254nm ,测定峰面积值。 以峰面积外标法定量即得。
　　取同一批号样品 ,按上述三种方法测定比较 ,结果见图
1、表 1。
图 1　不同提取、测定方法色谱图
1. 方法Ⅰ 样品图 ; 2.方法Ⅱ样品图 ; 3. 方法Ⅲ样品图 ; 4. 方法Ⅲ对照品图 ; 5.方法Ⅲ阴性样品图 ; A盐酸麻黄碱
表 1　不同方法测定结果
方法 色谱峰分离情况 溶液颜色 含量( ml /袋 ) 回收率(% )
Ⅰ 杂峰较多 ,不易分离 黄棕色 9. 10 79. 3
Ⅱ 有一杂峰与主峰不易分离 无色透明 10. 76 96. 7
Ⅲ 色谱峰单纯 ,无杂峰干扰 无色透明 11. 11 99. 5
　　对比实验表明 ,方法Ⅲ含量测定效果最佳 ,故选择此法
作进一步考察。
2. 3　专属性试验　取白纸扇感冒颗粒阴性样品按方法Ⅲ蒸
馏提取及测定 ,在盐酸麻黄碱对照品色谱峰位置 ,无干扰峰。
2. 4　稳定性试验　对同一样品的供试液 ,在不同时间内进
样测定 ,其测定结果 6小时内无明显变化。
2. 5　线性关系考察　取盐酸麻黄碱对照品按方法Ⅲ对照品
溶液制备方法配制成 15、 25、 35、 45、 55μg /ml的溶液 ,按上述
色谱条件及测定方法 ,分别进样 10μl测定 ,以浓度为横坐标 ,
峰面积为纵坐标 ,计算回归方程。 得回归方程: Y= 12. 5X+
2. 05(γ= 0. 9997)
　　盐酸麻黄碱在进样量 0. 15～ 0. 55μg的范围内呈良好的
线性关系。
2. 6　精密度试验　取同一批样品按方法Ⅲ测定 6次 ,结果
其平均含量为 11. 11mg /袋 , RSD= 1. 6%。
2. 7　加样回收率试验　取白纸扇感冒颗粒阴性样品约
2. 3g ,精密加入盐酸麻黄碱对照品 ,按方法Ⅲ测定 ,结果见表
2。
2. 8　样品测定　取本品样品 5批 ,按方法Ⅲ进行测定 ,结果
见表 3。
·51·2003年 第 6卷 第 4期　　　　　　　　　　　　　广西中医学院学报
表 2　回收率试验结果
阴性样品量
( g )
加入量
( mg )
测得量
( mg)
回收率
(% )
平均回收率
(% )
RSD
(% )
2. 3027 3. 86 3. 87 100. 3
2. 3008 3. 86 3. 83 99. 2
2. 3161 3. 86 3. 74 96. 9 99. 5 1. 7
2. 3129 3. 86 3. 92 101. 6
2. 3230 3. 86 3. 84 99. 5
表 3　样品的测定结果 (n= 3, RSD均≤ 2. 0% )
批号 030401 030402 030602 030604 030606
含量 ( mg /袋 ) 11. 22 11. 25 11. 36 10. 58 10. 18
3　讨　论
3. 1　方法Ⅰ 是试行标准所采用的方法。 由于本法用超声提
取 ,溶液直接测定 ,故成分复杂 ,色谱图干扰峰较多 ,分离度
差 ,回收率仅为 79. 3%。试产单位反映 ,按处方投料生产的产
品 ,含量测定结果常偏低 ,故不得不人为增加盐酸麻黄碱的
投料量。 方法Ⅱ 、方法Ⅲ是根据盐酸麻黄碱在强碱状态下能
游离挥发的特性 ,进行蒸馏提取 ,可得到较单一的提取溶液 ,
杂质干扰少 ,回收率高 ,且对色谱柱能起到较好的保护作用。
3. 2　盐酸麻黄碱的紫外吸收不强 ,在 254nm波长处的吸收
系数仅为 11. 6,检测灵敏度太低 ,故方法Ⅰ 、方法Ⅱ 采用
210nm的末端吸收作检测波长以提高其灵敏度。其缺点是极
易受其他杂质成分的干扰 ,表现为色谱图杂质峰多 ,分离度
及重现性均不理想。 麻黄碱的醇羟基可被高碘酸氧化为醛
基 ,从而使其在 254nm波长处的吸收系数增大 ,提高检测灵
敏度。 方法Ⅲ即根据此原理 ,选用 254nm波长作检测波长 ,
可明显减少其他杂质成分的干扰 ,稳定性、重复性均得到提
高。
3. 3　 HPLC法简便、快速 ,准确 ,可作为本产品的质控方法
之一。
参考文献
[ 1 ]国家药品监督管理局 . 标准 (试行 ) WS-11283 ( ZD-
1283) -2002.
[ 2 ]国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 (一部 ) [ S ]. 北
京:化学工业出版社 , 2000. 517.
收稿日期: 2003-06-19
作者简介: 廖斌明 ( 1968— ) ,男 ,广西宾阳县人 ,主管中药师 ,研究方向:药物制剂。
复方鱼腥草糖浆的制备与质量控制
廖斌明
(宾阳县人民医院 ,广西 宾阳　 530400)
　　摘　要: [目的 ]研究复方鱼腥草糖浆的制备、质量控制与临床应用。 [方法 ]对本品进行质量控制 ,并观察其临床疗效。 [结
果 ]制备工艺简单、质量可靠 ,临床应用总有效率为 96. 3%。 [结论 ]制备工艺简便 ,制剂稳定安全 ,对感冒咳嗽痰多、急性咽喉
炎、急性支气管炎等症 ,具有消炎、止咳、祛痰快、疗效经济实用等特点。
　　关键词: 鱼腥草糖浆 ;制备 ;质量控制
　　中图分类号: R283　文献标识码: A　文章编号: 1008-7486( 2003) 04-0052-02
　　复方鱼腥草糖浆是对感冒咳嗽痰多、急性咽喉炎、急性
支气管炎等上呼吸道感染疗效显著的制剂 ,适用于各种年龄
的患者。
1　处方与制备
1. 1　处方　鱼腥草 200g ,紫菀 200g ,法半夏 67g ,百部 55g ,
白前 55g,陈皮 30g,甘草 30g ,薄荷脑 0. 1g ,蔗糖 600g ,苯甲
酸钠 3g,制成 1000ml。
1. 2　制备方法　取处方量的鱼腥草、陈皮 ,洗净 ,加水约
2000ml蒸馏 ,收集蒸馏液 200ml,继续收集约 500ml蒸馏液
(另器保存 ) ,静置 12h后 ,取上层液 40ml,与第一次蒸馏液合
并 ,滤过。另五味药加水过药面 ,煎煮 3次 ;第一次 1. 5h ,第二
次 lh,第三次 40min,每次煎液均滤过。合并煎液 ,浓缩至药材
与煎液之比为 1∶ 2,静置 24h,滤过 ,将滤液浓缩至约 500ml,
加入蔗糖和苯甲酸钠使溶解 ,煮沸 ,滤过 ,加入蒸馏液 ,煮沸 ,
以新鲜蒸馏水加至足量 ,放冷至约 40℃时。 加入用少量乙醇
溶解的薄荷脑 ,搅匀 ,分装成 100m1 /瓶。
2　质量控制
2. 1　性状　本品为棕褐色粘稠液体 ,具芳香气味 ,味甜 ,具
清凉感。
2. 2　鉴别
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