全 文 ：表 1 中药材和中成药样品中 AF-B1 含量
品种 含量μg/ kg 品种 批号 含量μg/ kg
人参 2.36 保和丸 950501 1.43
大黄 1.57 950718 1.86
白术 未检出 940603 2.10
山药 未检出 940301 2.78
半夏1) 1.14 人参再造丸 960101 3.72
栀子 1.78 960104 2.32
丹参 1.21 960107 3.14
金银花 1.96 柏子养心丸 950611 2.43
枇杷叶 3.47 950612 2.25
茶芎 3.5 950610 3.43
栀子 2.86 银翘解毒丸 951008 1.78
山楂 1.78 951005-2 1.54
丹参 3.46 六米曲茶 950401 1.86
石榴皮 未检出 午时茶冲剂 941107 1.43
天冬 2.54
生姜 1.57
半夏 1.89
注:1)外观霉变较严重。
酵过程防止污染产 AFB1 菌株而控制其成品 AFB1
含量有待进一步实验。
3.3 实验测得中成药与中药材的 AF-B1 含量分别
在 1.43 ～ 3.72μg/kg 和 1.14 ～ 3.5μg/kg 之间(为 2
次测定的平均值 ,相对平均偏差在 0.2 ～ 0.6之间)。
以上数据于 1996年 8月测得。
3.4 ELISA法用于中药的 AFB1 含量测定具有灵
敏度高 ,可多批次同时测定等优点 ,但对操作技术要
求较高 。对照品中含有少量苯和乙腈 ,如未挥干 ,对
测定结果有影响。
参考文献:
[ 1] 居乃琥.黄曲霉毒素[M ] .北京:北京轻工业出版社 , 1980.
[ 2] 杜平华 ,杨小峰.间接竞争酶联免疫吸附法分析检测中药中黄
曲霉毒素 B1 的研究[ J] .药物分析杂志 , 1995 , 15(2):34-36.
麝香保心丸中苏合香脂的含量测定方法
郭 安1 , 邹 云2 , 王新宏2 , 王智华2 , 洪筱坤2
(1.上海中药制药一厂 200331 ,上海;2.上海中医药大学 ,上海 200032)
摘要:目的:测定麝香保心丸中苯甲酸苄酯的含量。方法:采用高效液相色谱法。结果:苯甲酸苄酯的含量在 6.90 ～
15.9mg/ g。结论:本法快速 、简便 、准确;为控制麝香保心丸的质量提供了一定的依据。
关键词:麝香保心丸;苯甲酸苄酯;高效液相色谱法;含量测定
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2000)07-0479-03
Determination of Styrax of Heart-protecting Musk Pills
GUO An1 , ZOU Yun2 , WANG Xin-hong2 , WANG Zhi-hua2 , HONG Xiao-kun2
(1 .Shanghai No.1 Chinese Medicine works , Shanghai 200331 , China;2.Shanghai U niversity of TCM , Shanghai 200032 , Ch ina)
Abstract:Objective:To determine the content of benzyl benzoate in Heart-protecting Musk Pills.Methods:
The determinat ion w as perfo rmed by HPLC.Results:The content of benzyl benzoate was at arange of 6.9 ～
15.93mg/g .Conclusion:This method is quick , simple , accurate and provides a certain basis for cont rolling the
quality of Heart-protecting Musk pills.
Key words:Heart-protecting Musk pills;benzyl benzoate;HPLC;content determination
收稿日期:2000-02-22
作者简介:郭 安(1970～ ),男 ,上海市人 ,工程师 ,主要从事中药制剂及分析工作。电话 021-62848918.
麝香保心丸主要由麝香 、冰片 、苏合香等中药组
成 ,功能芳香温通 、健脾理气 、活血解毒 。本实验采
用高效液相色谱法测定组方苏合香中苯甲酸苄酯的
含量 ,作为麝香保心丸中苏合香脂质量控制的指标。
1 仪器和试剂药品
1.1 色谱工作站:PERKIN ELMER 1022 LC Plus;
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Chinese T raditional Patent Medicine
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泵:PERKIN ELMER Series 200 LC Pump;
检测器:PERKIN ELMER DAD 235C;
柱:Waters BondapakTM C18 3.9×300mm Col-
umn;
旋涡混合器:上海医科大学仪器厂;
离心沉淀机:上海手术器械厂;
1.2 苯甲酸苄酯(化学纯 ,纯度 99%),上海试剂三
厂;
样品:麝香保心丸批号为:981201 , 980808 ,
981207 ,90509 , 990508(上海中药一厂);
麝香保心丸缺苏合香(苏合香空白样品),自制;
试剂:甲醇(HPLC),重蒸馏水 。
2 方法与结果
2.1 色谱条件:流动相:甲醇-醋酸水=80∶20(其
中醋酸-水 =1∶100);流速:1ml/min;检测波长:
270nm;柱温:室温。
2.2 样品处理:精密称定 0.2g 麝香保心丸粉末 ,置
离心管中 ,加 3ml甲醇 , 置旋涡仪混旋 2min ,超声
5min ,离心。取上清液 ,残渣加 3ml甲醇重复以上
处理 2次。合并 3次上清液 ,用甲醇定容至 10ml ,
取适量稀释一倍供进样。缺苏合香的麝香保心丸样
品即空白样品同样处理。
2.3 标准曲线的制备:精密称取 0.4020g 苯甲酸苄
酯 ,用甲醇定容至 10ml。取 1m l稀释至 10ml ,再取
1.2ml 稀释至 10ml ,配成浓度为 0.4824mg/ml 溶
液 ,按 2.1项色谱条件 , 以 5μl , 10μl , 15μl , 20μl 进
样 ,得标准曲线 Y =0.1293+0.7442×10-7X , r =
0.9998。线性范围为 2.412-9.648μg 。
2.4 苯甲酸苄酯含量:按 2.1 项色谱条件 ,对 2.2
中不同批号的样品进行测定 ,一式 3份 ,进样 20μl。
色谱图显示样品苯甲酸苄酯的 tR=7.69min ,与标
准品 tR相同 ,而且由 DAD检测显示 ,样品和标准品
的光谱图也一致 。样品及标准品相比较的色谱图见
图 1 ,样品及空白相比较的色谱图见图 2 ,证明阴性
样品无干扰。采用双点校正法计算麝香保心丸中苯
甲酸苄酯的含量 ,结果见表 1。
表 1 苯甲酸苄酯含量测定结果(mg/ g) n=3
批号 苯甲酸苄酯(mg) RSD(%)
980808 15.93 1.32
981201 13.98 1.65
981207 12.26 1.29
990508 7.10 1.61
990509 6.90 1.52
2.5 重复性实验:取批号 980808的麝香保心丸 ,按
上述 2.2项操作制备样品 3份 ,进样 20μl ,测得峰面
积为 4.147×107 、4.046×107 、4.131×107 , RSD 为
1.32%,表明重复性良好。
图 1 样品和标准品色
谱图
1.—麝香保心丸样品(苯甲
酸苄酯)
2.—苯甲酸苄酯标品
图 2 样品和空白对照
品色谱图
1.—麝香保心丸样品(苯甲
酸苄酯)
2.—麝香保心丸缺苏合香
空白
2.6 加样回收率实验:取批号 980808的麝香保心
丸粉末 , 精密称定0.2g , 一式 3 份 , 分别加入 4.
012mg/ml的苯甲酸苄酯标准液 0.36ml(a), 0.72ml
(b), 1.08ml(c), 按样品处理方法制备样品 , 进样
20μl ,结果见表 2。
表 2 加样回收率实验
样品中苯甲酸
苄酯含量(mg)
加入量
(mg)
实测值
(mg)
回收率
(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
3.19
3.19
3.19
1.44
2.89
4.33
4.58
6.12
7.45
96.07
101.55
98.30
98.64 2.79
2.7 稳定性实验:日内:对批号 980808的麝香保心
丸供试液每隔 1h进样分析 , 3h内共测 3次 ,得其峰
面积分别为 4.147×107 , 4.007×107 , 4.169×107 ,
RSD为2.14%,表明样品在 3h内稳定 。
日间:对批号 980808的麝香保心丸供试液 ,每
隔 1天进样分析 , 3天内共测 3 次 ,得其峰面积分别
为 4.147 ×107 , 4.158 ×107 , 4.02 ×107 , RSD 为
1.98%,表明样品在 3d内稳定。
精密度:对批号 980808的麝香保心丸供试液 ,
连续进样 3次 ,测得 4.147×107 , 4.015×107 , 4.14
×107 , RSD=1.81%,表明精密度良好 。
3 讨论
3.1 根据文献[ 6 ～ 8] ,一般对苏合香的质量控制是
测定其中的桂皮酸 ,但由于麝香保心丸中桂皮酸系
苏合香和另一组分的共有成分 ,故本文选择苏合香
中特有成分苯甲酸苄酯为测定成分。
3.2 为证明本法的可行性 ,麝香保心丸样品及标准
品峰的叠加(图 1),样品与阴性空白样品峰的叠加
(图 2),样品中加标准品与样品峰的叠加证明阴性
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样品无干扰 ,方法是可行的。
3.3 麝香保心丸色谱图中出峰时间为 7.4min的色
谱为苯甲酸苄脂 。本文利用DAD检测器的特点 ,在
标准品苯甲酸苄脂和麝香保心丸中该时间色谱峰位
置上取三点 ,标准品为 7.39min , 7.69min ,8.82min ,
样品为 7.43min , 7.74min , 8.84min 作出它们的光
谱图 ,证明每个色谱的三点光谱图基本一致 ,纯度指
数为 1.07 ,且两个色谱峰的光谱图也基本一致 ,证
明该时间为7.4min的色谱峰为苯甲酸苄酯 ,纯度指
数为 2.26。
本法操作方便 ,切实可行 ,可作为麝香保心丸中
苏合香脂的含量测定方法 。
参考文献:
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97 , 32(6):276-277.
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疗效观察[ J] .中国中医急症 ,1997 , 6(4):158-159.
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[ 8] 罗光明 ,杨武亮 ,赖学文.苏合香质量控制方法的比较研究.药
物分析杂志 , 1996;16(5):339-340.
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传真:0573-6613354
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