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热分析法鉴别魔芋精粉的等级



全 文 :第 24卷第 4期              湖北民族学院学报(自然科学版)              Vo.l 24 No. 4
2006年 12月          Journa l o fHubei Institute fo rNationalities(Na tura l Science Edition)          Dec. 2006
收稿日期:2006 - 06 - 25.
基金项目:国家科技攻关计划项目资助(2003BA901A05);湖北省教育厅重点项目资助(2004D001).
作者简介:周光来(1965 -),男 ,高级实验师 ,主要从事魔芋栽培与加工研究.
热分析法鉴别魔芋精粉的等级
周光来 1 ,但悠梦2 ,万佐玺 1 ,余展深1 ,柳 俊 3
(1.湖北民族学院生物科学与技术学院 ,湖北 恩施 445000;
2.湖北民族学院 化学与环境工程学院 ,湖北 恩施 445000;
3.华中农业大学 生命科学技术学院 ,湖北 武汉 430070)
摘要:用热分析方法对魔芋精粉的等级鉴别进行了研究 ,采用热重分析(TG -DTG)在静态空气气氛下对工业
一级 、工业特级 、经 5次乙醇提纯魔芋精粉的 TG - DTG曲线进行分析 , 根据其图谱的特征差异进行鉴别 , 研究发
现 , 在 DTG曲线上魔芋精粉 287℃以上时逐渐热解炭化 , 517℃以上开始燃烧 , 工业一级 、工业特级 、经 5次纯化魔
芋精粉的 DTG曲线有明显差别 ,从峰的位置可快速简便的鉴别魔芋精粉的等级.
关键词:热分析;魔芋精粉;等级
中图分类号:O636. 1;O642. 3 文献标识码:A 文章编号:1008 - 8423(2006)04 - 0321 - 03
魔芋(AmorphophallusKonjac)属天南星科多年生单子叶单叶草本植物 ,地下球茎因含有丰富的葡甘聚糖
(简称 KGM),而广泛用于食品 、医药 、化工中 [ 1 ~ 6] ,球茎中含有丰富的葡甘露聚糖 ,它是魔芋球茎特有的成
分 ,其质量分数约为 44% ~ 64%(干基),葡甘聚糖是由 D -葡萄糖和 D -甘露糖以 1 /1. 6的摩尔比通过 β
- 1, 4 -苷键聚合而成的复合多糖[ 7 ~ 9] ,是一种天然高分子化合物 ,因此它具有高分子化合物的一般特性 ,
研究结果表明 ,葡甘聚糖具有水溶性 、可食性 、驻香性 、成膜性 、可塑性 、粘连性 、保鲜性 、颤动性 、悬浮性 、乳化
性等 46种特殊的性质 ,使其用途十分广泛 ,据统计多达一百余种[ 10] . 因此 ,从魔芋中提取葡甘聚糖具有重要
的现实意义和较高的经济价值.
魔芋产业已成为恩施州经济发展的支柱产业之一 ,现已由野生和零星种植转为大面积栽培 ,已成为山区
经济开发的重要资源和国内外的热门商品.魔芋精粉的加工主要有干法 、湿法和干湿结合法.魔芋精粉的等
级因加工工艺的不同而异 [ 11] .魔芋加工后的产品为白色粉末状的魔芋精粉 ,由于不同等级的魔芋精粉有不
同的用途和价格 ,单从外观和一般方法很难区分.生产上通常采用测定粘度和测定葡甘聚糖含量的方法来鉴
别魔芋精粉的品质[ 12, 13] ,但过程过于复杂.因此需要研究一种精确 、可靠 、快速的方法来鉴别魔芋精粉的品
质.
热分析是在程序控温 (加热或冷却)下 ,测量物质的性质变化(主要是重量和能量)与温度的关系的一类
分析鉴别技术[ 14] .热分析技术因其操作简便 ,测量迅速 ,图谱易分辨 ,所需试样量少 ,不需预处理等特点 ,已
越来越广泛的应用于中药鉴别中[ 15, 16] ,特别是不易区分的固体粉末鉴别.
本文采用热分析技术 (TG -DTG)对三种等级魔芋精粉进行研究 ,根据不同等级魔芋精粉的 TG -DTG
曲线 ,得到不同等级魔芋精粉的热分解变化特征 ,对魔芋精粉等级的鉴别提供实验及理论依据.
1 材料与方法
1. 1 试验材料
本实验所采用的样品是湖北省恩施宏业公司生产的工业一级 、工业特级品 、经 5次乙醇提纯的工业特级
品魔芋精粉.
1. 2 试验仪器及条件
热重分析使用上海精密科学仪器有限公司制造的 WRT - 2P型热分析天平 ,使用氧化铝坩锅 ,试样质量
为 (5.00±0. 10)mg,程序升温速率 10℃ /m in ,扫描温度范围:50 ~ 600℃,静态空气氛围.
图 4 三个样品的 DTG综合比较图
F ig. 4 The DTG curves o f three sam ples
a.纯化 5次魔芋精粉(pu rif ied by ethanol);
b.工业特级魔芋粉(superfine indu stry produ ct);
c.工业一级魔芋粉( fi rst grade indu stry p roduct)
2 结果与分析
2. 1 试样 TG -DTG曲线
工业一级 、工业特级品 、经 5次乙醇提纯的工业特级品的 TG -DTG曲线见图 1 ~ 3.
   图 1 工业一级魔芋精粉的
TG -DTG曲线 图 2 工业特级魔芋精粉的 TG -DTG曲线 图 3 纯化 5次魔芋精粉的TG -DTG曲线
F ig. 1 The TG -DTG curve ofKonjac
powde r o f first grade industry produc t
F ig. 2 The TG -DTG curve o fKon jac
powder of superfine industry produc t
F ig. 3 The TG -DTG cu rve of
Konjac pow de r pu rified by e thano l
2. 2 试样 DTG综合比较曲线
为了便于综合比较 ,将 3个样品的 DTG曲线分离出作在同一个图中 ,结果见图 4.从综合比较图可以看
出 ,工业一级 、工业特级品 、经 5次乙醇提纯的工业特级品魔芋精粉的 DTG曲线峰形相似 ,峰温有明显变化 ,
有关数据见表 1.
从图 4和表 1可以看出:工业一级 、工业特级品 、经 5次乙醇
提纯的工业特级品魔芋精粉的 DTG曲线都有十分明显的两个特
征峰(炭化峰和燃烧峰 ),不同纯度魔芋精粉的炭化峰和燃烧峰的
位置有明显变化 ,纯度越高峰温越高.
表 1 三个样品的 DTG曲线特征
Tab. 1 The data o f DTG curve s of three samp le s
样品 曲线特征(峰温℃)炭化阶段 燃烧阶段
工业一级 287 517. 2
工业特级 290. 1 538. 2
纯化 5次 341 559
为了验证方法的重现性 ,将样品每间隔 3 d进行一次测定 ,共
3次测定 ,后 2次的特征峰温与第一次相差最大不超过 ±0. 30℃,
已经在仪器所允许的误差范围之内 ,因此该方法具有很高的可靠
性.
3 小结
通过对工业一级 、工业特级品 、经 5次乙醇提纯的工业特级品
魔芋精粉的 DTG曲线的解析 ,可得:
(1)工业一级 、工业特级品 、经 5次乙醇提纯的工业特级品魔
芋精粉的 DTG曲线都有十分明显的区别.纯度越高炭化峰和燃
烧峰峰温越高 ,所以用热分析法鉴别魔芋精粉的纯度是一种十
分有效的手段.
(2)热分析作为鉴别魔芋精粉的纯度的方法具有用量少
(1 ~ 5 dmg)、准确 、快速(每次测量只需 1 h左右)、直观的特点.
根据热分析的这些特点 ,可以将不同品种 、不同产地 、不同等级
魔芋精粉的热分析图做成一个系列图谱库 ,作为区分辨别魔芋
精粉真伪 、品种 、原产地 、等级的实验依据和标准.
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参考文献:
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IdentificationKon jac Using Thermo Analysis
ZHOU Guang - la i
1 , DAN You -meng2 , WAN Zuo - xi1 , YU Zhan - shen1 , LIU Jun3
(1. Schoo l of Bio log ica l Sc ience and Techno logy, H ubei Institute fo rNa tiona lities, Ensh i 445000, Ch ina;
2. Schoo l of Chem istry and Environm en ta l Eng inee ring, Hube i Institu te for Nationa litie s, Enshi 445000, China;
3. C ollege o f L ife Sc ience and Technology, Huazhong Agricultura l Un ive rsity, Wuhan 430070, China)
Abstract:In the pape r, grade o fKonjac powderw as appraised using thermo ana lysis. The TG -DTG curves ofKon-
jac powder of first grade and superfine industry produc t purified by e thano lw as ana lyzed using TG -DTG technique
in the static a ir atmosphere. The character of DTG curves could become a kind o f differen tiationme thod. The study
show s that theKonjac powderw ill be carbon ized when the temperature is over 287℃ and itw ill be burned when the
temperature is over 517℃ in theDTG curve s. The DTG curves of theKonjac powder of first g rade, supe rfine industry
product and theKonjia powder by e thano lw as found to be differen.t The g rade ofKonjac powder is easy to be distin-
guished acco rding to the peak position in the DTG cu rves.
Key words:thermo ana ly sis;Konjac powde r;grade
323第 4期                周光来等:热分析法鉴别魔芋精粉的等级