全 文 ：陆英提取物乌索酸的热分析研究
邹盛勤1 , 2 , 梅光泉 1 , 3 , 陈　武1 , 2
(1.江西省天然药物活性成分研究重点实验室 , 宜春 336000;
2.宜春学院生物工程研究所 , 宜春 336000;3.宜春学院科研处 , 宜春 336000)
摘　要:用差示扫描量热法(DSC)和热重-微分热重法(TG-DTG)对静态空气气
氛的乌索酸进行了热分析研究 , 为热分析鉴别乌索酸提供了实验依据。结果表
明 , 加热到 251 ℃时质量损失约 3.31%, 251 ～ 341 ℃时质量损失约 68.09%,
341～ 464 ℃时质量损失约 27.70%, 到 464 ℃时质量仅余约 0.90%。在 158 、
311 、415 ℃分别有 3个放热峰。
关键词:乌索酸;差示扫描量热分析;热重分析
中图分类号:O642.3　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-0720(2007)11-029-03
　　乌索酸(Ursolic acid), 又名熊果酸 , 乌苏酸 ,
无色针状结晶 , 分子式C30H48O3(Fw 456.71), 其分
子结构见图 1。现代药理研究发现 , 乌索酸具有抗
肝炎 、抗肿瘤 、抗病毒 、抗炎抑菌及降血脂等多种
药理活性 , 且其抗肿瘤作用广泛 , 极有可能成为
低毒有效的新型抗癌药物 , 具有重要的药用开发
价值[ 1] 。陈武研究员等采用“醇提凝析法” , 成功使
用单一溶剂乙醇从中药陆英中制备出纯度达
99.51%的乌索酸 , 并进行了抗肝炎活性等临床药
理实验[ 2 , 3] 。本文应用热重-差示扫描量热分析仪
研究了乌索酸的热化学性质 , 对乌索酸生产工艺
条件的控制和方剂复配均具一定的指导意义 。
图 1　乌索酸的分子结构
Fig.1　The structure of ursolic acid
1　实验部分
1.1　乌索酸的分离制备
乌索酸取自于忍冬科接骨木属植物陆英 , 其
分离制备方法见文献[ 3 , 4] 。
1.2　仪器与试剂
In 、Sn 、Ni (光谱纯)。TA-Q10 型差动热分析
仪和 TA-Q50型热重分析仪(美国 TA 仪器公司)。
精密天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司 , 精确
度 0.01 mg)。
1.3　实验方法
取乌索酸试样量 3 ～ 5 mg , 加热速率为 10
℃ min , 参考物质为光谱纯Al2O3 , 静态空气气氛 ,
Al2O3 坩埚 , 对乌索酸从室温到 500 ℃进行 DSC 扫
描。以 5 ℃ min 的升温速率 , 用铂坩埚装 4.8520
mg 乌索酸 , 静态空气气氛 , 得到其从室温到
550 ℃的热重曲线 。
2　结果与分析
乌索酸的 DSC曲线如图 2所示。
乌索酸的熔点为 285 ～ 287 ℃[ 3] , 本文用差式
扫描量热法测量了乌索酸的熔化过程(见图 2), 有
一个明显的吸热峰 , 图 2 中的吸热峰(287.24 ℃)
出现在热重曲线图 3失重之前(332.98 ℃), 故该
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第 26 卷第 11期
2007 年 11月 　　　　　　　　　　　　 分析试验室Chinese Journal of Analy sis Laboratory　　　　　　　　　　　　Vol.26.No.112007-11
收稿日期:2006-11-02;修订日期:2007-01-12
基金项目:国家“863”计划重点(2002AA2Z3217), 江西省高校重点实验室科技计划(赣教技字[ 2005] 301号)项目资助
作者简介:邹盛勤(1970-), 男 , 副教授
DOI :10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2007.0317
峰为熔化吸热峰 。实验还发现乌索酸在相同实验
条件 , 不同升温速度下的 DSC 图形非常相似 , 这
在热分析上都是显著的 , 为热分析鉴别乌索酸提
供了实验依据。
图 2　乌索酸的 DSC 曲线
Fig.2　Thermaograph of DSC for ursolic acid
　　乌索酸的 TG-DTG 曲线如图 3 所示 , TG 为热
重分析曲线 , DTG为微分热重分析曲线(dm dt)。
乌索酸在升温过程中的各阶段的失重数据列在
表 1中。
图 3　乌索酸的 TG-DTG曲线
Fig.3　Thermaograph of TG-DTG for ursolic acid
表 1　乌索酸从室温加热到 550 ℃的失重数据
Tab.1　Data of weight-losts for ursolic acid from room temperature to 550 ℃
乌索酸 ① ② ③
失重百分率 % 3.31 68.09 27.70
温度范围 t ℃ 58.90 ～ 250.69 250.69～ 341.17 341.17～ 463.66
失重最快温度 t ℃ 158.36 310.55 414.62
　　由表1和图3可知 , 乌索酸加热失重分为 3个
阶段 。一阶段失重温度范围大致为 59 ℃～ 251 ℃,
DTG曲线显示热解失重最快温度 158 ℃, 失重百
分率为 3.31%。我们推断此历程为受热后环上羟
基与邻位碳上的一个氢缩合失去一个水分子 , 理
论失重率为 3.95%, 这基本上与热重曲线的第一
阶段失重率相吻合。二阶段失重温度范围大致为
251 ～ 341 ℃, 这一阶段的质量损失 68.09%很明
显 , 据此推断这是一个乌索酸的五环三萜骨架热
解过程 , DTG 曲线显示热解失重最快温度为 311
℃。三阶段温度范围大致为 341 ～ 464 ℃, 失重百
分率约为 27.40%, 推断为燃烧过程 , 其 DTG曲线
显示燃烧失重最快温度 415 ℃。此时残留物的质
量约占总质量的 0.90%, 表明乌索酸已经燃烧完
全。继续升温 , 没检测到质量损失 , 残余物可能为
高温下保持稳定的残渣。第二步和第三步热分解
过程较复杂 , 单纯从失重图谱和数据看不出失去
什么基团 , 也无法确定它们的分解机理。
3　结论
通过热重分析和差示扫描量热分析对乌索酸
热化学性质的研究 , 弄清乌索酸对受热的影响和
变化 , 对乌索酸的生产工艺条件的控制和方剂复
配均具一定的参考价值 , 也为热分析鉴别乌索酸
提供了实验依据。
参考文献
[ 1] 　黄　镜 , 孙　燕.中国新药杂志 , 1997 , 6(2):101
[ 2] 　陈　武 , 李开泉 , 熊筱娟等.南昌大学学报(理科
版), 2001 , 25(2):165
[ 3] 　李开泉 , 邹盛勤 , 陈　武等.中草药 , 2003 , 34(9):
791
[ 4] 　邹盛勤 , 张西安.河南师范大学学报(自然科学版),
2005 , 33(1):74
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Thermoanalysis for ursolic acid in Sambucus Chinensis Lindl.
ZOU Sheng-qin1, 2 , MEI Guang-quan＊1 , 3 and CHEN Wu1, 2(1.Key Laboratory of Province for Research on Active In-
gredients in Natural Medicines , Yichun 336000;2.Bioengineering Research Institute of Yichun University , Yichun
336000;3.Research Division of Yichun University , Yichun 336000), Fenxi Shiyanshi , 2007 , 26(11):29 ～ 31
Abstract:The thermal properties of ursolic acid in Sambucus Chinensis Lindl.were studied by a DSC method and a
TG-DTG method in the static air.It provides experimental evidence for thermoanalysis in identification of ursolic acid.
The results show that heating up to 251 ℃, a mass loss of 3.31% is observed.From 251 ～ 341 ℃, a mass loss of
60.09% is observed.From 341 ～ 464 ℃, a mass loss of 27.70% is observed.Up to 464 ℃, the mass of remains is
only 0.90%.The max peaks at 158 , 311 and 415 ℃in DTG are observed by exothermic decomposed reaction , re-
spectively .
Keywords:Ursolic acid;DSC;TG-DTG
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