全 文 ：书云南大学学报(自然科学版)，2013，35(5):669 ～ 672 DOI:10． 7540 / j． ynu． 20120718
Journal of Yunnan University
气相色谱法测定丽江糙苏中芳樟醇的含量
*
杨晓燕1，2，符德欢1，高 丽1，张晓南1，王京昆1
(1．云南省药物研究所，云南 昆明 650111;2．云南中医学院，云南 昆明 650500)
摘要:采用气相色谱法测定丽江糙苏中芳樟醇的含量． 色谱条件为 19091X － 113 － HP － Inowax (30 m ×
0． 32 mm ，0． 25 μm)石英毛细管柱，程序升温，初始温度 80 ℃，以速率 2 ℃ /min 升温至 100 ℃，进样口温度
280 ℃，FID检测器，检测器温度 300 ℃，分流比 5 ∶ 1． 芳樟醇在 0． 02 ～ 2． 01 μg 内呈良好的线性关系，r =
0． 999 87．平均回收率为 101． 06%，ＲSD为 0． 89%(n = 6)．该方法简便、快速、准确可靠、重现性好，可作为丽江
糙苏的质量控制标准方法．
关键词:丽江糙苏;芳樟醇;气相色谱法
中图分类号:Q949． 777． 6 文献标志码:A 文章编号:0258 － 7971(2013)05 － 0669 － 04
丽江糙苏(Phlomis likiangensis． C． Y． Wu) ，为
唇形科糙苏属中的一种多年直立草本植物．分布于
云南西北部(丽江、中甸) ，生于海拔 3 500 m 左右
的林下或草地上［1］． 味苦，性微寒，有小毒;有祛风
化痰、通络止痉、除湿解毒的功能，用于风湿腰腿
痛、咳嗽气喘和妇科白带症等［2 － 3］． 目前关于丽江
糙苏化学成分以及定性定量测定方法尚无文献报
道．本实验采用气相色谱法测定丽江糙苏挥发油成
分芳樟醇的含量，为丽江糙苏药材质量控制提供参
考．
1 仪器与试药
Agilent6890 气相色谱仪，芳樟醇对照品(中国
药品生物制品检定所提供，批号 1503 － 200001，供
鉴别用，纯度 98． 56%) ，乙酸乙酯(广东光华科技
股份有限公司提供，分析纯)．丽江糙苏药材均采
自云南丽江、中甸，经中国科学院昆明植物研究所
分类室陶得定副研究员鉴定．
2 方法与结果
2． 1 色谱条件 19091X － 113 － HP － Inowax (30
m × 0． 32 mm，0． 25 μm )石英毛细管柱，FID检测
器，程序升温，初始温度 80 ℃，2 ℃ /min 速率升温
至 100 ℃，进样口温度 280 ℃，检测器温度 300 ℃，
分流比 5∶ 1［4］．
2． 2 系统适用性试验 按 2． 1 中的色谱条件，分
别取对照品溶液、供试品溶液、空白溶剂按 1 μL进
样分析，分析结果见图 1a ～ c． 被测组分分离效果
较好，芳樟醇达基线分离，理论板数按芳樟醇峰计
算大于 20 000．
2． 3 对照品溶液的制备 精密称取芳樟醇对照品
适量，加乙酸乙酯制成每 1 mL含 0． 3 mg 芳樟醇的
溶液，即得．
2． 4 供试品溶液的制备 取本品粉末粗粉约 40
g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入 10 倍量的水，连
接挥发油提取器，加入 3 mL乙酸乙酯，加热提取约
6 h，放冷，静置，收集乙酸乙酯层于 10 mL 量瓶中，
用少量乙酸乙酯洗涤 3 次，加乙酸乙酯稀释至刻
度，摇匀，即得［5 － 7］．
2． 5 线性关系考察 精密称取芳樟醇对照品
100． 5 mg置 50 mL容量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻
度，摇匀，制得对照品溶液(2． 010 0 mg /mL) ，精密
吸取对照品溶液 1，1，1，0． 5，1，3，2，5，8 mL分别置
100，50，25，10，10，5，10，5，10，10 mL容量瓶中，用
* 收稿日期:2011 － 12 － 15
基金项目:云南天然药物资源调研及信息库建设(2009CG004)．
作者简介:杨晓燕(1980 －) ，女，云南人，硕士生，工程师，主要从事质量标准研究工作． E － mail:wangzhiqi110207@ 126． com．
通信作者:高 丽(1956 －) ，女，云南人，正高级工程师，硕士生导师，主要从事中药资源开发方面的研究．
图 1 测定 GC图谱(a:芳樟醇对照品;b:丽江糙苏样品;c:空白溶剂)
Fig． 1 GC chromatograms of determination(a:linalool control solution;b:Phiomis liliangensis． C． Y． Wu solution;c:blank solvent)
乙酸乙酯定容至刻度，摇匀． 精密吸取 1 μL，分别
进样，记录峰面积，以质量浓度(X)对峰面积(Y)
进行线性回归，回归方程为 Y = 3 700． 00X + 7． 631
29，r = 0． 999 87． 结果表明，芳樟醇的进样量在
0． 02 ～ 2． 01 μg范围内，呈良好的线性关系．
2． 6 精密度试验 精密吸取质量浓度为 0． 300 1
mg /mL的芳樟醇对照品溶液 1 μL，进样分析 6 次，
记录峰面积，结果精密度 ＲSD为 0． 39% ．
2．7 稳定性试验 取同一质量浓度供试品溶液，分
别于 0，1，2，4，6，12，18 h进样，测定芳樟醇的峰面积，
结果表明供试品溶液在 18 h内稳定，ＲSD为 1． 23%．
2． 8 重复性试验 取同批样品 6 份，按样品测定
方法测定含量，结果表明，本方法重现性良好，ＲSD
为 1． 28% ．
2． 9 加样回收率测定 精密称取已知含量的供试
品约 20 g 6 份，分别精密加入一定质量浓度的芳樟
醇对照品溶液(0． 192 0 mg /mL)1 mL，按样品测定
方法，测定含量，计算加样回收率，结果表明，平均
加样回收率为 101． 06% ，ＲSD为 0． 89% (n = 6)．
2． 10 样品测定 测定 4 批丽江糙苏药材，结果见
表 2．
3 讨 论
(1)丽江糙苏为唇形科糙苏属植物，其同属植
物糙苏、螃蟹甲等现已研究得比较深入［8 － 10］．丽江
糙苏由于资源稀少，采集困难，仅分布在云南丽江、
中甸地区，国内外对其研究几乎无报道．
(2)经气相 －质谱联用分析确定，供试品色谱
中的芳樟醇色谱峰与 NIST2． 0L 谱库中的芳樟醇
标准谱图一致，而芳樟醇具有抑菌作用，且为丽江
糙苏中的特征有效成分．故首次建立气相色谱法测
定其挥发油成分中芳樟醇的含量．
(3)本研究首次建立了测定丽江糙苏药材中
挥发油成分芳樟醇的方法，结果表明，该方法简便
易行，方法学验证符合要求，可为丽江糙苏药材进
一步制定完善的质量控制标准提供参考．
076 云南大学学报(自然科学版) http:/ /www． yndxxb． ynu． edu． cn 第 35 卷
表 1 丽江糙苏药材加样回收率测定结果
Tab． 1 Ｒecovery test results of linalool in Phiomis liliangensis． C． Y． Wu
供试品量 /mg 加入对照品量 /mg 实测值 /mg 回收率 /% 平均回收率 /% ＲSD /%
1． 812
1． 921
3． 780 102． 44
101． 06 0． 89
1． 843 3． 787 101． 18
1． 800 3． 729 100． 41
1． 800 3． 747 101． 31
1． 880 3． 797 99． 79
1． 885 3． 829 101． 22
表 2 样品含量测定测定结果
Tab． 2 Determination results of samples
产地 w(芳樟醇)/%
丽江以支草坝 1 0． 011
丽江以支草坝 2 0． 018
丽江玉龙雪山 0． 011
香格里拉县空心树雪山 0． 009
(4)样品提取方法的摸索过程中，曾按参考文
献用乙酸乙酯直接提取，但几乎检测不到芳樟醇，
后改用先水提挥发油，再用乙酸乙酯来对挥发油进
行萃取，可以很好地检测到芳樟醇并进行定量．
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176第 5 期 杨晓燕等:气相色谱法测定丽江糙苏中芳樟醇的含量
Determination of linalool in Phlomis likiangensis C． Y． Wu
by gas chromatography
YANG Xiao-yan1，2，FU De-huan1，GAO Li1，ZHANG Xiao-nan1，WANG Jing-kun1
(1． Yunnan Institute of Medicine，Kunming 650111，China;
2． Yunnan University of Tranditional Chinese Medicine，Kunming 650500，China)
Abstract:A method was established for the determination of linalool in Phlomis likiangensis C． Y． Wu． by
gas chromatography． 19091X －113 － HP － Inowax (30 m × 0． 32 mm，0． 25 μm )was used as analytical col-
umn，temperature program was used for measurement． The column temperature was at 80 ℃，and then heated up
from 80 ℃ to 100℃ with a rate of 2 ℃ /min，injection port temperature was at 280 ℃，FID detector was used，de-
tector temperature was at 300 ℃ ． The spliting ratio was 5 ∶ 1． A good linearity relationship was shown between
0． 02—2． 01 μg(r = 0． 999 87)． The average recovery was 101． 06%，ＲSD = 0． 89%(n = 6)． The method was
simple，accurate with good repeatability． It could be used for the quality control of Phlomis likiangensis C． Y． Wu．
Key words:Phlomis likiangensis C． Y． Wu．;linalool;GC
276 云南大学学报(自然科学版) http:/ /www． yndxxb． ynu． edu． cn 第 35 卷