全 文 ：20 10年 11月第 11期 中网民族 医药杂志 5 9
3 样品含 t 测定
取本品按 2 . 2项下的方法处理并测定 ,对照品溶液的
制备同上 ,两批样品及模拟样侧定结果见表 5o
裹 5 样品中振子普含一洲定结果
含量
批号 取样
量
( g )
侧得峰
面积值 (叱· g 一 ’ )
平均含量
(毗 · g一 1 )
R S D
(% )
2仪从呀 11 0 . 5仪组 《 犯8】17 1 . 裘乙 4
2X( 独叮 11 0 . 夕刀 5 42 7 8 8 . 5 1 . 4 1叨 1 . 4 19 0 . 2欣
2 X( 从刀 11 .0 4驯抖 犯的砧 1 . 4 150
加伪仍汤 0 . 又巧3 4 30 4 . 5 1 . 4 54 3
2 X( 期刀26 0 . 引X汤 朝刀 52 1 .礴宝刃 1 .科3 1 .盯 9
么扣酬刀肠 .0 4 8 76 4 145 劝 1 . 4 187
模拟样 0汉犯9 4例卯8 1 .位扣
模拟样 .0 50 12 49 34 刀 . 5 1 .翻 2 8 1 .已5 .0 肠 1
模拟样 .0 51 仍 印 168 5 . 5 1 .翻以
4 小 结
4
.
1 实验结果表明 :破血石 (其其 日甘 一 解 )中桅子昔经过
专属性 、 稳定性 、 线性关系 、 重复性 、 回收实验等多方面考察
后 ,数据合理 、精确 ,说明该方法可 以被用作破血石 (其其日
甘 一 24 )中桅子昔含量的测定方法 。
4
.
2 参照 ( 中国药典》2仪〕5 年版一部 “ 三子散 ” 项下的含量
测定方法 , 以乙睛 一 水 (巧 : 85 )为流动相进行测定理论板数
较高 ,但峰形不好且有拖尾 ,分离度过小 ,效果不理想 。 经
过摸索采用乙睛 一 水 一 甲醉 ( 12 : 8 : l) 为流动相 ,各项指标
都比较理想 。
参考文献
〔1〕国家药典委员会 . 中国药典 〔S 〕. 2X() 5 年版一部 . 化学工
业出版社 .
〔2〕内蒙古卫生厅 . 内蒙古蒙药材标准〔M ) . 内蒙古科学技
术出版社 , 1986 .
【3〕西藏 、 青海 、 四 川 、 甘甫 、 云南 、 新璐卫生局 . 藏药标 准
〔S〕 . 第一版 . 83 .
〔4〕国家中医药管理局 . 中华本草〔M〕 . 上海科学技术出版
社 .
2() 10 年 6 月 10 日收稿
苯酚 一 硫酸显色法测定蒙药沙蓬中的多糖含量
嘎 香 , 爱 军 2
( 1
. 内蒙古 医学院药学院 , 内蒙古 呼和浩特 01 05 ;9
2
. 内蒙古师范大学化学与环境科学学院 , 内蒙古 呼和浩特 01 《X)左 )
摘 要 : 目的 :浏定蒙药沙蓬中多精的含童 。 方法 :采用 95 % 乙醉热提取法从蒙药沙蓬中提取多糖 , 用苯酚 一硫酸显色法测
多糖含量 。 结果 : 求得其线性回归方程为 A 二 16 .卯 15 c 一 0 . 朋9 19 ,相关系数为 r 二 0 .望刃5 ,平均回收率为 l倪 . 52 % 田S D % 为
3
.
n % (
n 二 5)
, 沙蓬中多糖含量约 0 ,以1% 。 结论 :该方法简便 , 快捷 ,准确 ,重复性高 ,可用于蒙药中多糖的含量测定 。
关键词 : 沙蓬 ; 多糖 ;紫外可见分光光度法 ;含量测 定
中图分类号 二R2 9 1 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1仪巧 一 6 8 1以20 10) 11 一 以乃9 一 03
沙蓬具有祛疫 ,清热 , 解毒 ,利尿之功能 , 用其煮散剂或 (上海海康电子仪器厂 ) , RE 一 52 A 型旋转蒸发仪 (上海亚荣
人丸散治疗瘟疫 ,头痛 ,赤目 ,黄疽 , 肾热 ,尿道灼痛 , 胃“ 赫 生化仪器厂 ) 。
依 ” , 口舌生疮 ,齿眼溃烂等症 lt] 。 有关蒙药沙蓬的化学成 1 . 2 试剂与材料 : 沙蓬全草 (秋季采收于 内蒙古 ,除去杂
分方面研究尚未见报道 。 本文对沙蓬 (全草 )进行了多糖的 质 ,泥沙 , 阴干 ) ,葡萄糖 ,苯酚 ,浓硫酸 , 乙醇 ,丙酮 ,所用试
提取与分离 ,并采用苯酚 一 硫酸法对其进行其含量测定 。 剂均为分析纯 。
旨在为沙蓬的进一步开发利用提供理论依据 。 ` 2 实验方法与结果
1 仪器与试剂 2 . 1 沙蓬多糖的提取与精制 : 将沙蓬剪碎 ,准确称取 50 .
1
.
1 仪器 : TG B 16 一 ws 型台式高速离心机 (湖南湘仪实验 0 9 于 l仪x〕礼 圆底烧瓶中 ,加人 以x卜刀价 5% 的乙醇浸泡 24 h
室仪器开发有限公司 ) ,侧 一 l卯 1型双光束紫外可见分光 后 , 80 ℃水浴回流提取 3 次 ,每次 2 . h5 ,过滤 ,合并滤液 ,旋
光度计 (北京普析通用仪器有限公司 ) , FA2 14 型电子天平 干溶剂得浸膏 ,浸膏分散于水中 ,用活性炭 于 40 ℃脱色 3
6 0 中闯民族医药杂志 20 10年 11月第 11期
次 ,用石油醚脱脂 3 次 。 在水溶液中加人 2 倍量无水乙醇 ,
静置 ,次 日离心 30 而 n( 5《X ) lr 而n) ,沉淀依次用无水乙醇 ,丙
酮分别洗涤 2 次 ,离心 , 抽滤 , 干燥得粗多糖 2jt 。
准确称取提取所得到的 31 . 7gm 干燥粗多糖加人适量
蒸馏水溶解 , 转移至 1X() 川工容量瓶中 ,摇匀 ,定容 , 得到均匀
的多糖溶液 , 备用 。
2
.
2 标准曲线的绘制
2
.
2
.
1 标准溶液的配制 :精确称取 105 ℃干燥至恒重的葡
萄糖 双肠飞 ,加人蒸馏水定容于 1田功工容量瓶中 ,再精密量
取 2 . 加 O止 溶液 ,定容 于 10 礼 容量瓶 中 , 摇匀 , 得到 0 .
以ngr · mL 一 ’ 葡萄糖标准溶液 。
2
.
2
.
2 苯酚溶液的配制 :精确称取新蒸苯酚 5 . 0 9 , 加人蒸
馏水定容于 1X() xnL 容量瓶中 ,低温避光放置 。 备用 。
2
.
2
.
3 标准曲线的绘制 : 分别精密吸取葡萄糖标准溶液
0
.
0
、
0
.
25
、
0
.
50
、
1
.
0
、
1
.
50
、
2
.印 n止 于 6 个不同的 10mL 刻
度试管中 ,再用吸量管依次加人蒸馏水 2 . 0 、 1 . 75 、 1 . 50 、 1 .
o 刀 . 50 、 0 . 田 n正 , 摇 匀 , 分别加 人配置好 的苯酚溶 液 1 .
加 n正 ,摇匀 ,沿管壁缓缓加人 5 . o mL 浓硫酸 , 振摇 5而 n , 放
置至室温 ,在恒温水浴箱 中沸水浴加热 20 njI n , 冷却至室
温 t,. 们 。 用双光束紫外可见分光光度计在 2加 一姗 nI 之间
扫描 ,结果在 铭9 . s nl 处有最大吸光度 。 得到回归方程 : A
二 16
.卯15 e 一 0 . 08 9 19 ( r 二 0 . 望刃5 ) 。
s nl 下 ,测定吸光度 ( n = 5 ) ,得 RS D = 1 . 5 36 % , 表明精密度
良好 。
表 1 最大吸收峰
序号 峰 /谷 波长 (nt ) bA s 注释
3 峰 48 9 . 5 0 . 2D I 最大吸收
表 2 葡萄糖标准溶液数据
序号 体积 (毗) 浓度 (m g’ 毗 一 ’ ) 吸光度
1 0
.
25 0
. 加5 一 0 . (义) 7
0
.
50 0
.
0 1 0
.
08 1
0
.工
0
.
03
0
.
26
0
. 如 8
nénU一工ù
:
图 1 光谱扫描曲线
图 2 葡萄糖溶液标准曲线
2
.
3 精密度实验 :分别精确取 2 . omL 葡萄糖标准溶液 5 份
于 5 个 10 m L的刻度试管 内 ,用苯酚 一 硫酸法显色 ,在 48 9 .
5 2
.
0 0
.以 0 . 5叫
表 3 精密度实验结果
1 2 3 40 S RS D (% )
吸光度 A 0 . 7 29 0 . 7 30 0 . 70 8 0 . 724 0 . 7 3 8 1 . 53 6
2
.
4 稳定性实验 : 间隔 30 而 n 测定显色后的样品溶液吸光
度 ,连续 2 . h5 观察其稳定性 。 试验样品溶液显色后 2 . h5
内无明显变化 ,吸光度相对标准偏差为 ES D 二 0 , 26 9 % 。
2
.
5 加样 回收率实验 :精确取 2 . o mL 多糖溶液 5 份于 5 个
10 n 正刻度试管内 ,用苯酚 一 硫酸法显色 。 在 铭 9 . s nl 下 ,
测定多糖溶液的吸光度 。 再精确量取 2 . OinL 葡萄糖标准
溶液 5 份于 5 个 10 . 己 刻度试管内 , 用苯酚 一 硫酸法显 色 。
在 铭9 . s nm 下 ,测定葡萄糖标准溶液的吸光度 。 最后在另
外 5 个 10切工糜度试管中分别加人 1 . o mI J 多糖溶液和 1 .
。切工葡萄糖标准溶液 , 混匀用苯酚 一 硫酸法 显 色闭 。 在
48 9
.
s unr 下 ,测定其吸光度 。
通过标准曲线及加样回收率公式〔加样回收率 (% ) =
(加样后的糖量 一 加样前多糖量 ) /加人葡萄糖量 x l印% 〕
得到平均回收率为 1似 . 52 % , RS D 为 3 . n % 。
2
.
6 多糖的含量测定 : 吸取 2 . o mL 已配置好的粗多糖溶
液于刻度试管中 ,用苯酚 一 硫酸法显色后 , 在 48 9 . Slun 下测
其吸光度 , 如此重复测定 5 次6tJ , 根据回归方程求得沙蓬中
总多糖含量约 0 . 04 1% 。
表 4 多糖含最测定结果
序号 1 2 3 4 5
吸光度 ( A ) 2 . 6以) 2 . 170 2 . 82 0 2 . 7 70 2 . 夕刃
浓度(叱 · mL 一 ’ ) o ·戏 0 . 180 0 . 2 19 0 . 2 16 0 .姗
20 10 年 11月第 11期 中图民族 医落杂志 6 l
3结 语
沙蓬是一种常用蒙药药材 ,资源特别丰富 ,本实验研究
为该药材的有效成分的提取以及进一步开发利用提供了理
论数据 。 沙蓬人药部位为全草 , 由于含有大量叶绿素 ,故其
提取液为墨绿色 ,用活性炭去色效果不佳 ,对其化学成分的
定性鉴别产生较大颜色干扰 ,虽有颜色变化 ,但不易观察
到 , 给沙蓬的化学成分研究带来较大阻碍 。
参考文献
〔1〕柳 白乙拉 ,武绍新 . 中华本草 . 蒙药卷〔M 〕 上海 : 上海科
学技术出版社 , 2X( ” , 乃6 一 237 .
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实验室 , 2X() 8 , 27 (4) : 10 一 12
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研究〔J〕. 光谱学与光语分析 , 2X( )5 , 25 (2) : 3 14 一 31 5 .
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的提取与含量测定 ( J〕. 光谱实验室 , 2X( 刃 , 26 ( 2 ) : M S -
34 9
.
20 10 年 7 月 4 日收稿
高效液相色谱法测定蒙药制剂乌珠木 口服液中甘草酸的含量
赵俊苹` 周雪柑 那松巴 乙树
( 1
. 呼和浩特市药品检脸所 , 内蒙古 呼和浩特 01 0 1氏 2 . 内蒙古药品检验所 , 内蒙古 呼和浩特 01 0 10)
关键词 : 高效液相色语法 ;甘草酸 ;含童 ; 蒙药 ; 乌珠木 口服液
中图分类号 : R2 9 1 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1创万 一 68 1以20 10) n 刁X巧 1 一 m
乌珠木口服液是中蒙医院研制的由白葡萄干 、甘草 、沙 2 . 2 供试品溶液的制备 : 精密量取本品 10 mL ,置分液漏斗
棘等药组成的口服制剂 。 具有化痰 、 止咳 、定喘等功效 。 主 中 , 用水饱和的正丁醇提取 3 次 , 每次 20口工 , 合并正丁醇
要用于感冒咳嗽 , 急慢性支气管炎 、肺炎等病症 。 甘草为方 液 ,用正丁醇饱和的水洗涤 3 次 ,每次 20 mL ,弃去水层 , 正
中主要成分之一 , 其主要成分 lt] 为三菇类化合物有甘草甜 丁醇液蒸干 ,残渣加流动相溶解转移至 25 mL 量瓶中 , 用流
素 ,主要为甘草酸的盐类以及甘草皂昔和黄酮化合物。 为 动相稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液作为供试品溶液 。
此 ,对方中甘草的主要成分甘草酸进行了含量测定。 通过 2 . 3 对照品溶液的制备 : 精密称取甘草酸单按盐对照品适
实验摸索 ,确定了比较理想的色谱条件和含量测定方法 ,经 量 ,置 10 inL 量瓶中 ,用流动相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 , 即
方法学考察及阴性对照实验 ,表明该方法操作简单 ,重现性 得 。 (每 l mL 含甘草酸单馁盐对照品 0 . 2gnr ,折合甘草酸为
好 ,专属性强 , 可作为其质量控制的内在指标 。 0 . 1932 gm )。
1 仪器与试药 2 . 4 提取方法的选择及提取效率的考察 :为保证被测成分
1
.
1 仪器 : 岛津 扰 一 20 A Sp D 一 州反OA 型检测器 ,忧sol iut on 提取完全 ,考察了同一批号供试品 ,用水饱和的正丁醇提取
色谱工作站 。 岛津 优 一 25 50 型紫外分光光度计 。 3 次后 ,供试品溶液再继续用正丁醇提取第 4 次和第 5 次 ,
1
.
2 试剂与试药 : 甘草酸单按盐对照品 (批号 : n 07 31 一 将其分别蒸干 ,用流动相溶解定容进行测定 ,结果在与对照
2X( 冲为 ; 以甘草酸计含量为 % . 6% )中国药品生物制品检定 品相同的保留时间基本无吸收 , 表明用正丁醇提取 3 次可
所 ;甲醇为色谱纯 , 水为高纯水 ,其它试剂均为分析纯 。 以将甘草酸提取干净 。
2 实验方法验证 2 . 5 空白阴性对照试验 :取按处方 比例并以相同工艺制备
2
.
1 色谱条件 : lC : 柱 ( 25 0 x 4 . 6~ 5刃 ;流动相 : 甲醇 一 0 . 的缺甘草的阴性对照 ,按供试品溶液制备法制得阴性对照
Z
l n o l
.
L
一 ’醋酸钱溶液 一 冰醋酸 ( 62 : 38 : 1 ) ;检测波长 250 nm ; 溶液 。 在上述色谱条件下 ,分别精密吸取对照品溶液 、 阴性
流速 : 1 . 0毗 · 而 n 一 ’ ;柱温 30 ℃ ;理论板数按甘草酸峰计 , 应 对照溶液 、 供试品溶液各 10 匹 ,分别注人液相色谱仪 ,测定
不低于 25 印 。 结果为 :阴性对照色谱图中在与甘草酸单铰盐对照品以及