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高效液相色谱法测定白花前胡中白花前胡丙素的含量



全 文 :193
第 1 0 卷 第 6 期
2008 年 6 月
辽 宁 中 医 药 大 学 学 报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
Vol. 10 No. 6
Jun . ,2008
高效液相色谱法测定白花前胡中白花前胡丙素的含量
潘文灏1,陈祥晖2
(1.辽宁中医药大学附属医院,辽宁 沈阳 110032;2.沈阳市骨科医院,辽宁 沈阳 110044)
摘 要:采用高效液相色谱法测定白花前胡干燥根中白花前胡丙素的含量。色谱柱为 shim-pack ODS 柱;流动
相为乙腈-甲醇 -水 -氯仿(40:30:30:1);检测波长为 322nm。白花前胡丙素与其它香豆素成分的色谱峰得到基
线分离。加样回收率均值为 98.4%,RSD为 1.8%。同时,对紫花前胡干燥根也进行了分析,结果:紫花前胡不含白花
前胡丙素。实验不仅为前胡不同品种的鉴别提供实验依据,而且为控制白花前胡的内在质量提供可靠的方法。
关键词:白花前胡;白花前胡丙素;紫花前;高效液相色谱法
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1673-842X (2008) 06- 0193- 02
白花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn)为
伞形科植物,其干燥根为中国药典2005年版一部收
载的药用正品前胡。该药具有散风清热、降气化痰
之功效,用于风热咳嗽痰多、痰热喘满、咯痰黄稠的
治疗。紫花前胡(Peucedanum decursivum Maxim)亦
有与白花前胡混用现象,影响临床用药安全、有效。
由于白花前胡中指标性成分为角型二氢吡喃
香豆素,而紫花前胡中的指标性成分为线型二氢吡
喃香豆素,两个品种的前胡色谱图观察有明显区
别。在前胡饮片的市场调查显示,目前主要有两种,
一种含有白花前胡丙素,一种则不含,本实验建立
的方法可对白花与紫花前胡进行鉴别,并为成药制
剂中选择不同品种的前胡药材提供实验依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与试药 LC-6A高效液相色谱仪(日本岛
津),SPD-6AV可见—紫外检测器,C-R3A色谱数据
处理机,SIL-6A自动进样器。
白花前胡丙素对照品由中国医科大学化学
教研室提供,经高效液相色谱归一法测定,纯度为
99.4%。甲醇、乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯。
白花前胡药材采自浙江省临安地区,经辽宁中医药
大学郑太坤教授鉴定为Peacedanum praeruptorum
Dunn的干燥根;紫花前胡由南京中山植物园提供。
1.2 色谱条件 色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱
(6.0mm×150mm,5μm);流动相为乙腈—甲醇—
水—氯仿(40:30:30:1);检测波长为322nm;流速
1.0mL/min;柱温25℃;纸速 0.3cm/min。
1.3 对照品溶液的配制 取白花前胡丙素对照品
9.12mg,精密称定,置200mL量瓶中,甲醇溶解至刻
度,摇匀,对照品溶液为0.0456mg/mL。
1.4 样品制备 将白花前胡药材干燥并粉碎,过80
目筛。取药材粉末0.5g,精密称定,置 100mL量瓶中,
加甲醇约90mL,在超声波发生器内提取30min,放
冷,加甲醇至刻度,摇匀。进样前经0.45μm微孔滤
膜过滤。
2 结 果
2.1 样品色谱图分析 通过比较试验,发现采用
Shim-pack CLC-ODS柱,以乙腈—甲醇—水—氯仿
(40∶30∶30∶1)为流动相,可使样品中的白花前胡
丙素与其它组分的色谱峰达到基线分离,见图1,而
采用甲醇—水(70∶30);甲醇—0.025mL/L磷酸(70∶
30)分离均不理想。本实验在每100mL流动相[乙
腈—甲醇—水(40∶30∶30)]中加入1mL氯仿,以提
高香豆素化合物的分离度,经多次多批样品测试,系
统具有较好的选择性和稳定性。理论板数按白花前
胡丙素色谱峰计算为30000/m。
2.2 线性关系考察 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液
(0.0456mg/mL)1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0、13.0μL,分
别注入液相色谱仪中,测定白花前胡丙素的峰面积
值,以进样量为横坐标,色谱峰面积为纵坐标作图,
得回归方程为Y=1754594X-11261,r=0.9998。
进样量在0.045~059μg范围内线性关系良好。
收稿日期:2008-03-10
作者简介:潘文灏(1974-),男,辽宁沈阳人,主管药师,学士,从事药品调剂工作。
Content of Praeruptorin C in Radix Peucedani Measured by
High Efficiency Lliquid Chromatography
PAN Wen-hao, CHEN Xiang-hui
(1.Affiliated hospital of Liaoning university of traditional Chinese medicine, Shenyang110032,
Liaoning, China; 2. Shenyang hospital of orthopedics, Shenyang110044, Liaoning, China)
Abstract:Praeruptorin C were measured in Radix Peucedani by high efficiency liquid chromatography.
shim-pack ODS post was chromatographic bar. Acetonitrile- methanol- Chloroform(40:30:30:1)was
mobile phase. Detection length was 322nm. Mean recovery rate of application of sample was 98.4%, RSD
was 1.8%. Peucedanum decur-sivum was analyzed meanwhile. It showed that Radix Peucedani didn’t have
praeruptorin C. This experiment provided experiment proof for identification of different kinds of hogfennel
root, but also provided reliable methods for manipulation of quality inside of Radix Peucedani.
Key Words:Radix Peucedani; praeruptorin C; Peucedanum decur-sivum; high efficiency liquid
chromatography
DOI:10.13194/j.jlunivtcm.2008.06.195.panwh.095
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第 1 0卷 第 6 期
2008 年 6 月
辽 宁 中 医 药 大 学 学 报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
Vol. 10 No. 6
Jun .,2008
中药半枝莲(Herba Scutellariae Barbatae)为
唇形科(Labiatae)植物半枝莲Scutellaria barbata
D.Don的干燥全草。半枝莲性味辛、苦、寒,归肺、
肝、肾经,是中医处方和成药中的常用中药,具有清
热解毒、化瘀利尿的功效[1]。近代药理学研究表明
半枝莲抗肿瘤、抗病原、抑菌、解热、保肝等活性。
半枝莲作为一种常用的抗肿瘤中药,在临床上应用
多年。多糖是半枝莲中重要的抗肿瘤活性成分,为
不同采收期对半枝莲中多糖含量的影响
李 洁
(山东中医药大学,山东 济南 250014)
摘 要:目的:比较不同采收期半枝莲中多糖的含量。方法:采用蒽酮-硫酸比色法。结果:5、6、7、8、9月5个
不同采收期半枝莲中多糖含量分别为:3.14%、3.82%、5.36%、6.07%、4.59%。结论:不同采收期半枝莲中多糖的含量
差异明显,其中以8月采收的半枝莲中多糖含量最高。
关键词:半枝莲;采收期;多糖
中图分类号:R282.4 文献标识码:A 文章编号:1673-842X (2008) 06- 0194- 02
Comparision of Polysaccharide in Herba Scutellariae Barbatae From Different Harvest Time
LI Jie
(Shandong University of TCM,Jinan 250014,Shandong,China)
Abstract:Objective:To Compare the content of polysaccharide in Herba Scutellariae Barbatae derived
from different harvest time. Method:Anthrone-sulphuric acid colrimetry was used. Result:The contents
of polysaccharide in Herba Scutellariae Barbatae derived from May,June,July,August, September were
3.14%,3.82%,5.36%,6.07% and 4.59%,respectively. Conclusion:The content of polysaccharide in Herba
Scutellariae Barbatae from different harvest time is quite different, and the highest is the one from August.
Key Words:Herba Scutellariae Barbatae;harvest time;Polysaccharide
收稿日期:2007-12-05
作者简介:李洁(1973-),女,山东德州人,讲师,医学博士,主要从事中药质量控制与研究工作。
A-对照品 B-白花前胡药材 1-白花前胡丙素
图1 对照品及药材HPLC图
2.3 样品测定 精密吸取样品溶液2μL,注入液相色
谱仪中,测定其中白花前胡丙素的色谱峰面积,用外标
法计算样品中白花前胡丙素的百分含量。结果见表1。
表1 白花前胡中白花前胡丙素的含量
编 号 称重(g) 色谱峰面积 含量(%) 平均值(%) RSD(%)
1 0.5151 252945 1.46
2 0.5091 253151 1.48
3 0.4801 233080 1.45 1.46 1.2
4 0.4962 237765 1.43
5 0.4845 238718 1.47
2.4 回收率测定 取白花前胡药材粉末0.1g,精密
称定,置50mL量瓶中,精密吸取白花前胡丙素对照
品溶液(0.0456mg/mL)25mL,按样品制备方法及测
定方法进行。结果见表2。
2.5 样品稳定性及方法精密度考察 取样品溶液,
按0、2、6、10、24h时间间隔,分别测定色谱峰面积,
结果表明,样品溶液制备后24h内测定,色谱峰面积
无明显变化,说明白花前胡丙素化学性质稳定。
取同一样品液,连续进样6次,结果RSD为
1.0%,说明方法精密度良好。
表2 加样回收率测定结果


称样量
(g)
样品中含
白花前胡丙
素量(mg)
对照品加
入量(mg)

测量
(mg)
回收
率(%)
均值
(%)
RSD
(%)
1 0.1011 1.4760 1.140 2.611 99.6
98.4 1.8
2 0.1086 1.5855 1.140 2.699 97.8
3 0.1102 1.6089 1.140 2.698 95.6
4 0.1066 1.5563 1.140 2.682 98.8
5 0.1036 1.5125 1.140 2.652 100.0
3 小 结
本实验对江苏南京中山植物园和湖南紫花前
胡产地提供的紫花前胡与白花前胡在同一实验条件
下进行比较研究,实验结果表明,白花前胡与紫花前
胡的色谱图有明显区别;白花前胡中白花前胡丙素
含量较高,而紫花前胡几乎不含白花前胡丙素。目
前市场上前胡饮片在品种外观上难以区分,而成药
制剂控制前胡质量时,常因品种不同,选用鉴别指标
根本不同。因此,采用本法对于区别前胡是白花前
胡或紫花前胡有一定意义。◆