全 文 ：华西药学形志写V C J 。 P S 1 9 9 0 ; 5 ( 3 ) : 1 6 5 ~ 1 67
不同商品白芷中香豆素的薄层
扫描法测定含量
李宏宇 . 戴跃进 张海波二 谢成科
(华西医科大学药学院 成都 6 1。。 41 )
提婆 作者采用硅胶 G板 , 以石油醚 ( b . p 3 0 ’ 一 60 ’ ) : 氯仿 ( 5 : 3) 为展开剂 , 对国产川 白芷 、 杭
白芷 、 禹白芷 、 初白芷和滇白芷等不同商品白芷生药中分离得到的欧前胡素 、 异欧前胡素和氧化前胡素
进行薄层扫描定量分析 。 同时 , 对不同商品白芷进行了 比较分析 。
关健词 薄层扫描法 白芷 香豆素 欧前胡素 异欧前胡素 氧化前胡素
中国药典 ( 1 9 8 5版 ) 规定 , 白芷为伞形科
植物 白 芷 A n g e L i e a d a h u r i e a B e n t h . e t
H o o k
.
f
. 或杭白芷 A n g e L i e a H a h u r i c a
B e n t h
. e t H o o k
.
f
.
v a r
.
f o r m o s a n a S h a n
杖 Y u a n 的干燥根 。 是一常用中药 , 但商品药
材比较复杂 , 据作者在全国大部分地区调查 ,
商品可分为 : 川白芷 、 杭 白芷 、 禹白芷 、 祁 白
芷和滇白芷等 。
有关白芷的化学成分曾有一些报道〔 1’ 2 〕 ,
_主要为欧前胡素 , 异欧前胡素和氧化前胡素等
香豆素类化合物 , 这类成分的含量测定也曾有
一些报道 t3, 4’ 幻 , 但 都 是对某一种药材或某
一 成 分 的含量测 定报道 。 为了评 价 商 品 药
材的质量 , 我们对国产川白芷 、 杭 白芷 、 禹白
芷 、 祁白芷和滇白芷等不同商品白芷的香豆素
类成分的含量进行了测定 , 并作了比较分析 。
实 验 部 分
一 、 材料
1
. 白芷 A n g e L i e a d e h u : i e a B e n t h . e t
H o o k
.
f
.
①川 白芷 四川省遂宁 ( 19 8 8 . 7 )
②禹白芷 : 河南省禹县 (l 98 . 7)
③祁白芷 : 北京中医学院提供 ( 19 8 .8
· 现 吉林省医药工业研究所 二 本院 83 级 毕业生
4 )
2
. 杭白芷 A n g e L i e a d a h u r i e a B e n t h .
e t H o o k
.
f
.
v a r
.
f o r m o s a n a S h a n e t
Y it a n
. 浙江省余杭县 ( 29 8 8 . 7 )
3
. 滇白芷 H e r a e l e u m s e a b r i d u m F r a n -
e h
. 云南省大理县 ( 19 5 8 . 2 )
二 、 仪器与试剂
岛津 C S一 9 30 型双波长薄层扫描仪及其荧
光附属设备 。 扫描条件 : 光 源 、 高 压 汞 灯 ,
入e x 3 0 0 n m , 入R 4 0 0 n m , 狭缝 2 x 3 , S X = 3 ,
荧光扫描 , 滤光片 3 号 。
对照品
欧前胡素 im p e r a t o r i n m p . 1 0 1一 l o Z O C
异欧前胡素 i s o i m p e r a t o r i n m p . 1 1 1一
1 1 2 O C
氧化前胡素 o x y p e u e e d a r i n m p . 1 4 2一
1 4 3
’
C
硅胶 G 薄层板 ( 10 x 2 0 c m ) 、 厚度 0 . 2一
0
.
25 m m (青 岛 海洋化工厂 ) ; 所用试剂均分
分析纯 。
三 、 薄层分离
在室温下 , 用微量注射器将对 照 品 溶 液
( 0
.
2林g / 林 l ) 3 卜1和供试液 3 件 l点在薄层板
上 , 用石油醚 ( b . p . 3 0 。一 6 0 “ ) : 乙 醚 ( 5 , 3 )
上行展开 , 待薄板干后 , 在 2 5 6取m 紫 外 灯 观
察 , 可见亮蓝色荧光 , 欧前胡素 R f = D . 43 , 异
DOI : 10. 13375 /j . cnki . wcjps . 1990. 03. 015
华 西 药 学 杂 志5 卷
欧前胡素 Rf =0 .5 1, 氧化前胡素 R f 二 0 . 32 , 得
层析图谱 。 见图 1 。
0 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0
r = 0
.
9 9 4 0
3
. 氧化前胡素 Y 二 1 . O48 x + 0 . 0 5 4 1
r = 0
.
9 9 8 5
五 、 生药分析
精密称取各种生药样品细粉 g2 , 置沙氏提
取器中 , 用乙醚回流提取 10 小时 。 回收乙醚 ,
残留物用乙酸乙脂定溶于 25 m l 量瓶中 ,然后分
别在薄层板上点样 ( 3 时 ) 。 在同一板上点随
行对照品 , 按上述方法扫描 , 计算得到有关含
量 。 其结果见表 1 。
. . … …l { 2 3 { 4 1 5 ’ 6 7 8F i g 1 . T L C h r o m a t o g r a m
一 lm P e r a t o r in Z。 I S o im P e r a t o r i n
3
.
O x y P e u e e cla
r
i n 4
。
C h u
a n b a 止h i
5 。 H o n g b
a止 h i 6 . Y u b a i山 i
7 。 Q i 加讼 h i s 。 D i幼 ba 12 h i
表1 . 白芷中三种香豆素的含量
T a b l e 1
.
C o n t e n st o f im衅 ar t o r i n
i s o im Pe r a t o r i n a n d o x y P e助e d a r i n i n
A
.
d a h u r i ca
C o n et n ts I 亚 1 W V
四 、 标准曲线
分别精密称取对照品欧前胡素 , 异欧前胡
素和氧化前胡素各 20 毫克 , 加乙酸 乙酷定溶于
10 m l 量瓶中 , 即 得 0 . 2件g / m l 的标准溶液 。
取上述三种标准溶液 1 . 5 , 2 . 5 , 3 . 5 , 4 . 5时 ,
分别点在硅胶 G 板上 , 按上法展开 , 扫描测定 ,
测定各斑点峰面积与浓度的关系 ,结果如图2 。
其回归方程
1
. 欧前胡素 Y = 0 . 8 5 6 4二 一 0 . 2 0 53
r = 0
.
9 9 3 6
2
. 异欧前胡素 Y = 0 . 9 1 7 2 x 一 0 。 1 6 5 0
加p e r a t o r ln
is o im P e r a to r in
o x y P e u e e da ir n
ot at l
0
.
0 80 0
.
0 83 0
.
1 14 0
.
1 05 0
.
2 0 1
0
.
0 6 8 0
.
0 5 3 0
.
03 4 0
.
0 86 0
.
10 2
0
.
0 6 3 0
.
0 4 2 0
.
1 3 4 0
.
2 0 1 0
.
3 6 5
0
.
2 1 1 0
.
1 7 8 0
.
2 9 4 0
.
3 9 9 0
.
6 8 7
e h u a n b a l
z h i 亚: h an g b反比址
y u b血 h i F : q i b a jz h t V : id an ba 止 h i
精密度测定 在同一个薄层板上用同一样
品点四点 , 又在不同板上用同一样品点四点 ,
以同一方法展开 , 然后扫描定量 。 结 果 以 ( n
= 4 ) 计算标准差及变异系数 , 以确定实验仪
器精密度和操作的准确性 。 结果见表 2 。
表2 . 精密度
T的 le 2 . T h e P r e e i s i o n o f m e t h o d ( n = 4 )
S a m P l e
s a m e T L id ffe r e n 七 T L
X (%) S D
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( % )
X (%)
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r a ot r i n
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0
.
0 9 1 0
.
0 0 2 1 2 2
.
2 5 0
.
0 8 9 0
.
00 3 11
0
.
0 9 6 0
.
0 0 3 4 1 3
.
5 5 0
.
0 96 0
.
00 3 3 6
C V
( % )
3
.
4 9
3
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5 4
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0
.
1 60 0
.
0 0 4 6 5 2
.
9 6 0
.
16 4 0
.
0 0 5 4 7 3
.
3 4
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r a t o r i n
3
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加样回收实验 分别精密称取对照品各三
份 , 再分别加入予先精密量取已知含量的供试
液 , 然后点于薄层板上 , 同时点两个不同量的
对照品作随行标准 , 依法展开 , 扫描测定 , 经
计算求出回收率 。 结果见表 3 。
8期 167
表3 .回收实验 显差异 。 滇白芷虽为另一属即独活属植物 , 但
T a b l e 3
.
T h e r e e o v e r i e s o f e on t r o l s
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2
.
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0
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4 9 84
1
.
0 1 54
1
.
9 9 8 7
0
.
5 1 0 4
0
.
9 7 4 2
1
.
9 7 3 0
0
.
4 8 7 1
1
.
0 0 2 0
1
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9 9 1 4
9 7
.
8 8%
1 0 0
.
2 4 %
9 9
.
8 8 %
1 0 1
.
6 7写
9 7
.
1 3%
96
.
3 1 %
95
.
8 4 %
9 9
.
0 1 %
9 8
.
6 7%
9 9
.
3 3 %
9 8
.
7 0 %
在薄层板上与其它当归属的白芷的斑点大致根
同 , 仅在末尾少一个斑点 。
二 、 几种商品白芷中香豆素类化合物总 含
量差异较大 , 杭白芷含量最少 , 滇白芷含量最
高 。 滇白芷香豆素总的含量比主流商品川 白芷
的合量高二倍 , 这是值得注意的 。
致谢 本 文承蒙伍朝复教授 审阅
9 6
.
9 4 %
今 考 文 献
讨 论
一 、 几种商品白芷在薄层板上的斑点无明
1
. 周继铭 , 等 。 中草药 2 9 8 7 , 18 ( 6 ) : 3 3 。
2
. 张涵庆 , 等 。 药学通报 1 9 80 ; 1 5 (4 ) : 2 4几
3
.
T 云 梅 , 等 。 药学通报 1 8 8 2 , 15 ( s ) :心6 4 。
` . F u r u ya T
, a t a l
.
J C h r o 刀n a ot g 2 9 ( 2 ) : 3 3 2卜
5
. 韩娟 , 等 。 中草药 19 8 6 , 1 7侣 ) : .3
D E T E R M IN A T I O N O F C O U M A R I N S I N A N G E L CI A E
D A H U R I C A E B Y T L C S C A N N I N G M E T H O D
L i H o n g y u D a i Y u o j i n C h a n g H a i b o X i e C h e n g k e
( S e ho l
o了p h a , m a勺 , W e时 C子: i n a U ,: 艺。 e怜乞亡9 0了M e d葱ca 艺 S e乞e n e e s C h e ” g d u )
A B S T R A C T I m P份 a t o r至n , I s o im ep r -
a t or 玩 an d o x y P ` u e e d ar 还 玩 A . d a h u r i e a
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an 加 s eP er at e d o n S i l i e a g e l G lP a t e b y
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: 3 ) a s d e v e l o 醉n g a ge n t , a n d d o -
t e r m认 e b y T L C s c a n n 玩 9 . A f e w o f
A n g e l i c a e d a h u r i c a e a r e a n a l y s c d c o m P
-
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.
A n g e l ica e d a h u r i c a e oC u m ar 匀15 Im eP r a ot r垃