全 文 ：薄层扫描法测定蒙成药四味土木香散的含量
内蒙古医学院 ( 010059) 陈 理 屈爱桃 李 峰
提 要 目的: 测定四味土木香散中苦参碱的含量。方法: 以硅胶 G为吸附剂 ,氯仿—甲醇—浓氨水 ( 10∶ 0. 6
∶ 0. 3)为展开剂 ,改良碘化铋钾为显色剂 ,用双波长薄层扫描法。 结果:计算回收率为 98. 56% , RSD为 1.
90% ( n= 5)。 结论: 此法可做为四味土木香散中苦参碱含量测定的定量方法。
关键词 薄层扫描法 苦参碱 四味土木香散
蒙成药四味土木香散是由苦参、土木香、珍珠
杆、山奈四味药制成的复方制剂 ,其中苦参占处方药
材量的 36. 36%。 中国药典已收载〔1〕 ,但对含量测定
未作规定。赵中华等〔2〕只作了四味土木香散的鉴别。
本实验利用双波长薄层扫描法测定四味土木香散中
苦参碱的含量 ,操作简单快速 ,测定结果准确。
1 实验方法与结果
1. 1 仪器和试药 : 岛津 CS— 930双波长薄层扫描
仪 ; PQB— I型薄层自动铺板器 ;定量毛细管 ( Drum-
mond公司 );硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;苦参标准品
(中国药品生物制品检定所 ) ;其它试剂均为分析纯 ;
四味土木香散为市售品。
1. 2 溶液的制备
1. 2. 1 标准溶液的制备:精密称取苦参碱对照品适
量 ,用甲醇溶解制成 0. 73mg /ml的标准液。
1. 2. 2 样品液的制备: 精密称取四味土木香散 15.
02g ,置 25ml烧杯中 ,加氯仿没过 ,再加浓氨水 3.
0ml,放置过夜。过滤、滤液蒸干 ,残渣加氯仿溶解 ,定
容于 5ml容量瓶中 ,即得样品液。
1. 3 分析条件的选择
1. 3. 1 薄层条件: 薄层析: 硅胶 G— 0. 5% CMC—
Na液 ( 1∶ 3)湿法铺板 (层厚 0. 5mm)晾干 ,在 110℃
活化 1小时 ,置干燥器中备用。 展开剂: 氯仿: 甲醇:
浓氨水= 10∶ 0. 6∶ 0. 3。 显色剂:改良碘化铋钾。
1. 3. 2 扫描条件: 采用双波长反射法锯齿扫描 ,λs
= 508nm ,λR= 630nm,灵敏度中等 , Sx= 3,狭缝 1. 2
× 1. 2m m。
1. 4 定性鉴别:取样品液 ,标准液各 6μl点于同一薄
层板上 ,展开后溶剂晾干 ,显色。 样品液与标准品液
在相应位置上显相同颜色的斑点。
1. 5 稳定性试验: 对显色后的苦参碱斑点 ,每隔 20
分钟扫描 1次。 结果在 2小时内稳定 ,其 RSD为 1.
86% ( n= 5)。
1. 6 精密度试验:精密吸取苦参碱标准液 6μl共 5
份点于同一板上 ,展开后显色 ,扫描。 测定峰面积分
值 ,并求得 RSD为 1. 50% ( n= 5)。
1. 7 定量测定
1. 7. 1 标准曲线的绘制: 分别将苦参标准液各点 3.
6. 9. 12. 15μl于同一薄层板上 ,展开后晾干、显色、扫
描。 点样量 ( X )在 2. 196～ 10. 98μg范围内与斑点面
积积分值 ( y )呈线性关系。 回归方程为:
y= 3559x+ 10582 r= 0. 993
1. 7. 2 回收实验: 取已准确测定含量的样品液 1.
0ml,准确加入苦参碱标准品溶液 1. 0ml,混匀后 ,取
5μl混合液点于薄层板上 ,并点 4μl、 10μl标准品液于
同一板上 ,展开 ,显色 ,扫描。按外标两点法计算回收
率为 98. 56% , RSD为 1. 90% ( n= 5)。
1. 7. 3 样品测定: 取样品液 6μl,标准品液 4μl、 10μl
点于同一薄层板上 ,展开 ,扫描 ,测定得样品及标准
品斑点面积积分值 ,按外标两点法计算含量 ,结果见
表 1。
表 1 样品测定结果
批号 样品含量 (% ) RSD(% )
950910 0. 1747 1. 21
960715 0. 1632 1. 32
950412 0. 1724 1. 53
2 讨 论
2. 1 为了使测定结果准确 ,在薄层板展开后 ,一定
要将溶剂挥发干净 ,再喷显色剂 ,并立即覆盖一洁净
的玻璃板 ,用透明胶带密封 ,以防止斑点褪色。
2. 2 本实验采用双波长薄层扫描法测定 ,筛选了最
佳条件。操作简单、快速。稳定性、重现性好 ,且测定
结果准确。
2. 3 四味土木香散中国药典已收载 ,鉴定方法也已
有报导 ,但对含量测定未做规定。本实验测定了四味
土木香散的苦参碱的含量 ,可推荐为复方制剂质量
标准加以应用。
参考文献
1.中华人民共和国卫生部药典委员会 .中华人
民共和国药典 .一部 . 1995; 461
2.赵中华等 .药物分析杂志 , 1997; 17( 4): 266
1998年 12月 5日收稿
36 中国民族医药杂志 1999年 10月 (第 5卷 )第 4期DOI : 10. 16041 /j . cnki . cn15 -1175. 1999. 04. 027