全 文 ：分离与提取
2012年第 38卷第 7期(总第 295期) 157
超声波辅助提取山竹果皮中的原花青素*
秦菲，刘蕊，王龙
(北京联合大学应用文理学院食品科学系，北京，100191)
摘 要 文中研究了山竹果皮中原花青素的超声辅助提取工艺条件。通过单因素试验分析超声提取过程中超
声功率、料液比、乙醇浓度、提取时间和温度等因素对原花青素提取率的影响，在此基础上，采用 L9(3
4)正交试
验优选出山竹果皮中原花青素提取的最佳条件。结果表明:各因素对原花青素提取率的影响大小顺序为乙醇浓
度(B)＞温度(C)＞料液比(A)＞时间(D);最佳工艺条件为料液比为 1∶ 30，乙醇体积分数 60%，提取温度 50
℃，提取时间 45 min，此条件下山竹果皮中原花青素的提取率为 15. 61%。
关键词 山竹果皮，原花青素，超声波，提取
第一作者:博士，副教授(E-mail:qinfei@ ygi． edu． cn)。
* 北京市教委项目:山竹果壳中原花青素的提取及快速检测方法
研究(KM200911417007)
收稿日期:2012 － 05 － 18，改回日期:2012 － 06 － 27
山竹(Garcinia mangostana)又称莽吉柿、凤果、倒
稔子，属藤黄科藤黄属，是热带多年生常绿果树，山竹
果实柔软多汁，甜而略带酸味，被誉为“果中皇后”。
在亚洲和非洲亚热带地区广泛栽培，我国台湾、福建、
广东和云南引种后逐渐规模化种植。山竹作为一种
具有发展潜力的热带水果，已受到人们的重视。山竹
果皮紫褐色，厚度为 0. 8 ～ 1. 1 cm，占鲜果干重的
52% ～68%，是少数几种厚皮果实之一。山竹果皮可
治疗痢疾、慢性腹泻、膀胱炎、慢性溃疡等［1］。近年
来研究人员从山竹果皮提取出多种化合物如 β-谷甾
醇、芦丁、原花青素等［2 － 3］。原花青素是植物界中广
泛存在的一大类多酚类化合物的总称，具有保护心血
管系统、清除自由基、抗氧化、抗突变、抗癌、抗辐射等
多方面生物学活性［4］，且未发现有毒副作用，对 80 多
种疾病具有直接或间接的预防、治疗作用，在医药、保
健品和化妆品等领域有着广泛的用途。
超声波指频率高于 20 kHz、人的听觉阈以外的
声波。自 1927 年 Richards等［5］发现超声场能强化传
质速率后，超声场就开始得到大量研究并应用于各领
域，如从天然物质中提取有效成分等。超声波辅助提
取是利用超声波的机械效应、空化效应及热效应，增
大介质分子的运动频率和速度，增大介质的穿透力，
加速细胞壁的破裂和物料的转移，提高植物中活性成
分的提取效率［6］。本文拟采用超声波辅助提取山竹
果皮中的原花青素，在单因素试验的基础上，利用正
交试验，探索最佳提取条件。
1 材料与方法
1. 1 材料与仪器
市售山竹果皮。将山竹果皮用蒸馏水洗净后，自
然晾干，置于恒温干燥箱中，50℃下干燥至恒重，过
60 目筛后放入干燥器中备用。原花青素标样(95%
UV) ，天津尖峰天然产物研究开发有限公司;香草醛、
盐酸、无水乙醇、甲醇，北京化工厂，均为分析纯。
760CRT双光束紫外可见分光光度计，上海精密
仪器有限公司;超声波清洗仪 XMT-152，昆山市超声
仪器有限公司;高速万能粉碎机，天津市泰斯特仪器
有限公司;电热恒温干燥箱，上海跃进医疗器械厂;电
子天平，梅特勒-托利多集团。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 山竹果皮中原花青素的提取
山竹果皮→50℃恒温干燥→粉碎、过 60 目筛→
超声提取→抽滤→定容→检测
1. 2. 2 单因素试验
1. 2. 2. 1 超声功率的影响
准确称取 1. 00 g样品放入具塞三角瓶中，在料液
比 1∶ 30，温度 50 ℃，提取溶剂为体积分数(下同)60%
乙醇、提取时间 30 min 的相同提取条件下，分别在超
声功率为 80、120、160和 200 W的条件下进行提取，抽
滤后定容至 50 mL，用盐酸香草醛法测定原花青素的
含量。
1. 2. 2. 2 料液比的影响
准确称取 1. 00 g 样品放入具塞三角瓶中，以
60%乙醇作提取剂，在温度 50 ℃，超声功率 200 W、
提取时间 30 min的相同提取条件下，分别以 1∶ 10、1
∶ 20、1∶ 30、1∶ 40、1∶ 50(g∶ mL)的料液比进行提取，抽
DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.2012.07.039
食品与发酵工业 FOOD AND FERMENTATION INDUSTRIES
158 2012 Vol. 38 No. 7 (Tota l 295)
滤后定容至 100 mL，用盐酸香草醛法测定原花青素
的含量。
1. 2. 2. 3 乙醇浓度的影响
准确称取 1. 00 g样品放入具塞三角瓶中，在料液
比 1∶ 30，温度 50 ℃，超声功率 200 W、提取时间 30 min
的相同提取条件下，分别用体积分数 20%、30%、40%、
50%、60%、70%的乙醇溶液进行提取，抽滤后定容至
50 mL，用盐酸香草醛法测定原花青素的含量。
1. 2. 2. 4 提取温度的影响
准确称取 1. 00 g 样品放入具塞三角瓶中，以
60%乙醇作提取剂，在料液比 1∶ 30，超声功率 200 W、
提取时间 30min 的相同提取条件下，分别在 30、40、
50、60、70 ℃下进行提取，抽滤后定容至 50 mL，用盐
酸香草醛法测定原花青素的含量。
1. 2. 2. 5 提取时间的影响
准确称取 1. 00 g 样品放入具塞三角瓶中，以
60%乙醇作提取剂，在料液比 1∶ 30，超声功率 200 W、
提取温度 50 ℃的相同提取条件下，分别提取 15、30、
45、60、75、90 min，抽滤后定容至 50 mL，用盐酸香草
醛法测定原花青素的含量。
1. 2. 3 正交试验
在单因素试验的基础上，确定影响原花青素提取
率的较佳水平范围，采用 4 因素 3 水平正交试验，确
定最佳提取条件。
1. 2. 4 原花青素的测定方法
采用香草醛-盐酸分光光度法测定溶液中原花青
素的含量［7 － 8］。取样液 1 mL放入 20 mL用锡箔纸包
裹严的比色管中，加入 6 mL 4%的香草醛-甲醇溶液
和 3 mL 浓 HCl，立即混匀后在 30 ℃水浴显色 30
min，以甲醇代替样品溶液作空白对照，在 500 nm 处
测吸光度，按下式计算原花青素提取率:
原花青素含量 /% = c × X × Vm × 1 000 × 100
式中:c为样品所测原花青素的浓度(mg /mL) ，X
为提取液稀释的倍数，V为提取液体积(mL) ，m 为样
品(山竹果皮)质量(g)。
2 结果与讨论
2. 1 单因素试验
2. 1. 1 超声功率对原花青素提取率的影响
由图 1 可知，随着超声波功率提高，原花青素的
提取率也随着增大，但功率为 200 W 时的提取率与
160 W相比增加幅度不大。这是因为对于一定频率
的超声波来说，功率增大，声强随着增大，单位时间内
超声产生的空化事件增多，导致植物细胞破裂程度增
大，促进了胞内原花青素的释放，扩散及溶解。由于
试验所用超声波清洗仪的功率限制，调节范围仅为
80 ～ 200 W，故在后面的单因素试验和正交试验时选
择超声功率为 200 W。
图 1 超声波功率对原花青素提取率的影响
2. 1. 2 料液比对原花青素提取率的影响
由图 2 可以看出，原花青素的提取率随着料液比
增加而增加，当料液比大于 1∶ 30 时，提取率增加趋于
平缓。料液比是提取过程中的一个重要因素，料液比
越小，原料和提取溶剂间的浓度差越小，传质推动力
就越小，且提取剂量过少，也会造成提取体系渗透压
过高，阻碍原花青素的进一步溶出。料液比的增大必
然会在较大程度上提高传质推动力，加快整个溶媒的
传质过程，提取率会明显提高［9］。但当提取率增加
趋于平缓。再增大料液比，不但目标产物的提取率变
化不大，还会溶出更多杂质，消耗大量的溶剂，增加溶
剂回收成本，造成资源和能源的浪费。因此料液比因
素的水平选取 1∶ 20、1∶ 30、1∶ 40 进行正交试验。
图 2 料液比对原花青素提取率的影响
2. 1. 3 乙醇浓度对原花青素提取率的影响
由图 3 可知，随着乙醇浓度的增大，原花青素的
提取率增大，但当乙醇体积分数大于 60%时，提取率
呈现下降趋势。在植物材料中，原花青素物质通常以
结合态与蛋白质、纤维素结合在一起，原花青素分子
分离与提取
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间也是如此，一般不易提出，所以在原花青素提取时
提取试剂不仅要求对原花青素有良好的溶解性，而且
需具有氢键断裂的作用。采用乙醇水溶液作为提取
溶剂，水在溶剂中起到穿透细胞壁的作用，提高通透
性，在提取过程中有利于乙醇进入细胞组织内部将原
花青素析出，但水有利于氢键的形成，而有机溶剂乙
醇能促进氢键的断裂，氢键断裂，聚合物由大分子变
成小分子，更易于游离到胞外，从而进入到提取剂体
系中［10 － 11］，但当乙醇浓度过大时，由于脂溶性、醇溶
性杂质的溶出增加，与原花青素争夺提取剂，导致原
花青素提取率降低。因此确定乙醇浓度正交试验水
平为 50%、60%和 70%。
图 3 乙醇浓度对原花青素提取率的影响
2. 1. 4 温度对原花青素提取率的影响
图 4 表明原花青素的提取率随着温度的升高而
增大，在温度为 50 ℃时达到最大，然后随着温度升高
而下降。
图 4 提取温度对原花青素提取率的影响
温度主要影响分子的热运动，温度低时，分子运
动缓慢，原花青素与蛋白质、纤维素等结合物的分离
会较慢。温度升高时，分子运动速度加快，其渗透、扩
散和溶解的速度也加快了，这样有利于有效成分从细
胞中转移至溶剂中。温度超过 50 ℃提取率下降是因
为原花青素稳定性差，易氧化，温度过高，溶液的氧化
速度过快，其结构会遭到破坏。另外温度高还容易导
致杂质的溶出量增大。因此确定温度正交试验水平
为 40、50 和 60 ℃。
2. 1. 5 时间对原花青素提取率的影响
随着提取时间的增加，原花青素的提取率增大，
但当提取时间达到 30 min后，其提取率反而下降，这
可能是由于在一定范围内，提取时间越长，提取液与
被提取物质相互作用的时间越长，因而提取率就越
高，但当两者达到平衡后，提取率将不再增加，且溶出
的原花青素随着时间和光照增加而发生氧化降解，从
而降低原花青素的含量［12］。
图 5 提取时间对原花青素提取率的影响
2. 2 正交试验结果
通过单因素试验，选择合理的因素水平进行正交
试验以确定最佳提取条件，正交设计表见表 1，正交
试验结果见表 2。
表 1 正交设计表
水平
因素
A
(料液比)
B(乙醇体积
分数 /%)
C
(温度 /℃)
D
(时间 /min)
1 1∶ 20 50 40 15
2 1∶ 30 60 50 30
3 1∶ 40 70 60 45
表 2 L9(3
4)正交试验结果
试验号
因素
A B C D
原花青素
提取率 /%
1 1 1 1 1 14. 75
2 1 2 2 2 15. 36
3 1 3 3 3 13. 92
4 2 1 2 3 15. 17
5 2 2 3 1 15. 25
6 2 3 1 2 14. 16
7 3 1 3 2 14. 72
8 3 2 1 3 15. 27
9 3 3 2 1 14. 25
K1 44. 03 44. 08 44. 18 44. 25
K2 44. 58 45. 88 44. 78 44. 24
K3 44. 24 42. 33 43. 89 44. 36
k1 14. 68 14. 69 14. 73 14. 75
k2 14. 86 15. 29 14. 93 14. 75
k3 14. 75 14. 11 14. 63 14. 79
R 0. 18 1. 18 0. 30 0. 04
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由表 2的极差分析可知，各因素对原花青素提取
效果的影响大小顺序为:乙醇浓度(B)＞温度(C)＞料
液比(A)＞时间(D) ，且由正交试验可以得出原花青素
超声提取的最佳工艺条件为:A2B2C2D3，即在料液比为
1∶ 30，在 50 ℃下用 60%的乙醇超声提取 45 min。
2. 3 超声辅助与非超声辅助处理的对比试验
按正交设计试验选取的最佳试验条件，即 60%
乙醇，料液比为 1∶ 30，在 50 ℃恒温水浴中，一组试验
超声处理 45 min，另一组试验回流浸提 45 min。各组
试验重复 3 次，结果见表 3。
表 3 超声辅助与非超声辅助处理的对比实验结果
试验组
原花青素提取率 /%
1 2 3
平均值 /%
超声辅助 15. 60 15. 72 15. 50 15. 61
未进行超声辅助 10. 89 10. 75 10. 85 10. 83
由表 3 可知，超声辅助处理比比常规的乙醇加
热回流法所提取的原花青素要明显高很多。在最佳
工艺条件下，山竹果皮中的原花青素提取率为
15. 61%，3 次平行测定的相对标准偏差为 0. 92%，说
明该条件下，提取率较稳定。
3 结论
通过单因素和正交试验，确定了超声辅助提取山
竹果皮中原花青素的最佳工艺条件为:在料液比为 1
∶ 30，在 50 ℃下用 60%的乙醇超声提取 45 min，此条
件下山竹果皮中原花青素提取率可达 15. 61%。通
过与传统加热回流试验的比较可知，采用超声辅助提
取明显提高了山竹果皮中原花青素的提取效率。
参 考 文 献
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Ultrasonic Wave-assisted Extraction of Proanthocyanidins
from Garcinia mangostana L Peel
Qin Fei，Liu Rui，Wang Long
(Department of Food Sciences，College of Arts and Sciences of Beijing Union University，Beijing 100191，China)
ABSTRACT To study the extraction conditions for Proanthocyanidins assited by ultrasonic wave from Garcinia man-
gostana L peel ． Effects of ultrasonic power，solid-liquid ratio，ethanol concentration，and extraction time and extraction
temperature on the extraction rate were studied by single factor test． Then the optimum extraction condition was opti-
mized by L9(3
4)orthogonal test． The influence order of these factors on the extraction rate of proanthocyanidins was:
ethanol concentration (B)＞ extraction temperature(C)＞ solid-liquid ration(A)＞ extraction time(D)． The optimal ex-
traction condition was:solid-liquid ratio 1∶ 30(g∶ mL) ，the concentration of ethanol 60%，the extraction time 30 mi-
nutes at 50℃． Under the optimum conditions，the yield of proanthocyanidins in Garcinia mangostana L peel was
15. 61% ．Key words Garcinia mangostana L peel，proanthocyanidins，ultrasonic wave，extraction