全 文 ：孢替唑钠 1g 溶于 0.4%替硝唑注射液 200m L 中 ,即得;头孢
匹胺钠:取头孢匹胺钠 1g 溶于 0.4%替硝唑注射液 100mL
中 ,即得;头孢噻肟钠:取头孢噻肟钠 1g 溶于 0.4%替硝唑注
射液 100mL 中 , 即得;头孢哌酮钠:取头孢哌酮钠 1g 溶于
0.4%替硝唑注射液 100mL 中 , 即得;头孢曲松钠:取头孢曲
松钠 0.5g 溶于 0.4%替硝唑注射液 100mL 中 , 即得;头孢吡
肟:取头孢吡肟 1g溶于 0.2%替硝唑注射液 200mL 中 ,即得。
2.2.2　含量测定溶液制备:①对照品溶液制备:取替硝唑对
照品适量 , 精密称定 , 加水溶解并定量稀释成每 1mL 中含
100μg的溶液 , 即得。 ②供试品溶液:取上述经在特定温度 、
时间条件下观察结束后的配伍溶液 ,分别加流动相定量稀释
制成每 1m L约含替硝唑 100μg 的溶液 ,作为供试品溶液。
2.3　配伍结果　头孢拉定:25℃下观察 8h , 外观无明显变
化 , pH 值 、含量变化 1.1%, 高效液相色谱分析未见新峰出
现 ,可配伍;头孢呋辛钠 , 25℃下观察 8h , 外观 4h 无变化 , 随
时间延长颜色加深 , pH 值增加 ,含量变化 2.8%, 高效液相色
谱分析未见新峰出现 , 4h 内可配伍;头孢替唑钠:25℃下观察
8h ,外观无明显变化 , pH 值 、含量 1.2%, 色谱图无新峰出现 ,
可配伍;头孢匹胺钠:20℃下观察 6h , 外观 、pH 值基本不变
化 ,含量 2.4%, 色谱图无新峰出现 , 可配伍;头孢噻肟钠:分
别在 4℃、25℃、37℃下观察 8h , 4℃8h 内 、25℃4h 内 、37℃1h
内 ,配伍液外观 、pH 值无明显变化 , 吸收曲线 、最大吸收波长
几无变化 , 含量变化 4.1%,可配伍;头孢哌酮钠:25℃下观察
8h , 6h 内外观 、pH 值均无明显变化 ,含量变化 4.6%, 6h 内可
配伍;6h 后混合液逐渐出现浑浊 , 头孢哌酮钠析出。头孢曲
松钠:25℃下观察 8h , 外观 、pH 值 、含量变化 1.9%,色谱图无
新峰出现 , 可配伍;头孢吡肟:25℃下观察 6h , 外观无变化 , pH
值 、含量变化 2.9%,色谱图无新峰出现 , 可配伍。
3　分析
替硝唑注射液与上述 8 种注射用头孢菌素的配伍试验 ,
均是在一定温度下 , 采用临床常用量配伍 , 且放置一定的时间
后进行外观 、pH 值 、含量等变化的考察。
试验结果表明:4h 内 , 常温下 ,上述 8 种注射用头孢菌素
可与替硝唑注射液配伍使用。但由于配伍后混合液的 pH 值
等环境发生变化 , 混合液产生了一定的物理化学变化 , 混合放
置时间延长 , 稳定性下降。因此 ,替硝唑注射液与头孢呋辛钠
的配伍应限于 4h 内使用 ,与头孢哌酮钠的配伍应限于 6h 内
使用。同时 , 混合液环境温度与稳定性也呈相关性 , 如头孢噻
肟钠 , 在相同放置时间 ,随着环境温度的升高 ,外观颜色变深 ,
pH 值下降明显 ,结果显示 4℃8h 内 、25℃4h 内 、37℃1h 内可
配伍使用。
参考文献
〔1〕国家药典委员会编.中华人民共和国药典(二部)〔S〕.北京:化学
工业出版社 , 2005 , 240 ,附录.
作者简介:张　晴 ,女(1965.10-)。毕业于中国药科大学。职称:副主任药师。联系电话:0591-87621933
·药品检验·
火焰原子吸收分光光度法测定铋镁豆寇片中铋 、镁的含量
张　晴1 ,张繁庆2(1.福建省药品检验所 福州 350001;2.福建中医学院药学系 2002级 福州 350001)
摘要:目的　建立一种用火焰原子吸收分光光度法测定铋镁豆寇片中铋 、镁含量的方法。方法　样品经硝酸处理后 ,用纯水制备供试品溶液 ,
将供试品溶液喷入乙炔—空气火焰 ,用标准曲线法测定铋 、镁的含量。结果　铋在 4.0 ～ 20.0μg·mL -1范围内 ,线性关系良好 ,相关系数 r=
0.9998;镁在 0.08～ 0.40μg·mL -1范围内 ,线性关系良好 ,相关系数 r=0.9998。在标示量的 80%, 100%, 120%3个浓度测定回收率 ,铋 、镁的平
均回收率分别为 100.6%、100.3%, RSD分别为 1.1%、0.6%(n=9)。结论　本法简单 ,快速 ,准确 ,重现性好 ,适用于铋镁豆寇片中铋 、镁含量
的测定。
关键词:原子吸收分光光度法;铋镁豆寇片;铋;镁
中图分类号:R927.2　文献标识码:A　文章编号:1006-3765(2008)-08-0026-04
Determination of bismuth and magnesium in Bismuth subcarbonate ,mag-
nesium carbonate and fructus amomi rotundus tablets by flame atomic ab-
sorpt ion spectrometry
ZHANGQing
1 , ZHANG Fan-qing2(1.Fujian Provincial lnst itute for Drug Control ,Fuzhou 350001 ,China;2.Fujian
university of tradit ional Chinese medicine ,Fuzhou 350001 ,China)
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海峡药学　2008年　第 20卷 第 8期
ABSTRACT:OBJECTIVE　A flame atomic abso rption spect rometry method for the determination of bismuth ,
magnesium in bismuth subcarbonate , magnesium carbonate and fructus amomi ro tundus tablets w as estab-
lished.METHODS　The sample w as disposed wi th appropriate amount of nit ric acid , then the sample solutions
w ere prepared w ith pure w ater and the above solutions.The sample solutions were injected into air-acetylene
flame.The content of bismuth and magnesium were calculated by standard calibration curves.RESUITS　The lin-
ear range fo r bismuh was 4.0 ～ 20.0μg·mL-1 , the linear relat ion w as good , r=0.9998;the linear range for mag-
nesium was 0.08 ～ 0.40μg·mL-1 , the linear relation w as also good , r=0.9998.The average recovery rate of bis-
muth w as 100.6%;RSD=1.1%(n=9);The average recovery rate of magnesium was 100.3%, RSD=0.6%(n
=9).CONCLUSION　The method is simple , rapid , accurate and reproduct ive.It was suitable for determinating
bismuth and magnesium in Bismuth subcarbonate , magnesium carbonate and fructus amomi rotundus tablets.
KEY WORDS:F lame atomic absorption spectrometry;Bismuth subcarbonate , magnesium carbonate and fructus amomi rotundus
tablets;Bismuth;Magnesium
　　铋镁豆寇片是一种用于治疗胃酸过多而引起胃痛的药
物。该药是复方制剂 , 含碱式碳酸铋(BiO)2CO 3.1/2H2O、碳
酸镁 、颠茄流浸膏 、大黄粉和复方豆寇酊等多种成分 ,其中碱
式碳酸铋 、碳酸镁在处方中的含量较高 , 每片含量分别为
0.155g , 0.206g。在国家药品标准中 , 铋镁豆寇片中的铋 、镁
的含量测定采用 EDTA 络合滴定的方法 , 由于处方中铋 、镁
等金属均能与 EDTA 产生络合反应 ,因此在滴定时必须加入
抑制剂的方法消除干扰。随着现代科学的发展 , 原子吸收光
谱法作为一种仪器分析方法 ,在药物分析领域中日益受到人
们的青睐。本文采用硝酸湿法消化处理样品 ,硝酸锶作镁离
子释放促进剂 , 乙炔-空气火焰原子吸收法分别测定本品中
铋 、镁的含量。专属性强 , 操作简便 ,快速 , 回收率和精密度均
较好。含量测定结果与 EDTA 络合滴定法测定的结果无显
著的差异。可见 , 该方法可作为铋镁豆寇片的又一种质量控
制方法。
1　仪器与试药
仪器:德国耶拿 novAA400 型原子吸收分光光计;铋空心
阴极灯(衡水市宁强光源厂);镁空心阴极灯(上海电光器件有
限公司);氘灯;Human up 900 型纯水器。所用玻璃仪器均用
稀盐酸浸泡过夜 ,用水反复冲洗 , 最后用超纯水冲洗干净。燃
气为乙炔气(宁波美格公司)。
试药:铋镁豆寇片(批号:051130 , 厦门迈克制药有限公
司);铋标准溶液(批号:GBW(E)0827710411 , 100μg·mL-1 ,
国家标准物质研究中心), 镁标准溶液(批号:GBW(E)
0801266031 , 1000μg·mL-1 ,国家标准物质研究中心);硝酸为
优级纯;硝酸锶为特级试剂;所有过程用水均为超纯水。
2　方法与结果
2.1　测定条件
取氘灯背景校正;采用空气-乙炔火焰。
2.2　线性关系
2.1.1　铋的线性关系:精密量取铋标准液(100μg·m L-1)
1.0 、2.0 、3.0 、5.0m L分别置 25m L量瓶中 , 用水稀释至刻度 ,
摇匀 ,制成含铋约 4.0 、8.0 、12.0 、20.0μg·mL-1的系列溶液 ,
表 1　仪器最佳工作条件
元素 波长(nm) 光谱通带(nm) 灯电流(mA) 原子化高度(mm) 载气流量(L·min-1)
空气流量
(L·min-1)
铋 223.1 0.2 4.0 6 1.2 6.5
镁 285.2 1.2 2.0 6 1.5 6.5
同法制备空白溶液 , 测定吸收度 , 以吸收度 y 为纵坐标 ,浓度
x 为横坐标 , 进行线性回归 , 回归方程 y=0.0341x-0.0577(r
=0.9998),线性范围 4.0 ～ 20.0μg·mL-1 。
2.1.2　镁的线性关系:精密量取镁标准液(1000μg·mL -1)
1mL ,置 100mL 的量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 摇匀 , 精密量取
5mL , 置 25mL的量瓶中 ,用水稀释至刻度 , 摇匀 , 作为对照样
贮备液。精密量取对照品贮备液 1.0 、2.0、3.0 、5.0mL 分别
置 25mL 量瓶中 , 加 2%硝酸锶 0.5mL , 用水稀释至刻度 , 摇
匀 , 制成含镁约 0.08、0.16 、0.24 、0.40μg·m L-1的系列溶液 ,
同法制备空白溶液 , 测定吸收度 , 以吸收度 y 为纵坐标 ,浓度
x 为横坐标 , 进行线性回归 , 回归方程 y=1.4114x-0.0327(r
=0.9998),线性范围 0.08～ 0.40μg·m L-1。
2.3　稳定性实验
2.3.1　铋的稳定性实验:取含量测定项下的粉末适量(批号
051130 ,约 1片重),按照铋含量测定前处理样品的方法处理
样品 , 分别在 0 、4 、8、24h 测定铋镁豆寇片中铋的含量。 RSD
为 2.0%。
2.3.2　镁的稳定性实验:取含量测定项下的粉末适量(批号
051130 ,约 1片重),按照镁含量测定前处理样品的方法处理
样品 , 分别在 0 、4 、8、24h 测定铋镁豆寇片中镁的含量。 RSD
为 2.2%。
2.4　重复性实验
2.4.1　碱式碳酸铋:①重现性实验:取含量测定项下的粉末
适量(批号 051130 ,约 1 片重)6份 , 按照铋含量测定前处理样
品的方法处理样品 , 平行测定结果:RSD为 0.6%。 ②精密度
实验:取含量测定项下的粉末适量(批号 051130 , 约 1 片重)1
份 , 按照铋含量测定前处理样品的方法处理样品 , 连续 6 次平
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Strait Pharmaceutical Journal Vol 20 No.8 2008
行测定结果:RSD为 1.6%。
2.4.2　碳酸镁:①重现性实验:取含量测定项下的粉末适量
(批号 051130 ,约 1片重)6 份 ,按照镁含量测定前处理样品的
方法处理样品 , 平行测定结果:RSD 为 2.7%。 ②精密度实
验:取含量测定项下的粉末适量(批号 051130 , 约 1 片重)1
份 ,按照镁含量测定前处理样品的方法处理样品 ,连续 6 次平
行测定结果:RSD为 0.3%。
2.5　回收率试验　按照铋镁豆寇片的处方比例 , 称取辅料及
其它原料药 ,混匀 , 研细 , 本品平均片重 0.415g , 每片含碱式
碳酸铋 0.155g , 每片含碳酸镁 0.206g , 在标示量的 80%,
100%、120%处 ,按 2片量 , 称取该细粉约 0.42g、0.52g、0.62g
两份 ,供以下测定。结果(见表 2)。
2.5.1　碱式碳酸铋:其中 1 份分别加入碱式碳酸铋 0.25 、
0.31、0.37g ,置 200mL 量瓶中 , 加硝酸 20mL , 振摇至不再产
生气泡为止 , 超声处理 5min , 加水至刻度 , 摇匀 , 滤过。精密
量取续滤液 5mL ,置 25mL 量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 , 精
密量取 2mL , 置 50mL 量瓶中 ,用水稀释至刻度 , 摇匀 ,作为供
试品溶液 , 测定吸收度。按线性关系项下的回归方程计算回
收率(每一浓度点制备 3 份样品溶液测定回收率)。
2.5.2　碳酸镁:其中 1 份分别加入碱式碳酸铋 0.33 、0.41、
0.49g , 置 200m L量瓶中 , 加硝酸 20mL , 振摇至不再产生气泡
为止 , 超声处理 5min ,加水至刻度 , 摇匀 , 滤过。精密量取续
滤液 2mL , 置 50mL 量瓶中 ,用水稀释至刻度 , 摇匀 ,精密量取
1mL , 置 100mL 量瓶中 ,加 2%硝酸锶 2m L ,用水稀释至刻度 ,
摇匀 , 作为供试品溶液 ,测定吸收度。按线性关系项下的回归
方程计算回收率(每一浓度点制备 3 份样品溶液测定回收率
(见表 1)。
表 2　回收率测定结果
碱式碳酸铋
辅料重(g) 加入量(g) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
碳酸镁
辅料重(g) 加入量(g) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
0.4221 0.2510 101.7 0.4218 0.3314 99.9
0.4218 0.2504 99.1 0.4212 0.3315 101.3
0.4214 0.2508 98.6 0.4215 0.3317 99.7
0.5211 0.3114 101.1 0.5215 0.4124 100.2
0.5222 0.3109 101.6 100.6 1.1 0.5224 0.4121 100.4 100.3 0.6
0.5218 0.3116 101.1 0.5217 0.4129 100.7
0.6215 0.3717 100.6 0.6217 0.4915 99.5
0.6207 0.3709 100.8 0.6208 0.4901 101.2
0.6211 0.3705 100.4 0.6217 0.4907 100.1
2.6　含量测定
2.6.1　火焰原子吸收光谱法:(1)对照品溶液的制备 ①铋:
精密量取铋标准液(100μg·mL-1)3.0mL 置 25mL 量瓶中 ,用
水稀释至刻度 ,摇匀 , 制成 12.0μg·m L-1的溶液。 ②镁:精密
量取镁标准液(1000μg·mL-1)1mL , 置 100mL 的量瓶中 , 用
水稀释至刻度 ,摇匀 , 精密量取 5m L ,置 25m L的量瓶中 , 用水
稀释至刻度 , 摇匀 , 精密量取 3.0mL 置 25mL 量瓶中 , 加 2%
硝酸锶 0.5mL , 用水稀释至刻度 , 摇匀 , 制成 0.240μg·m L-1
的溶液。(2)供试品溶液的制备:取本品 20 片 , 精密称定 , 研
细 ,精密称取约 0.415g(相当于碱式碳酸铋 0.155g), 置
100mL量瓶中 , 加硝酸 10m L , 振摇至不再产生气泡为止 , 超
声处理 5min ,用水稀释至刻度 ,摇匀 , 滤过 , 取续滤液供以下
测定。 ①碱式碳酸铋:精密量取上述液 5mL , 置 25mL 量瓶
中 ,用水稀释至刻度 , 摇匀 , 精密量取 2mL , 置 50mL 量瓶中 ,
用水稀释至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液 , 测定吸收度。 ②碳
酸镁:精密量取上述液 2mL , 置 50m L量瓶中 , 用水稀释至刻
度 ,摇匀 , 精密量取 1mL , 置 100mL 量瓶中 , 加 2%硝酸锶
2mL , 用水稀释至刻度 , 摇匀 , 作为供试品溶液 , 测定吸收度。
结果(见表 3)。
2.6.2　EDTA 络合滴定法:碱式碳酸铋　取本品 20 片 , 精密
称定 , 研细 , 精密称取适量(约相当于碱式碳酸铋 0.78), 置
100mL 量瓶中 ,加硝酸 10mL 溶解后 ,加水稀释至刻度 , 摇匀 ,
用干燥滤纸滤过 , 精密量取续滤液 20mL , 加水 200mL , 加二
甲酚橙指示液数滴 , 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol·
L-1)滴定至溶液由红色变黄色 ,即得。每 1mL 乙二胺四醋酸
二钠滴定液(0.05mol·L -1)相当于 11.56mg 的 Bi2O 3。碳酸
镁　取本品 20 片 ,精密称定 , 研细 , 精密称取适量(约相当于
碳酸镁 0.4g), 置 100mL 量瓶中 , 加稀醋酸 10mL , 水 20mL ,
振摇 , 待泡沫消退 ,加水稀释至刻度 , 摇匀 , 用干燥滤纸滤过 ,
精密量取续滤液 20mL , 加氨-氯化铵缓冲液(pH10)15mL , 铬
黑 T 指示剂少许 , 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol·
L-1)滴定至蓝色 ,即得。乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo l
·L-1)相当于 2.016mg的 MgO 。结果(见表 4)。
表 3　样品含量测定结果(原子吸收光谱法)
项　目 称样量(g)
测得样品浓度
(mg.mL-1) 含量(%) 平均含量(%) 相对平均偏差(%)
碱式碳酸铋 0.41483 1.972 88.29
0.41483 1.978 88.56 87.77 0.9
0.41610 1.947 87.32
0.41610 1.938 86.91
碳酸镁 0.41678 0.1988 40.5
0.41678 0.1980 39.89 39.27 2.1
0.41610 0.1915 38.64
0.41610 0.1907 38.48
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表 4　样品含量测定结果(EDTA 络合滴定法)
项目 平均片重(g) 取样量(g) 滴定体积(mL) F T 含量(%) 平均含量(%)
碱式
碳酸铋
0.4136 2.11438 11.85 1.1015 11.65 88.42
0.4136 2.20530 12.32 1.1015 11.65 88.14 88.3
碳酸镁 0.4136 0.82414 15.78 1.1015 2.016 39.33
0.4136 0.81363 15.58 1.1015 2.016 39.32 39.8
3　讨论
3.1　原子吸收光谱法多是对微量浓度的元素进行定量分析 ,
故须对分析所用溶剂 、试剂 、器具等倍加注意。玻璃器皿有时
会因液体性质(pH 值及溶存物质的种类)及玻璃种类不同而
使溶出的金属不同 ,如器皿表面有损伤 , 还会产生吸附离子等
现象。本文研究所用到的水为超纯水 ,硝酸为优级纯 , 硝酸锶
为特级试剂 ,所有的玻璃器皿都用稀盐酸浸泡过夜。
3.2　产生化学干扰与元素及样品特有的性质有关。待测元
素游离原子所占比例减少的原因大致有两种:一种是火焰中
待测元素的原子部分离子化;另一种是生成难电离的化合物。
为了消除或控制这种化学干扰 ,必须采用最佳的测量条件 ,特
别是对吸光有关的各种条件。故本文研究中测定镁的含量
时 ,加入添加剂硝酸锶抑制镁原子的离子化 , 使结果更准确。
3.3　本品碱式碳酸铋的含量较高 ,配制供试品溶液时应注意
均匀取样 , 避免由于碱式碳酸铋比重较大在研磨时下沉 , 造成
取样不均匀 , 使测定结果不准确。
参考文献
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药学院学报 , 1999 , 15(2), 111-113.
〔2〕国家药典委员会编.《中华人民共和国药典》〔S〕.北京:化学工业
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化方法比较〔J〕.理化检验.2001 , 37(3), 97.
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〔5〕Wany Jianhua , Hansen Elo Harald.Development of an automated se-
quential injection On-line solvent ext raction-back ext ract ion procedure
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Acta.2002 , 456(2), 283.
〔6〕董顺玲.原子吸收光谱测定合力粉中钾 、钠 、钙 、镁 、锌 、铁的含量
〔J〕.中国药科大学学报 , 2003 , 34(6), 541-543.
〔7〕刘振海 ,李春鸿 ,译.仪器分析导论〔M〕.第二版.北京:化学工业
出版社.2005 , 33-34.
高效液相色谱法测定盐酸舍曲林片的含量
陈　福(福建省中医药研究院 福州 350003)
摘要:目的　建立高效液相色谱法测定盐酸舍曲林片含量的方法。方法　使用 Hypersil ODS2(4.6mm ×250mm , 5μm)色谱柱 ,以乙腈-甲醇-
0.05mol·L-1醋酸铵溶液(38∶38∶24)为流动相;流速 1.0mL·min-1;检测波长为 266nm ,进样量 20μL 。结果　盐酸舍曲林在 30μg·mL -1 ～
252μg·mL -1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系 , r=0.9999。平均回收率为 99.9%, RSD 为 0.77%, n=9。结论　该方法简单 、灵敏 、准
确 ,可用于盐酸舍曲林片的质量控制。
关键词:含量;盐酸舍曲林片;HPLC
中图分类号:R927.2　文献标识码:A　文章编号:1006-3765(2008)-08-0029-03
作者简介:陈　福 ,男(1976.1-), 1998年毕业于福建中医学院。中药师 ,从事药剂工作。联系电话:13705089510 , E-mail:chenfu999@126.com
Content determinat ion of sertraline hydrochloride tablets by HPLC
CHEN Fu(Fujian Inst itute of Chinese Medicine ,Fuzhou 350001 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To establish a method fo r determining the content in sertraline hydrochloride tablets
by HPLC.MEHTODS　The chromatographic condit ion w as listed below :Hypersil ODS2(4.6mm ×250mm ,
5μm)column;a mobile phase w as a combination of acetoni trile ,methanol and 0.05mol·L -1 ammonium acetate so-
lution(38∶38∶24), the f low rate w as 1.0mL·min-1 and the detection w as done at 266nm.RESULTS　The cali-
bration curve was linear in the range of 30μg·mL-1 ～ 252μg·mL-1 , r =0.9999;The average recovery w as
99.8%,with RSD was 0.59%(n=9).CONCLUSION　The method w as simple , rapid , accurate and could be
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Strait Pharmaceutical Journal Vol 20 No.8 2008