全 文 ：云南兔耳草中环烯醚菇昔类成分的研究
羊晓 东’ , 赵静峰 , , 杨丽娟 “ , 梅双喜 ’ , 李良’ ` ( ; . 云南大学药学院 , 云南 昆明 65 姗 1 ; 2 . 云南大学应用化学系 , 云南 昆明 65溯 , )
摘要 : 目的 对云 南兔耳草 (` 2召” 心
~
、 。 众 w . w . s而 th) 的化学成分进行研究 。 方法 用硅胶柱色谱和 Hp l ( ;对化合物进
行分离 , 并用 光谱方 法进行结构鉴定 。 结果 分 离鉴定 了 6 个环烯醚 裕芬类成分 : C at al 浏 ( 工 ) , 91 0] 队l lan n ( n ) , gl ho 己面 ics in
(川 ) , 10一 。 ( E卜户一 e oum aor y l
e at al 卿 l ( :l\ ) , 10 一住 ( Z 卜尹一。 , ,um , y l 。 at al 脚 l ( V ) , gl o b itl iar m i n ( U ) 。 结论 以上 6 个化合物均为首
次从云南兔耳草中分 离得到
关键词 : 云南兔耳草 ; 化学成分 ;环烯醚菇谷
中图分类号 : 2H 84 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 10 1 一 2 4叫 ( 2《1只 )02 一 01 01 一 03
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云南兔耳草 ( ` 理g o ist 。二na ne 。 众 w w . s im th) 系玄参科
兔耳草属植物 , 为多年生草木 , 分布于云南西北部 、 西藏 、 四
川西北部等地 ,海拔 3 350 ~ 4 70 m 的高山草地 ” 」。 该植物
味苦性寒 , 清热解毒 , 行血调经 , 平逆降压 。 用于治疗肝胆
病 、高热 、烦渴 、肠疹 、炭疽 、疮毒 、伤筋等症 2 ! 。 目前 , 藏医用
云南兔耳草主治各种类型的肝炎 , 有较好的疗效 。 兔耳草属
植物多为药用植物 , 文献报道其化学成分主要有黄酮 、苯丙
素昔 、环烯醚帖昔等化合物 3一 4」 。 云南兔耳草的化学成分研
究至今我们未见报道 我们从云南兔耳草干燥全草的乙醇
浸膏的正丁醇提取物中分离得到 6 个环烯醚菇昔类化合物 ,
这些化合物均为首次从该植物中分离得到 。
1 仪器和材料
ok 价 : 显微熔点仪测定熔点 (温度未校正 ) , 旋光用 JA S -
c o DI P
一 370 自动旋光仪测定 。 M s 用 v c A ut 。雏 c 一3以 x〕型质
谱仪测定〔70 e V) , UV 用 hS iam d z u UV 一 Z 10 A 型紫外光谱仪测
定 , IR 用 iB , Rad l刃 S 一 13 5型红外光谱仪测定 , NM R 用 Bru ek -
er A M 一 粼 , ) 型超导核磁共振仪测定 , C几 O D 作溶剂 , MT S 为
内标 。 H IP J C 用 W at e 。 高效液相色谱仪 (以刃 型泵 , 24 87 型检
测器 ) 。 柱层析用硅胶青岛海洋化工厂生产 。 实验材料云南
兔耳草于 2以〕 l年 9 月采自云南省德钦县 , 经云南大学生物系
胡志浩教授鉴定为 2云爵龙舫 ,二
~
称 W . W . 骊山 。 标本存
放于云南大学药学院植物化学实验室
2 提取与分离
干燥的云南兔耳草全草 8 . 5 k g粉碎后 , 用 95 % 的乙醇浸
泡 (4 x 30 1 ) , 70 % 的丙酮浸泡 ( l x 30 L ) , 共 20 d 。 合并提取
液 ,减压回收提取液 。 将粗提物悬浮于水中 , 分别用氯仿和
正丁醇萃取 。 正丁醇部分上硅胶柱 , 用氯仿 一甲醇 一水梯度洗
脱 ,合并相同馏分得 18 个组分。 组分 4 经硅胶柱色谱 , 以氯
仿一甲醇 一水 (7 : l : 0 . 1) 分离得化合物 工 ( 80 gm ) ; 组分 5 经硅
胶柱色谱 , 以氯仿一甲醇梯度洗脱得 5 部分 , 其中第 4 部分再
经 I IP LC (甲醇 一水 4 : 6 , 流速 s mL · ha n 一 ’ )分离得化合物 1 ( 125
嘿 ) , 1 ( 62 gm ;) 组分 8 经硅胶柱色谱 , 以氯仿一醋酸乙醋 一甲
醇 ( 8 : 1 : l) 洗脱 ,再经 11P I J〔: (甲醇 一水 2 : 8 , 流速 8 礼 ·而 n 一 ’ )分
离得化合物W (4 5 m g ) , V ( 14 m g ) ; 组分 9 经硅胶柱色谱 , 以
氯仿一甲醇 一水 (4 : l : 0 . 15) 为洗脱剂得化合物砚 (5 o m g ) 。
3 鉴 定
化合物 工 : e J; 2H o ,。 , 白色粉末 ,仁。 ]含一 102 . 3 0 ( C = 0 . 98 ,
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作者简介 : 羊晓东 , 男 , 硕士 , 讲师
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通讯作者 : 李良 ,男 , 教授 , 硕士生导师 eT l : (朋7 1 )5 0 33亡泌4 Fax : (08 7 1 ) 503 5 5 38
中国药学杂志 2。抖 年 2 月第 39 卷第 2 期 hC in 产V翻 了朋 了, 2 涅`拜 eF b姗 yr , Vo l . 39 肠 . 2 · 10 1

柴胡挥发油提取方法的研究
李秀琴 ,孙秀燕 ,何仲贵 , 毕开顺 〔沈阳药科大学 , 辽宁 沈 阳 110 16)
摘要 : 目的 考察柴胡挥发油的不 同提取方法 , 以 确 定最佳提取方 法 。 方法 采用药典法 、 水蒸气蒸馏 法 、 蒸馏 法和超临界
c q 萃取法等 4 种提取方法 , 以得油率和所得挥发 油的化学成分为指标 , 对 4 种提取方 法进行比较 。 结果 超临界 c仇 萃取
法的得油率为 0 . 46 % , 约高出其他方法 7 倍 。 GC 一 M S 分析结果表明 , 不 同的提取方法所得挥发油的化学成分及其含量的差异
较大 , 尤其是有效成分之一己酸的含量 。 结论 超临界 c q 萃取法的提取效率远远高于其他方法 ,但该 法所得挥发油的化学
成分与其它方法相比有较大差异 , 故不能完全肯定此提取方 法 , 尚需药效学的试验证明 。
关键词 :柴胡 ;挥发油 ;提取 ;气相色谱 一质谱联用
中图分类号 : 9R 31 . 6 文献标识码 : A 文章编号 : 10 1 一 2 4 94 (2 (X碎 )02 一 0 103 一 03
S ot d ies o n me
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A B S T R A C T : O B J EC fl V E oT st
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M田 T HO D S hT e 如e lds a n d ht e e h e而 e al e o n s t i t u e nst Of e se nt id 0 11 we er u se d ot c o m l〕 , ht e id fe er nt e x actr it o n
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柴胡 (召叩 z巴 u门口几 hc i~ D c
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)为伞形科柴胡属植物部分
种类的根或全草 。 柴胡属植物我国有 4O 种 , 17 个变种 , 主产
西北与西南高原地区 ,其他地区种类较少 , 台湾省有一种丁’ 〕 。
柴胡属植物的根多含有挥发油 , 药理学研究表明柴胡挥发油
具有解热 、抗炎 、 抗肝损伤等作用 z[] 。 柴胡的挥发性成分含
量较低 ,约占根的 0 . 巧% 川 。 文献报道的挥发油提取方法较
多 ,但未作过系统 、 全面的比较 ,本研究以得油率和所得挥发
油的化学成分为指标 , 考察了药典法 、水蒸气蒸馏 、 蒸馏和超
临界 c仪 萃取等 4 种提取方法 , 以期找到一种提取效率高 ,
且挥发油质量好的提取方法 。
1 材料
1
.
1 原料
柴胡药材购自沈阳天益堂药房 , 经沈阳药科大学江泽荣
教授鉴定为辽宁北柴胡 ( B叩 le
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.
)
。
1
.
2 仪器
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95 0 8 型超临界萃取装置 (东宇医药设备有限公司 ) 。
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l双 I QI巧05 0A 型 cG 一 M s仪 ,标准谱库为 M盯 系列谱库。
2 方法
2
.
1 药典法 ( A )
分别称取 3份柴胡干粉珊 g , 用 20 % Nac l , pH 二 l( 硫酸
调 )的酸水 姗 nrL 浸泡 10 户 〕 ,再按照药典法提取 6 户伙称
油重 ,计算平均得油率 。
2
.
2 水蒸气蒸馏法 (装置 自制 , B )
分别称取 3份柴胡干粉 2以〕 g , 用少量水润湿 , 进行水蒸
气蒸馏 , 收集初馏液 1 4( 洲) mL 之后 , 进行二次水蒸气蒸馏 , 收
集精馏液 50 毗 ,然后用乙醚萃取 , 无水硫酸钠干燥 12 h 左
学出版社 , ]9 79 : 336 .
「2 ] 云南药材公司 . 云南中药植物名录 〔M」. 北京 : 科学出版社 ,
19 3
:
48 7 ~ 48 8
.
「3 ] 陈耀祖 ,张惠迪 , 张所明 ,等 . 藏药短穗兔耳草的化学成分研究
! J〕. 高等学校化学学报 19 89 , 10 ( 3) : 2印
「4〕 hI asn C , D e n i z T , nA ht on y D , et a l . 珠以 ios id e : A n e w hP e n印or -
anP iod gl 卯 ios d
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o幻门云召况钻 ostl OI 心会n 诬〔J〕户 eH 加 ch im A血 , 19 1 ,
74 ( 6 )
: 127 3
.
作者简介 : 李秀琴 ,女 ,硕士 eT l : ( () 24 ) 23 84 371 1 一 34 8
中国药学杂志 2(x科 年 2 月第 39 卷第 2 期
协i e i a JE , Jac k l丑 . 1` d o id s : A er vi ew EJ ] . J 川山 乃哎洲妞, 19 80 , 43
( 6 )
:
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e函d es 出 l d a 11, an d igl u e , id es
丘优 n 肠`山 an 口匀尹unj L . [ J ] . 从点 。 i im A血 , 1981 , 麟 ( l) : 3 .
伟诚auz s , T o sh i n iot l , H id e是山1 0 , 以 al . 10一 O一 ae y lat 司 i ir do id
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r e阴 I议刁 s威。 胡更` 刀占 [ J 〕. 月u 公对翻刀砧t叮 ,
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(收稿日期 : 2《X) 2一 12一20 )
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hC :ln j刃“ 〕n J , 2硬友洲 eF b朋叮 , Vol . 39 No . 2 · 10 3