全 文 :《食品工业》2014 年第35卷第 5 期 17
雪梨籽油超临界CO2提取及其脂肪酸成分分析
杨玉红
鹤壁职业技术学院(鹤壁 458030)
摘 要 为有效提取雪梨籽中的油脂, 采用超临界CO2萃取技术萃取雪梨籽油, 研究超临界CO2萃取雪梨籽油的萃
取工艺; 考察了压力、温度、时间和CO2流量对油脂得率的影响, 并将提取的油脂采用GC-MS进行分析, 结果表明,
最佳提取条件为: 压力35 MPa, 温度35 ℃, 时间130 min、CO2流量15 kg/h, 其油脂得率为23.9%。油脂中主要含有7种
脂肪酸成分。超临界CO2提取方法得率高、时间短, 是一种合适的提取雪梨籽油的方法。
关键词 超临界CO2; 萃取; 雪梨籽; 油脂
Extraction of Oil from Pear Seed by Supercritical CO2 Analysis Its Composition
Yang Yu-hong
Hebi College of Vocation and Technology (Hebi 458030)
Abstract Supercritical CO2 technology was used to extract oil from pear seed. The effects of pressure, temperature, time and
CO2 fl ow rate on yields were studied. The composition of pear seed oil was analysis by GC-MS. The result showed that the
best extraction conditions were as followings: extraction pressure 35 MPa, extraction tem perature 35 ℃, extraction time 130
min and CO2 fl ow rate 15 kg/h. The yield of oil was 23.9%. There were 7 kinds of fatty acid were found in oil totally. So extracting
oil with supercritical CO2 technology has higher yield and less extraction times, which was a good extraction method.
Keywords supercritical CO2; extraction; pear seeds; oil
雪梨,属于被子植物门双子叶植物纲蔷薇目蔷
薇科苹果亚科梨属[1]。落叶乔木或灌木,果实形状圆
形,肉嫩白如雪,故称雪梨[2]。味甘性寒,含苹果
酸、柠檬酸、维生素B1、维生素B2、维生素C、胡萝
卜素等,具生津润燥、清热化痰之功效,特别适合
秋天食用[3]。《本草纲目》记载,梨者,利也,其性
下行流利。它药用能治风热、润肺、凉心、消痰、降
火、解毒。现代医学研究证明,雪梨确有润肺清燥、
止咳化痰、养血生肌的作用,对急性气管炎和上呼吸
道感染的患者出现的咽喉干、痒、痛、音哑、痰稠、
便秘、尿赤、祛痰均有良效[4]。且又有降低血压和养
阴清热的效果,所以高血压、肝炎、肝硬化病人常
吃梨有好处[5]。雪梨除可供生食外,还可被加工成饮
料、酿酒、制梨膏、梨脯,以及药用[6]。在加工中产生
大量雪梨籽,雪梨籽中含有大量油脂,有效开发利用
雪梨籽资源,对雪梨籽中油脂进行提取非常有必要。
试验采用二氧化碳超临界流体萃取方法得到雪梨
籽油,并利用气相色谱一质谱联用技术对其脂肪酸组
成进行了测定,为开发天然雪梨籽油脂资源提供了理
论依据。
1 材料与方法
1.1 试验仪器与材料
雪梨籽,购自河南灵宝阿姆斯果汁有限公司,使
用前在烘箱中低温(50 ℃)烘除大部分水分。二氧化
碳,河南源正科技发展有限公司生产,纯度99%。
HA420-40-200 型二氧化碳超临界萃取设备:海
安华安超临界设备有限公司;7890A/5975C 型气相色
谱-质谱(GC-MS)联用仪:美国安捷伦科技有限公
司;WKF180 万能粉碎机:青州市精诚医药装备制造
有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 二氧化碳超临界流体萃取
将雪梨籽粉碎,过40目筛,装入萃取釜中,通入
CO2进行 连续萃取,并按公式(1)计算油的萃取率,
研究萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量对油
脂萃取的影响。
Y=(m2/m1)×100% (1)
式中:Y-萃取率即提取得率(%);m1-原料雪
梨籽的质量(g);m2-超临界CO2流体萃取的雪梨籽
油脂质量(g)。
1.2.2 脂肪酸组成GC-MS分析鉴定[7]
甲酯化:精密称 取雪梨籽油样100 mg置于20 mL
具塞试管中,加入10 mL正己烷溶解,再加入0.5 mL氢
氧化钠一甲醇溶液,摇匀,静置30 min,使其分层,
待澄清后,取上层液作GC-MS测定。
气相色谱条件:DB-WAX色谱柱(30 m×0.25
mm×0.25 μm);载气为氮气,柱流速0.80 mL/min,
恒定流动;进样方式为260 ℃分流,流 速为32 mL/
min。
质谱条件:电子轰击(EI)源,发射电流200
μA;离子源温度200 ℃;电子能量70 eV;GC/MS接
基金项目: 2 0 1 2 河南省科技攻关计划项目(项目编号:
122102110189)
工艺技术
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口温度250 ℃;检测器电压350 V;升温方式:升温
速率3.0 ℃/min,180 ℃升至240 ℃,至240 ℃时维持
10 min。
结果采取与NIST08质谱图 谱检索库检索比较鉴
定,采用峰面积归一法进行定量。
2 结果与分析
2.1 雪梨籽油CO2超临界萃取单因素试验
2.1.1 萃取压力对雪梨籽油得率的影响
在萃取温度30 ℃,CO2流量14 kg/h下采用不同压
力萃取120 min,萃取压力对雪梨籽油得率的影响结果
见图1。
从图1可见,雪梨籽油的萃取得率随萃取压力的
增加而增加,但当萃取压力达到35 MPa后,再增加压
力,得率增加不明显,其趋势开始平缓。考虑到压力
过大,对设备要求高,故选取35 MPa作为适宜的提取
压力。
图1 萃取压力对得率的影响
2.1.2 萃取温度对雪梨籽油得率的影响
在萃取压力35 MPa,CO2流量14 kg/h下采用不同
温度力萃取120 min,萃取温度对雪梨籽油得率的影响
结果见图2。
从图2可见,在萃取温度35 ℃以下时,萃取得率
随着萃取温度的提高而增大,但当温度高于35 ℃后,
随着温度的提高,得率不再提高,反而略有下降。所
以,萃取温度35 ℃是比较理想的提取温度。
图2 萃取温度对得率的影响
2. 1.3 萃取时间对雪梨籽油得率的影响
在萃取压力35 MPa、萃取温度35 ℃,CO2流量14
kg/h下萃取不同时间,萃取时间对雪梨籽油得率的影
响结果见图3。
从图3可见,雪梨籽油萃取得率随着萃取时间的
增加而增加,但当达到120 min后,得率增加缓慢,考
虑到萃取时间与能耗及经济成本问题,提取时间选用
120 min。
图3 萃取时间对得率的影响
2.1.4 CO2流量对得率的影响
在萃取压力35 MPa、萃取温度35 ℃、采用不同
CO2流量萃取120 min,CO2流量对雪梨籽油得率的影
响见图4。
从图4可见,在CO2流量14 kg/h前,雪梨籽油萃取
得率随CO2流量的增加而增加,但CO2流量达到14 kg/h
后,随CO2流量的增加,得率反而下降。因此,CO2流
量选用14 kg/h是比较理想的提取流量。
图4 CO2流量对得率的影响
2.2 雪梨籽油CO2超临界萃取工艺条件优化
根据单因素试验结果,对萃取压力、萃取温度、
萃取时间和CO2流量进行4因素3水平正交试验L9(34),
因素水平表见表1,试验结果见表2。
从表2可以看出,比较极差(R)的大小可看出,
因素主次顺序为A>D>B>C,即各因素对提取得率
的影响顺序为萃取压力>CO2流量>萃取温度>萃
取时间。比较k值的大小可以看出,优化萃取条件是
A2B2C3D3,即萃取压力35 MPa,萃取温度35 ℃,萃取
时间130 min,CO2流量15 kg/h。按照此工艺条件做放
大试验,雪梨籽油提取得率23.9%。
表1 正交试验因素水平表
水平
因素
A萃取压力 /
MPa
B 萃取温度/
℃
C萃取时间 /
min
D CO2 流量/(kg·h-1)
1 30 30 110 13
2 35 35 120 14
3 40 40 130 15
工艺技术
《食品工业》2014 年第35卷第 5 期 19
表2 雪梨籽油正交试验结果和分析L9(34)
水平 A萃取压力 /MPa
B 萃取温
度 /℃
C萃取时
间/min
D CO2流量/(kg·h-1)
提取得
率 /%
1 1 1 1 1 16.0
2 1 2 2 2 16.3
3 1 3 3 3 16.6
4 2 2 3 1 23.4
5 2 3 1 2 19.8
6 2 1 2 3 22.3
7 3 3 2 1 20.9
8 3 1 3 2 20.2
9 3 2 1 3 21.6
指标之和 ∑K1 48.9 58.5 57.4 60.3
∑K2 65.5 61.3 59.5 56.3
∑K3 62.7 57.3 60.2 60.5
平均值 k1 16.3 19.5 19.1 20.1
k2 21.8 20.4 19.8 18.8
k3 20.9 19.1 20.1 20.2
极差 R 5.5 1.3 1.0 1.4
2.3 雪梨籽油脂肪酸组成分析
雪梨籽油甲酯化处理后采用GC-MS测定,经计
算机化学工作站分析,从油脂中检测到7种主要脂肪
酸,即亚油酸、亚麻酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、花
生烯酸和十四烯酸,经数据处理系统按峰面积归一法
进行定量分析,求得了各脂肪酸在油脂中相对百分含
量。结果见表3。
表3 雪梨籽油的脂肪酸组成
脂肪酸组分
亚油酸 亚麻酸 油酸 棕榈酸硬脂酸 花生烯酸
十四
烯酸
相对含量/% 44.86 23.38 16.75 7.91 2.89 1.63 1.45
3 结论与讨论
1) 采用超临界CO2 萃取方法从雪梨籽中萃取油脂
的最佳工艺条件为:萃取压力35 MPa,萃取温度35
℃,萃取时间130 min,CO2流量15 kg/h。雪梨籽油得
率可达23.9%。
超临界CO2萃取法具有萃取时间短、操作温度
低、有效成分不易破坏、提取收率高等优点[8]。超临
界提取雪梨籽油可避免破坏具有植物特征的效成分,
又可以提取较多的不饱和脂肪酸和热不定组分的成
分,能更真实、全面地反映雪梨籽油脂肪酸的化学组
分,这些成分的组成及含量对提高雪梨籽油的综合利
用价值有重要的意义。
2) 从试验结果可以看出,萃取压力对提取得率的
影响较大。这是因为在超临界提取中,压力提高,CO2
密度增加,油脂溶解度提高,得率就会相应提高[9]。
3) 超临界CO2萃取的雪梨籽油中,不饱和脂肪酸
含量高,以亚油酸、亚麻酸、油酸为主,尤其是亚油
酸含量高,亚麻酸和油酸含量也较高。这些不饱和脂
肪,易于人体消化吸收,对减少膳食脂肪和胆固醇摄
入量有重要作用[10]。亚麻酸、亚油酸是人体必须的脂
肪酸,在合成磷脂,形成细胞中的膜结构时有很重要
的意义[11];可以改变血小板膜流动性,从而改变血小
板对刺激的反应性及血小板表面受体的数目,有效
防止血栓的形成[12];对血脂代谢有温和的调节作用,
能促进血浆低密度脂蛋白(LDL)向高密度脂蛋白
(HDL)的转化,使低密度脂蛋白(LDL)降低,高
密度脂蛋白(HDL)升高,从而达到降低血脂,防止
动脉粥样硬化的目的[13];可以扩张血管,增强血管弹
性,起到降压作用[14];可以直接减少致癌细胞生成数
量,同时削弱血小板的凝集作用,抑制二烯前列腺素
的生成,恢复及提高人体的免疫系统功能,有效地防
止癌症形成以及抑制其转移[15];也具有营养脑细胞,
增强智力,调节植物神经、抑制过敏反应、抗炎、抑
制衰老等作用[16-19]。雪梨籽油中,各种脂肪酸组成比
例合理,不仅可供食用,还具有较高的医疗、保健价
值,具有更多潜在的开发和利用价值。
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工艺技术
《食品工业》2014 年第35卷第 5 期 20
流化冰在鲐鱼保鲜中的应用研究
林雪,邓尚贵*,王盼盼,胡正超
浙江海洋学院食品与医药学院(舟山 316022)
摘 要 流化冰是一种新型的制冷介质, 能够快速高效制冷, 适宜于水产品保鲜。以东海鲐鱼为原料, 采用感官、
理化及微生物等检测方法, 探讨流化冰对鲐鱼的保鲜效果。结果显示, 流化冰处理的鲐鱼, 在贮藏初期 (0 d~7 d), 除
菌落总数外, 其他各项指标均优于碎冰处理组; 随着贮藏时间的延长, TVB-N值、鱼肉色差等指标优于碎冰处理组;
在贮藏后期 (9 d~13 d), pH与感官评分不及碎冰处理组; 整个中后期 (5 d~13 d), 流化冰处理对于微生物的抑制作用
和对肌肉持水力的保持作用均较碎冰弱。流化冰对鲐鱼的鲜度保持作用在9 d以内优于碎冰保鲜。
关键词 鲐鱼; 流化冰; 保鲜
Study on the Application of Slurry Ice for the Preservation of Common Mackerel
(Pneumatophorus japonicus)
Lin Xue, Deng Shang-gui*, Wang Pan-pan, Hu Zheng-chao
College of Food & Pharmacy Zhejiang Ocean University (Zhoushan 316022)
Abstract Slurry ice is a new refrigerant with a high heat capacity so that slurry ice is considered to be an appropriate technology to
keep the freshness of aquatic product. The effect of slurry ice on preservation of common mackerel (Pneumatophorus japonicus) was
studied using sensory, chemical and microbiology analytical methods. The results shows that during the early storage period (0 d~7 d),
the effect of slurry ice on preservation was better than fl ake ice except for total bacteria counts. The TVB-N value and the change of
fl esh color show that slurry ice system was more effective when compared to fl ake ice as the storage time prolonged. From day 9 to
day 13, the comparison of pH and sensory scores indicate that storage in slurry was evidently not advantageous over fl ack ice storage.
From day 5 to day 13, no notable differences in total bacteria counts and water holding capacity of the fl esh could be distinguished
by a comparison b etween both icing conditions. The results confi rmed that the practical advantages of using slurry ice for the
preservation of common mackerel in 9 d.
Keywords common mackerel; slurry ice; preservation
鲐鱼(Pneumatophorus japonicus),鲈形目,鲭
科,鲐属。地方名青砖鱼、鲐巴鱼、油胴鱼。体粗
壮微扁,呈纺锤形,一般体长20 cm~40 cm[1],体重
150 g~400 g。鲐鱼属多脂红肉鱼,系中上层高产洄
游性鱼类[2]。我国各海域均产,以东海产量最多。近
年来,由于水产资源结构发生变化,中上层鱼类产量
相对增加,鲐鱼已成为我国东海、黄海主要经济鱼类
之一。鲐鱼多为远洋捕获,需长途运输,船上保鲜技
术水平的高低是决定鲐鱼品质好坏的关键。若船上保
鲜技术落后,鲐鱼易腐败变质,且易受微生物污染,
产生组胺等有害物质,引发食品安全问题。目前国内
外海水产品船上保鲜技术主要为冰海水冷却保鲜、碎
冰敷冰保鲜和低温贮藏保鲜。这些保鲜技术存在着不
同的缺陷,如海水冷却系统冷却效率低, 鲜度保持时
间短;碎冰保鲜易造成鱼体机械损伤,淡水资源消耗
大;低温贮藏会引起制冷剂污染环境且耗费能源等。
因此,解决鲐鱼等易损伤、易腐败海水产品船上保鲜
问题已迫在眉睫。
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工艺技术