全 文 ：2009年 11月
第 24卷第 11期
中国粮油学报
JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation
Vol.24, No.11
Nov.2009
苦荞醋燕麦油软胶囊加工性能及贮藏特性研究
杨 春 1 薛 伟 2 陕 方 1 段亚利 3 丁卫英1
(山西省农业科学院农产品综合利用研究所1 ,太原 030031)
(山西紫苑微生物研发有限责任公司 2 ,汾阳 032200)
(山西省农业科学院农业科技情报研究所 3 ,太原 030031)
摘 要 通过直观分析 、极差比较 、方差分析等方法 ,研究了原料组合 、浓缩醋水分含量 、内容物配方对苦
荞醋—燕麦油软胶囊加工性能和囊壳厚度对其溶解性的影响 ,以及贮藏期黄酮含量 、抗氧化能力 、崩解时限 、
平衡膨胀量等稳定特性 。结果表明:在温度 80 ℃、真空压力 80 kPa条件下 ,得到含水量 32% ～ 35%浓缩醋 ,
与燕麦油 、卵磷脂 、助悬剂以 33∶55∶9∶5比例复配 ,制备壳厚 0.20 ～ 0.40 mm软胶囊 ,贮藏期 18个月内质量
稳定。
关键词 苦荞醋 燕麦油 软胶囊 加工性能 贮藏特性
中图分类号:TS218 文献标识码:A 文章编号:1003-0174(2009)11-0115-05
基金项目:山西省科技产业化环境建设项目(2006071057), 山西
省国际科技合作项目(2009081037)
收稿日期:2008-11-25
作者简介:杨春 ,女 , 1967年出生 ,副研究员 ,农产品加工研究
苦荞(F.tataricum)是蓼科(Polyonaceae)荞麦属
(FagopyrumMil)的双子叶植物[ 1] ,富含生物类黄酮
(Flavonoid)、糖醇 (Fagopyritol)、D-手性肌醇(D-
chiroInositol)、花青素(Anthocyanidin)等高活性功能
成分[ 2] ,与其他的大宗粮食作物相比 ,具有独特的营
养优势 。中国苦荞种植面积和产量居世界第一位 ,
栽培面积约 45万公顷 ,分布在山西 、陕西 、云南 、贵
州 、四川等地 [ 1] 。
长期实践和现代医药研究证明食醋有诸种非调味
功能 [ 1, 3] ,四大名醋山西老陈醋与镇江香醋相比都有
自己的特点[ 4] 。徐清萍等研究了恒顺香醋提取物抗
氧化性[ 5] ;陆培基等研究恒顺醋胶囊表明 ,产品具有显
著的调节血脂和抗疲劳作用 [ 6-7] 。有关苦荞醋文献报
道较少[ 8-10] ,山西醋胶囊仅见本课题组研究 [ 10] 。本研
究以山西老陈醋传统工艺生产的苦荞醋为基料 ,经科
学调制形成含苦荞黄酮 、亚油酸 、维生素 E等多种天
然功能因子的保健产品 ,增加了苦荞醋功效内涵。
1 材料与方法
1.1 试验材料
苦荞醋:山西紫苑微生物研发有限责任公司;燕
麦油 、助悬剂:自制;卵磷脂:德国 dedussa公司;明
胶 、甘油 、纯净水:市售。所用试剂均为分析纯。
1.2 试验仪器
R205旋转真空浓缩仪:上海申胜生物技术有限
公司;JMS-80型胶体磨:廊坊胶体磨有限公司;LB
-2D型崩解时限测定仪:上海黄海药检仪器厂;CH
-B型测厚仪:天津市精科材料试验机厂;JLR-15O
软胶囊生产机组:北京中天精蓝科技公司;721型分
光光度仪:上海科教仪器公司 。
1.3 方法
1.3.1 胶囊工艺流程为:
燕麦油 、卵磷脂 、助悬剂
↑
苦荞醋※减压浓缩※配料调制※微细研磨※均质乳化※灌装※定型
※干燥 、灭菌※检验 、包装 ←
明胶※浸泡膨胀※制胶
1.3.2 试验方法
1.3.2.1 内容物乳化特性试验
单因子变化时 ,固定其他因子 ,温度 80 ℃、时间
90 min、真空压力 80 kPa。比较出水量 ,优化浓缩工
艺参数。
表 1 苦荞醋浓缩工艺的因素与水平
因素 水平温度 θ/℃ 时间 t/min 真空压力 P/kPa
1 65 30 40
2 70 45 50
3 75 60 60
4 80 90 70
5 85 120 80
6 90 150 90
中国粮油学报 2009年第 11期
不同水分含量的浓缩醋与辅料混合溶解 ,均质
乳化 ,取一定量置于有刻度的试管静置 10 h,测乳化
层和总高度 ,计算乳化参数 EI=乳化层高度(cm)/
总高度(cm)×100 /%,测定黄酮含量。
1.3.2.2 产品加工性能试验
选用 L9(34)进行正交试验 ,优选主次因子及水
平 。各项指标除以该列最大值乘以 50为该项得分 ,
二者相加得综合评分 。
1.3.2.3 产品溶解性试验
囊壳配比为水 ∶明胶 ∶甘油 =1∶1∶0.4,研究其
在模拟人工胃液 [ 11]中的崩解时限 。
1.3.2.4 产品贮存期稳定特性试验
室温 、相对湿度≤40 %干燥环境下贮存不同时
间 ,以 0个月为对照组 ,比较分析产品黄酮含量 、总
抗氧化能力 、半清除率 IC50、崩解时限 、平衡膨胀量
(Seq)。
1.3.3 检测方法
崩解时限的测定:崩解仪法 [ 11] ;水分含量的测
定:GB/T5009.3;黄酮含量的测定:比色法[ 12] ;总抗
氧化能力的测定:FRAP法 [ 13] ;IC50的测定:DPPH
法 [ 14] ;平衡膨胀量(Seq)的测定:测量法 [ 15] ;胶皮厚
度的测定:0.01 mm测厚仪 [ 16] 。
1.4 数据处理
SSPS11.5统计软件包进行。
2 结果与分析
2.1 配方设计优选研究
软胶囊制剂多用于非水溶性物质 、易氧化药
物 [ 17] ,其外观性状 、崩解时限 、稳定性等均受内容物
组分的影响 [ 18] 。苦荞醋黑紫清亮 ,香酸扑鼻 ,醇厚绵
甜 ,直接饮用刺激性强 ,摄入量低 。浓缩醋水分含量
少 ,营养成分富集 ,但直接灌制胶囊仍会溶解明胶 ,
需与脂性物料复配形成 “油包水型 ”乳化物相的混悬
液 ,满足胶囊制备要求 。
以燕麦麸皮为原料提取的燕麦油中不饱和脂肪
酸油酸 45.2 %、亚油酸 36.4%,密封隔氧软胶囊可
对其形成保护作用。
浓缩醋与燕麦油复配 ,再加营养功能和乳化性
能兼备的卵磷脂 、助悬剂 ,采用微细研磨 、均质乳化
等工艺处理 ,双重功效的内容物互为载体 、相包相
溶 ,可提高混悬液均匀性 ,保证制剂含量的准确性和
灌制流畅性 ,同时微酸性体系避免了明胶碱鞣化对
囊壁溶解度的影响[ 17] ,解决了明胶老化引起崩解时
限延缓的问题 ,有效提高产品生物利用率和抗氧化
物质稳定性。
2.2 醋浓缩比对内容物乳化特性影响研究
前期试验结果表明 ,醋浓缩比是衡量胶囊灌装
工序适宜与否 ,产品有效成分是否达标的关键因子。
胶囊内容物含水量较高时 ,贮存期易发生胶囊渗漏。
醋浓缩达到一定程度 ,可使内容物含水量控制在 8%
以内 ,但对胶囊内容物黏结性 、均匀性 、流动性有负
面作用。
图 1 不同浓缩温度对出水量的影响
图 2 不同浓缩时间对出水量的影响
图 3 不同浓缩压力对出水量的影响
浓缩工艺中温度 、时间 、压力单因子参数处理效
果直观分析见图 1、图 2、图 3。由图 1 ～图 3可知 ,随
着所设因子水平增加 ,出水速度加快 ,影响作用大小
依此为时间 、压力 、温度。在相同温度 、压力条件下 ,
受热时间延长使水分的化学势趋于平衡 ,汽化过程
逐渐减弱 ,达到浓缩平衡 。从浓缩工艺角度看 ,热能
的供给是蒸汽不断产生并排出的必要条件 ,温度越
高提供水分子的能量越多 ,水越易变为蒸汽达到分
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第 24卷第 11期 杨 春等 苦荞醋燕麦油软胶囊加工性能及贮藏特性研究
离目的;从食品营养角度看 ,应避免长期受热造成热
敏物质破坏 、变性 、氧化 。真空压力与料液沸点呈负
相关 ,真空度越高沸点越低 ,考虑到醋溶液沸腾时糖
分 、蛋白质 、果胶等成分会形成大量的泡沫影响浓缩
工序 ,高真空度要求设备耐压度较高 ,应将温度 、时
间 、压力统一考虑 , 优化醋浓缩工艺参数为温度
80 ℃、时间 90min、真空压力 80kPa。
注:配料浓缩醋 33kg、燕麦油 55kg、卵磷脂 7kg、助悬剂 5kg
图 4 水分含量对乳化参数和黄酮含量的影响
以黄酮含量作为产品功效指标 ,用乳化参数 EI
衡量加工性能 ,两项均高者为佳 。由图 4可知 ,随着
浓缩醋水分含量减少 ,乳化参数逐渐增加 ,此时乳化
剂用量相对增大 ,油和水形成乳浊物相 ,适宜胶囊制
备要求;当水分小于 30%时 ,乳化参数逐渐降低 ,主
要原因是苦荞醋中蛋白质 、糖分 、果胶 、酯类等成分
结块成胶状物 ,不易发生乳化。浓缩醋用量确定的
前提下 ,浓缩比同时影响产品中黄酮含量和内容物
水分。综合考虑 ,浓缩醋含水量居 32% ～ 35%时 ,内
容物组织细腻 、质地绵滑 ,灌料顺畅 ,此时物料乳化
参数和黄酮含量较高 ,可满足产品功效和加工要求 。
2.3 胶囊内容物配比对产品加工性能影响研究
表 2 内容物配方 L9(34)因素与水平
水平 A浓缩醋 /kgB燕麦油 /kgC卵磷脂 /kgD助悬剂 /Kg
1 28 60 5 7
2 33 55 7 5
3 38 50 9 3
由表 3极差可知 ,影响试验结果各因子的主次
关系是:A>C>B>D。水溶性物料因子 A属油包水
体系中分散相 ,是黄酮物质的来源 ,其用量大小对混
悬液乳化性能起重要作用 。因子 B为油包水体系中
连续相 ,油水两相界面张力大 ,即使均质处理使油水
界相强行接触 ,只能形成异相不排斥的热力学不稳
定乳化状态;因子 B与黄酮含量无关 ,用量大小对混
悬液乳化性能影响效果不明显。因子 C属耐酸性乳
化剂 ,具有极性部分(亲水)和非极性部分(亲油)的
特殊结构 ,两亲性质使之在油水界面上吸附并富集 ,
降低了界面张力 ,对混悬液乳化性能起关键作用 ,与
研究结果吻合 ,影响水平列第二位 。因子 D可进一
步提高混悬液均匀性和稳定性 ,增进产品营养和加
工性能 ,用量大小对混悬液乳化性能影响效果最小。
根据因子水平均值的大小 , 内容物的最佳配方是
A2B2C3D2 ,结合试验结果最优组合为 A2B2C3D1 ,二
者相比为节约成本 , 选择 A2B2C3D2 组合 , 即浓缩
醋 ∶燕麦油 ∶卵磷脂 ∶助悬剂 =33∶55∶9∶5。物料优
化配方形成混悬液的凝结点高 ,流动性和混悬性良
好 ,生物利用程度较高 ,且宜于灌料工艺 ,产品黄酮
质量分数达到 5%。
表 3 内容物配方 L9(34)正交试验结果
试验
号 A B C D
黄酮质量
分数 /%
乳化
参数 /%
综合
评分
1 1 1 1 1 5.13 72.67 83.00
2 1 2 2 2 5.15 75.68 85.05
3 1 3 3 3 5.19 81.06 88.21
4 2 1 2 3 5.18 84.93 90.10
5 2 2 3 1 5.21 98.85 97.48
6 2 3 1 2 5.38 91.20 95.04
7 3 1 3 2 5.26 87.65 92.13
8 3 2 1 3 5.42 79.25 89.30
9 3 3 2 1 5.55 70.84 86.20
k1 85.42 88.41 89.12 88.89
k2 94.21 90.61 87.11 90.75
k3 89.21 89.82 92.61 89.20
极差 R 8.79 2.20 5.50 1.86
2.4 胶囊壳厚度对产品溶解性能影响研究
囊壳配方确立的基础上 ,厚度影响软胶囊的弹
性 、柔软度 、透明度和崩解时限等 ,尤其是对崩解时
限的影响比较突出 [ 16] 。试验以不同厚度囊壳为例 ,
研究储存 1月后产品的崩解时限以确立囊壳厚度 。
表 4 不同囊壳厚度对产品崩解时限的影响
厚度 /mm 时间 /min 厚度 /mm 时间 /min
0.20 ～ 0.40 5.34±0.73 0.80～ 1.00 18.27±0.85
0.40 ～ 0.60 8.29±0.95 1.00～ 1.20 36.37±2.15
0.60 ～ 0.80 14.08±1.06 1.20～ 1.40 56.44±3.45
注: x±S, n=6
由表 4可知 ,随着囊壳厚度从 0.20 mm增加至
1.40 mm, 崩解时限相应地从 5.34 min延长至
56.44min,增加约 110倍 。对试验结果进行方差分
析 ,各处理间均达显著差异。由图 5可知囊壳厚度
与软胶囊崩解时限曲线关系呈指数正相关 , R2 =
0.984 2;囊壳厚度介于 0.20 ～ 1.0 mm时 ,崩解时限
曲线趋于平缓上升 ,之后曲线出现拐点迅速上升。
当囊壳厚度超过 1.20 mm时 ,储存 1个月后崩解时
117
中国粮油学报 2009年第 11期
限已接近于中国药典(2005版)规定软胶囊在 60min
内完全崩解(国外同类标准规定为 30 min)上限 ,不
利于保存。但囊壳厚度低于 0.20 mm时 ,容易造成
囊壳厚薄不匀 ,极易出现变形及漏油现象。所以合
适的囊壳厚度 ,不仅能很好地保护内容物 ,还可以解
决崩解迟缓的性能问题 。从产品性能和节约成本角
度考虑 ,其厚度以 0.20 ～ 0.40 mm为佳。
图 5 囊壳厚度对崩解时限的影响
2.5 产品贮存期稳定特性研究
表 5 不同贮存期稳定特性比较
时间 A黄酮质量分数/%
B总抗氧化能力
/mmol· g-1
C IC50
/mg· L-1
对照组 5.54±0.08 1.23±0.15 107.72±3.49
6个月 5.33±0.12 1.10±0.15 108.15±3.67
12个月 5.27±0.12 1.07±0.19＊ 109.18±4.85
18个月 5.06±0.17 0.85±0.19＊＊ 112.07±6.81＊
24个月 4.77±0.21＊ 0.66±0.22＊＊＊ 120.83±9.42＊＊
时间 D 崩解时限 /min E Seq
对照组 5.19±0.29 11.74±0.18
6个月 7.33±0.90 10.26±0.21
12个月 10.68±2.41 8.44±0.35
18个月 26.26±3.95 6.20±0.40
24个月 47.96±4.37 4.39±0.56
注:＊P<0.05, ＊＊P<0.01, ＊＊＊P<0.001; x±S, n=6
从表 5可知 ,产品贮藏 6个月 、12个月 、18个月
时 ,黄酮含量与对照组比较无明显变化 , 24个月时则
变化显著。荞麦中黄酮类物质最重要的是芦丁 、槲
皮素 ,其中糖苷酶遇水激活后 ,部分芦丁的糖苷键发
生水解使芦丁含量下降 ,槲皮素含量相应上升 [ 8] 。
苦荞醋制备软胶囊后 ,延缓了温度 、水分 、氧气对槲
皮素的分解 ,随着贮藏时间延长 ,胶囊壳老化 ,槲皮
素开始分解 ,黄酮含量逐渐降低 , 24个月时黄酮质量
分数低于 5%。
贮藏 6个月产品总抗氧化能力(以脱脂物计)与
对照组比较无明显变化 , 12个月时变化显著 , 18个
月时变化极显著 , 24个月时变化极其显著;产品贮藏
12个月内与对照组比较 IC50(以脱脂物计)变化不明
显 , 18个月时变化显著 , 24个月时变化极显著。研
究表明 ,日本黑醋具有自由基清除活性 ,对低密度脂
蛋白具有抗氧化作用 [ 19 -20] ;YumiShimoji等[ 20]从中
分离出两种主要的 DPPH·自由基清除活性成分二
氢阿魏酸和二氢芥子酸;恒顺香醋具有清除 DPPH·
自由基活性等 [ 5] ;苦荞醋对 DPPH·自由基清除能力
和总抗氧化能力大于苦荞馒头 、苦荞烙饼 、苦荞锅
巴 [ 8] ,但是起主要作用的不是醋酸 [ 9] 。说明苦荞醋
含有黄酮类物质芦丁 、槲皮素等 ,以及发酵过程中形
成了抗氧化物质。随着贮藏时间延长 ,胶囊壳老化 ,
抗氧化性物质发生氧化 ,产品清除能力和总抗氧化
能力迅速下降 。
产品崩解时限 、Seq在不同贮藏期间相互比较 ,
差异性均显著 。贮藏 24个月时 ,产品崩解时限接近
上限值。由平衡膨胀量依崩解时限直线回归方程:E
(Seq)=-0.155 3D+11.232, r=0.937 0可见 ,平衡
膨胀量与软胶囊崩解时限呈良好线性关系 。氧气 、
高温可使明胶网状结构中的胶原胶束产生变性 ,致
使软胶囊崩解困难 ,其崩解时间大大延长[ 17] ;囊壳老
化速度与贮存环境 、内容物的组成和性质等有关 ,微
酸性内容物和抗氧化物质均能增进胶囊壳的溶解
性 ,避免明胶碱鞣化囊壁溶解延缓现象 。综合考虑
产品贮藏期限以 18个月为宜 。
3 结论
3.1 通过分析苦荞浓缩醋加工特性 ,根据软胶囊灌
制要求 ,选择出燕麦油 、卵磷脂 、助悬剂等配料 ,有利
于形成 “油包水型”混悬液。
3.2 采用温度 、时间 、压力因素水平直观图比较 ,优
化出温度 80 ℃、时间 90 min、真空压力 80 kPa减压
浓缩工艺参数;对比分析不同水分含量浓缩醋对内
容物黄酮含量 、乳化参数影响 , 确立浓缩醋含水量
32% ～ 35%;选用 L9(34)正交试验 ,优选浓缩醋 ∶燕
麦油 ∶卵磷脂 ∶助悬剂 =33∶55∶9∶5配比 ,经微细研
磨 、均质乳化等工艺处理 ,调配的内容物组织细腻 、
质地绵滑 ,流动适中 ,灌料顺畅。
3.3 研究了囊壳厚度对软胶囊崩解时限影响 ,从产
品性能 、节约成本和胶囊规格等角度考虑 , 0.20 ～
0.40 mm是囊壳适宜厚度。
3.4 研究了胶囊产品 24个月贮藏期间黄酮 、总抗
氧化能力 、IC50 、崩解时限 、Seq指标的稳定特性 ,经多
重分析比较 ,确立了贮藏期限为 18个月 。
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ProcessingPerformanceandStorageStabilityof
TartaryBuckwheatVinegar-OatOilSoftCapsules
YangChun1 XueWei2 ShanFang1 DuanYali3 DingWeiying1
(InstituteOfFarmProductsComprehensiveUtilization, ShanxiAcademyOfAgriculturalSciences1 , Taiyuan030031)
(ShanxiZiyuanMicroorganismResearchDevelopmentLimitedLiabilityCompany2 , Fenyang032200)
(InfornationResearchInstitute, ShanxiAcademyOfAgriculturalSciences3 , Taiyuan 030031)
Abstract Theefectofrawmaterialcombination, watercontentofconcentratedvinegarandinnersubstancefor-
mulaontheprocessingperformanceoftartarybuckwheatvinegar-oatoilsoftcapsuleswerestudiedwithvisualanal-
ysisandvarianceanalysis.Thecapsulestoragestabilityincharacteristicsincludingflavonoidcontent, antioxidationa-
bility, disintegrationtimelimit, andbalanceexpansionwasevaluated.Results:Theconditionsformakingconcentrat-
edvinegarwithwatercontentof32% ～ 35% aretemperature80 ℃ andpressure80kPa.Formakingtartarybuck-
wheatvinegar-oatoilsoftcapsuleswithshelthickof0.20 ～ 0.40mm, themixingproportionofconcentratedvine-
gar, oatoil, lecithin, andsuspendingagentis33∶55∶9∶5.Theproductqualityisstableinstorageperiodof18
months.
Keywords tartarybuckwheatvinegar, oatoil, softcapsule, processingperformance, storagecharacteristics
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