全 文 ：中国药房 2008年第 19卷第 12期 China Pharm acy 2008 Vol.19 No.12 · 931·
雪梨止咳糖浆质量标准研究
韩建国 1 *,郭迎霞 1 ,宋俊丽 1 ,申现祥 1 ,王 璐 2(1.河北邯郸市药品检验所 ,邯郸市 056001;2.河北省药品检
验所 ,石家庄市 050011)
中图分类号 R283.61;R927.1 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2008)12-0931-03
摘 要 目的:建立雪梨止咳糖浆的质量标准 。方法:采用薄层色谱(T LC)法对处方中的紫菀 、款冬花 、枇杷叶进行鉴别;采用高效
液相色谱法测定紫菀中紫菀酮的含量。结果:T LC图谱中能清晰检出紫菀 、款冬花 、枇杷叶;紫菀酮进样量在 0.106 ～ 1.696μg 范
围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均加样回收率为 99.26%, R SD =1.24%(n =6)。结论:所建标准可用
于雪梨止咳糖浆的质量控制 。
关键词 雪梨止咳糖浆;紫菀酮;高效液相色谱法;薄层色谱法;质量标准
Quality Standard of Xueli Cough Syrup
HAN Jian-guo ,GUO Ying -xia , SONG Jun -li ,SHEN Xian-x iang(Hebei Province ,Handan I nst itu te f or Drug
Control , Handan 056001 , China)
WANG Lu(Hebei Inst itute fo r Drug Contro l , Shijiazhuang 050011 , China)
ABSTRACT OBJECTIVE :To establish the quality standard for Xueli cough syrup.M ETHODS :The components o f Radi x
Rhizom a Asteris , F los Far f arae , and Folium E riobotryae in t he formula w ere identified by T LC , and the content of S hionon
w as dete rmined by HPLC.RESULTS:The components of R ad ix Rhizoma Asteris , F los Far farae , and Folium Er iobotryae
were clea rly de tected by TLC.The Shionon show ed a good linear relationship at a range o f 0.106 ～ 1.696μg(r =0.999 9), and
it s average recovery w as 99.26% (RSD =1.24 , n =6).CONCLUSION :The established standard can be applied fo r t he
quality contro l o f Xueli cough syrup.
KEY WORDS Xueli cough syrup;Shionon;HPLC;T LC;Quality standard
*主管药师。研究方向:药物分析。电话:0310-3111576-8007。
E-mail:jianguo6609@163.com
雪梨止咳糖浆是 《卫生部药品标准中药成方制剂》 (第 15
册)收载的品种 ,由紫菀、款冬花 、桔梗等 7味中药组成 ,临床用
于治疗气逆咳嗽 、肺虚久咳等症 。原标准中只作了前胡和桔梗
的薄层色谱(T LC)鉴别。为了提高药品质量 ,笔者增加了紫菀 、
款冬花 、枇杷叶的 TLC鉴别 ,并以高效液相色谱(HPLC)法测
定紫菀中紫菀酮的含量 。
1 仪器与试药
LC-2010AHT 型高效液相色谱仪 , 包括 UV -Vis检测
器 、LC Solution 色谱工作站(日本岛津公司);T 1810型紫外可
见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);AUW120D 型电
子天平(日本岛津公司);S B2200型超声波清洗仪(上海必能信
超声有限公司);硅胶 G(青岛海洋化工厂)。乙腈为色谱纯 , 水
为纯化水 , 其它试剂均为分析纯;紫菀对照药材(批号:0956-
9903)、款冬花对照药材(批号:121449-200401)、枇杷叶对照
药材(批号:121261-200502)、紫菀酮对照品(批号:11581-
200302 ,供含量测定用)均由中国药品生物制品检定所提供;雪
梨止咳糖浆 (十堰麦克制药有限公司 , 批号 :20060301 、
20060302 、20060501 、060901 、060902 、060903)。
2 定性鉴别
2.1 紫菀的 TLC鉴别
取本品 50 mL ,加三氯甲烷振摇提取 5次 ,每次 30 mL ,合
并三氯甲烷提取液 , 水浴蒸干 , 残渣加三氯甲烷 1 mL使溶解 ,
作为供试品溶液 。按处方工艺取除去紫菀的的阴性样品 , 同法
制备阴性对照溶液 。另取紫菀对照药材 1 g ,加石油醚(60 ～ 90
℃)30 mL ,加热回流 30 min ,滤过 , 滤液浓缩至约 1 mL , 作为
对照药材溶液 。再取紫菀酮对照品 ,加三氯甲烷制成每 1mL 含
1 mg 的溶液 ,作为对照品溶液 。吸取上述 4种溶液各 10μL ,分
别点于同一硅胶 G 薄层板上 , 以石油醚(60 ～ 90 ℃)-乙酸乙
酯(9∶1)为展开剂 , 展开 ,取
出 ,晾干 ,喷以 10%硫酸乙醇
溶液 , 105 ℃加热至斑点显色
清晰 。结果 ,供试品色谱中 ,
在与对照药材及对照品色谱
相应的位置上显相同颜色的
斑点;阴性对照无干扰 。紫菀
的 TLC见图 1。
2.2 款冬花的 TLC鉴别
取本品 50 mL , 用水饱
和的正丁醇提取 3次 , 每次
20 mL ,合并正丁醇液 ,蒸干 ,
残渣加 70%乙醇 5 mL 使溶
解 , 通过 D101型大孔吸附树
脂柱 (内径 1.5 cm , 长 8
cm), 以水 100 mL 洗脱 , 弃
去水液 , 再用 70%乙醇洗脱
至无色 , 收集洗脱液 , 蒸干 ,
残渣加甲醇 1 mL 使溶解 ,作
为供试品溶液 。按处方工艺
取除去款冬花的的阴性样
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品 ,同法制备阴性对照溶液 。另取款冬花对照药材 2 g ,加 70%
乙醇 20 mL ,加热回流 30 min ,滤过 ,滤液浓缩至约 5 mL ,通过
D101型大孔吸附树脂柱 (内径
1.5 cm ,长 8 cm),以水 100 mL
洗脱 , 弃去水液 ,再用 70%乙醇
洗脱至无色 ,收集洗脱液 ,蒸干 ,
残渣加甲醇 1 mL使溶解 , 作为
对照药材溶液 。吸取上述 3种溶
液各 2 μL , 分别点于同一聚酰
胺薄膜上 , 以乙醇-丙酮-水
(7∶5∶6)为展开剂 , 展开 , 取
出 ,晾干 , 喷以 10%三氯化铝乙
醇溶液 ,吹干 ,放置 1 h 后 ,置紫
外光灯(365 nm)下检视 。结果 ,
供试品色谱中 ,在与对照药材色
谱相应的位置上显相同颜色的
荧光斑点;阴性对照无干扰 。款
冬花的 T LC见图 2。
2.3 枇杷叶的 TLC鉴别
取本品 50 mL ,加水饱和的
正丁醇振摇提取 3次 , 每次 30
mL , 合并正丁醇液 , 蒸干 , 残渣加水 5 mL使溶解 , 通过 D101
型大孔吸附树脂(内径 1.5 cm ,长 8 cm),以水 60 mL 洗脱 ,弃
去水液 , 再加 70%乙醇洗脱至无色 , 收集洗脱液 ,蒸干 , 残渣加
1 mL 甲醇使溶解 ,作为供试品溶液 。按处方工艺取除去枇杷叶
的阴性样品 , 同法制备阴性对照溶液 。另取枇杷叶对照药材 2
g , 加 70%乙醇 20 mL ,浸渍 5 h ,滤过 , 通过 D101型大孔吸附
树脂(内径 1.5 cm ,长 8 cm),以水 60 mL 洗脱 ,弃去水液 ,再加
70%乙醇洗脱至无色 ,收集洗脱液 ,蒸干 , 残渣加 1 mL 甲醇使
溶解 ,作为对照药材溶液 。吸取上述 3种溶液各 10μL ,分别点
于同一硅胶 G 薄层板上 ,使成条
状 , 以环己烷-乙酸乙酯-冰醋
酸(8∶4∶0.1)为展开剂 ,展开 ,
取出 , 晾干 , 喷以 10%硫酸乙醇
溶液 , 在 110 ℃加热至斑点显色
清晰。结果 ,供试品色谱中 ,在与
对照药材色谱相应的位置上显
相同颜色的斑点;阴性对照无干
扰 。枇杷叶的 TLC见图 3 。
3 含量测定
3.1 色谱条件
色谱柱 :Agilent Zorbax
SB-C 18(250 mm ×4.6 mm , 5
μm), Shim adzu VP -ODS(250
mm×4.6 mm , 5μm);流动相:
乙腈-水(96∶4);柱温:40 ℃;
流速:1 mL ·min -1;检测波长:
200 nm;理论塔板数按紫菀酮峰
计算应不低于 3 500。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取紫菀酮对照品 0.010 6 g , 置于 100 mL 容量瓶
中 ,加乙腈溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得 。
3.3 供试品溶液的制备
精密量取本品 100 mL ,用三氯甲烷振摇提取 5次 ,每次 50
mL , 三氯甲烷提取液蒸干 , 残渣加甲醇溶解并转移至 5 mL 量
瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀 ,用 0.45μm 微孔滤膜滤过 , 取续滤
液作为供试品溶液 。
3.4 干扰试验
取紫菀阴性样品 ,按“3.3”项下方法制成阴性对照溶液 。按
上述色谱条件 ,分别取供试品溶液 、对照品溶液 、阴性对照溶液
各 20 μL 注入色谱仪 ,依法测定 。结果表明 ,供试品色谱中 ,紫
菀酮峰与其它峰分离较好;阴性对照在紫菀酮出峰处无干扰峰
出现 。色谱见图 4 。
3.5 线性关系考察
精密量取紫菀酮对照品溶液 5 、5 、5 、10 、20 mL ,置于 100 、
50 、25 、25 、25 mL容量瓶中 , 加乙腈制成浓度分别为 0.005 3 、
0.010 6 、0.021 2 、0.042 4 、0.084 8 mg ·mL -1的系列对照品
溶液 。各精密吸取 20μL 注入液相色谱仪 ,测得紫菀酮不同进
样量的峰面积 。以峰面积积分值(Y )对进样量(X)进行线性回
归 , 得回归方程为 Y =1 083 256.797X —7 883.166 667(r =
0.999 9)。结果表明 ,紫菀酮进样量在 0.106 ～ 1.696μg 范围内
与峰面积积分值呈良好的线性关系 。
3.6 精密度试验
精密吸取同一对照品溶液(0.021 2 mg ·mL -1)20 μL , 重
复进样 5次 。结果 ,峰面积均值的 RSD =0.22%,表明仪器精
密性良好 。
3.7 重现性试验
取批号为 060902的样品 ,按“3.3”项下方法制备供试品溶
液 , 吸取 20μL 注入液相色谱仪 , 按上述色谱条件测定并计
算 。结果 ,样品含量均值的 RSD =1.35%(n =6),表明方法重
现度良好 。
3.8 稳定性试验
取同一供试品溶液(批号:060902),按上述色谱条件每隔 2
h进样 ,测定峰面积 。结果 , RSD =1.52%(n =6),表明供试品
溶液在 12 h 内稳定 。
3.9 耐用性试验
取同一供试品溶液(批号:060902), 采用另一根色谱柱进
样测定 , 2次测定值的 RSD =0.05%。
3.10 加样回收率试验
取已知含量的样品(批号:060902),分别精密量取 50 mL ,
中国药房 2008年第 19卷第 12期 China Pharm acy 2008 Vol.19 No.12 · 933·
畅声口服液质量标准研究
陈蔚琳 *,漏德宝(上海市第八人民医院 ,上海市 200235)
中图分类号 283.61;R927.1 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2008)12-0933-03
摘 要 目的:建立畅声口服液的质量标准 。方法:采用薄层色谱(T LC)法对方中黄芪 、桔梗 、夏枯草及甘草进行定性鉴别;采用高
效液相色谱法对甘草苷进行含量测定 , 色谱柱为 Nova -Pak C 18(150 mm ×4.6 mm , 4μm), 流动相为乙腈-2.5%冰醋酸溶液
(13∶87),波长为 276 nm ,流速为 1.0 mL ·min -1。结果:T LC 斑点清晰;甘草苷的进样量在 0.025 04 ～ 0.626 00μg 范围内与峰面
积积分值呈良好线性关系(r =0.999 9),平均回收率为 98.66%, RSD =0.52%(n =6)。结论:所建标准可用于畅声口服液的质
量控制 。
关键词 畅声口服液;甘草苷;高效液相色谱法;薄层色谱法;质量标准
Quality Standard of Changsheng Oral Solution
CHEN Wei -lin , LOU De-bao(Shanghai M unicipal No.8 Peoples Hospi tal , Shanghai 200235 , China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To study the quality st andard of C hangsheng oral solution.M ETHODS:Radi x Astragali ,
Radix P latycodi , S pica Prunellae and Radi x et Rhizoma Glycyrrhiz ae in t he formula w ere iden tified qualit atively by T LC.
The con tent of L iquiritin in Changsheng oral solution w as de termined by HPLC.T he chrom atog raphic separa tion w as per-
formed on Nova-Pak C 18 co lumn (150 mm ×4.6 mm , 4μm)and the mobile phase consisted of ace tonitrile-2.5%ace tic acid
(13∶87)at a flow rate o f 1.0 mL ·min -1.The de tective w aveleng th w as set at 276 nm.RESULTS:Clear TLC spo ts w ere
noted.The linear range o f L iquiritin w as 0.025 04 ～ 0.626 00μg (r =0.999 9).The average recovery rate o f Liquiritin w as
98.66%(RSD=0.52%, n =6).CONCLUSION :The established standard can be used fo r the quality cont rol of Changsheng
oral solution.
KEY WORDS Changsheng oral so lution;Liquiritin;HPLC ;T LC;Quality standard
*主管药师。研究方向:药物分析。电话:021-34284588-6001。
E-mail:weilin48@126.com
共 6份 , 分别精密加入浓度为 0.001 151 mg ·mL -1的紫菀酮
对照品溶液 50 mL(精密称取紫菀酮对照品 0.011 51 g , 置于
250 mL容量瓶中 , 加 70%乙醇使溶解 , 并稀释至刻度 , 精密量
取 25 mL ,置于 1 000 mL 容量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,摇匀 ,即
得), 按“3.3”项下方法制备供试品溶液 , 用外标法测定样品含
量 ,计算加样回收率 ,结果见表 1。
表 1 加样回收率试验结果(n=6)
Tab 1 Result of recover test(n=6)
样品含量/μg 加入量/μg 测得量/μg 回收率/% x/ % RSD /%
57.045 57.55 114.07 99.09
57.045 57.55 113.22 97.61
57.045 57.55 114.91 100.55 99.26 1.24
57.045 57.55 115.05 100.79
57.045 57.55 113.67 98.39
57.045 57.55 114.08 99.11
3.11 样品含量测定
按上述方法测定 6批样品含量 ,结果见表 2。
表 2 样品含量测定结果(n=3)
Tab 2 Content determination result of sample (n=3)
批号 紫菀酮含量/μg ·mL -1 x/μg·mL -1
20060301 0.300 7
20060302 0.302 5
20060501 1.056 9 0.838 4
060901 1.087 3
060902 1.140 9
060903 1.142 0
由表 2可见 ,样品含量差异较大 ,这是由于中药材受产地 、
采收等原因的影响较大造成的 。
4 讨论
试验中笔者曾参考文献对样品提取方法进行比较 , 结果发
现 , 用三氯甲烷振摇提取 5次 , 提取液蒸干 , 定容 , 可使紫菀酮
提取较完全 ,方法省时 、省力 。
在选择检测波长时 ,将对照品进行紫外扫描 ,发现其在 192
nm 和 200 nm 波长处均有较大吸收 , 综合考虑 , 选用 200 nm
为检测波长 。该方法简便 、准确 、可靠 、重现性好 ,但保留时间过
长 ,有待于进一步研究 。
本文所建标准可用于雪梨止咳糖浆的质量控制 。
参考文献
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北京:人民卫生出版社 , 1993:325.
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人民卫生出版社 ,1997:108 、318.
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一分册)[ S] .2002:14.
[ 4] 国家药品监督管理局编.国家中成药标准汇编 (内科肺
系二分册)[ S].2002:155.
[ 5] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部)[S] .2005
年版.北京:化学工业出版社 , 2005:576 、338.
[ 6] 卫生部药政管理局 、中国药品生物制品检定所编.中药材
手册[M ].北京:人民卫生出版社 , 1992:532.
(收稿日期:2007-05-10 修回日期:2007-10-24)