全 文 ：娄永江，等： 微波消解-ICP-AES 法测定坛紫菜中重金属及近年坛紫菜金属污染调查
研究论文
2014 年第 33 卷第 9 期食品与生物技术学报
Determination of Porphyra haitanensis by Microwave Digestion-ICP-AES
Method and Investigation Their Contaminations
LOU Yong jiang， DING Zhongzhong， ZHAO Yilin， GUO Tingting， LIU Zhi
（School of Marine Science，Ningbo University，Ningbo 315211，China）
Abstract： A microwave digestion coupled plasma atomic emission spectroscopy（ICP-AES） method
was presented for the determinations of Al，Zn，Cu，Cd，As，Cr and Pb in Porphyra haitanensis，and
the samples were collected from a from in east china sea. The recovery rates of metals were between
97.8% and 104.9%，and actual applications demonstrate that this method is sensitive to achieve the
determinations of metal content in Porphyra haitanensis. The results showed that an significant
increasing trends were found in the metal contamination of Porphyra haitanensis during the past five
years（P<0.05，RSD<1.89%），and different tenderness of the Porphyra haitanensis collected in 2012
showed an increasing contaiminations in the first ＞the second ＞the third ＞the fourth cultivation
duration.
Keywords： Porphyra haitanensis，microwave digestion，metallic pollution，ICP-AES
摘要： 以东海海域某养殖场中坛紫菜为原料， 采用微波消解法-ICP-AES 标准曲线法对坛紫菜
中铝（Al）、锌（Zn）、铜（Cu）、镉（Cd）、砷（As）、铬（Cr）和铅（Pb）7 种金属元素含量进行测定。 各金
属元素加标回收率为 95.63%～105.3%， 说明微波消解-等离子电感耦合等离子体原子发射光谱
法（ICP-AES）能够实现对坛紫菜重金属元素的快速精确检测。另外，监测了近 5年来坛紫菜的金
属污染情况，结果发现呈显著上升趋势（P<0.05，RSD<1.89%），并且 2012年不同嫩度的紫菜中金
属含量呈现一水＞二水＞三水＞四水的现象（P<0.05，RSD<1.89%），应引起重视和治理。
关键字： 坛紫菜；微波消解；金属污染；ICP-AES标准曲线法
中图分类号：S 946.2 文献标志码：A 文章编号：1673—1689（2014）09—0981—06
微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属及
近年坛紫菜金属污染调查
娄永江， 丁仲仲， 赵一霖， 郭婷婷， 刘 志
（宁波大学 海洋学院，浙江 宁波 315211）
收稿日期： 2014-01-11
基金项目： 宁波市农业与社会发展攻关项目（2012C10027）。
作者简介： 娄永江（1965—），男，浙江嵊州人，农学硕士，副教授，主要从事水产品加工研究。 E-mail：louyongjiang@nbu.edu.cn
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LOU Yongjiang，et al： Determination of Porphyra haitanensis by Microwave Digestion-
ICP-AES Method and Investigation Their Contaminations
Research Article
Journal of Food Science and Biotechnology Vol.33 No.9 2014
坛紫菜（Porphyra haitanensis）属于红藻类，原产
于福建，现广泛分布于福建、浙江、江苏等沿海，是
中国沿海地区出口的主要特色农产品之一[1-3]。 坛紫
菜具有很高的营养价值，是一种高蛋白质、低脂肪、
富含多种矿物质的天然的海洋保健食品，因富含膳
食纤维，越来越受到大家的喜爱 [4-5]；且坛紫菜具有
一定的保健功能，现代医学研究表明，其具有降血
脂、防治慢性咽喉炎及甲状腺肿大的功效 [6-7]。 但由
于近年来工业污水等的排放，近海海域海洋环境污
染严重，坛紫菜中重金属含量超标，成为影响紫菜
产品质量安全的主要因素，这严重影响了坛紫菜的
国内和出口销售[8]。
近来， 由于国内外食品销售和质量控制的要
求，对重金属高效、快速的检测方法越来越受到重
视[9-11]。 20 世纪 80 年代发展起来的超痕量、多元素
分析测定的电感耦合等离子元素分析技术 （ICP-
AES），因具有低检出限、高灵敏度、分析快速、抗干
扰性好、多元素分析测定和线性范围宽等优势被广
泛使用[12-13]。 作者采用微波消解处理坛紫菜样品，电
感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定 2008 年
到 2012 年这 5 年每年的头水坛紫菜及 2012 年不
同嫩度坛紫菜中的重金属含量，以期为坛紫菜的重
金属污染提供监测方法和治理依据。
1.1 仪器与试剂
体积分数 65%硝酸（优级纯）、超纯水、混合标
准溶液，高速超微粉碎机，美国 SPEX 公司产品；摩
尔元素型超纯水机，上海摩勒科学仪器有限公司制
造；CEM MARS5 密闭式微波消解仪，美国培安公司
制造。
1.2 样品的采集
坛紫菜样品，均采自东海海域某紫菜养殖场。
1.2.1 保存方法 将坛紫菜样品洗净至无泥沙，风
干（水分质量分数均不超过 40%）后均分别采用食
品塑料袋塑封，并置于-20 ℃冰柜中。
1.2.2 不同时间取样 分别取自 2008—2012 年该
养殖场头水的坛紫菜。
1.2.3 不同嫩度取样 坛紫菜一般可以分 4 次收
割，第一次收割为头水，故坛紫菜因嫩度不同分为
头水、二水、三水、四水，四水以下的一般不宜食用。
本实验取材自 2012 年该养殖场不同嫩度的坛
紫菜。
1.2.4 取样方式 将该养殖场均分成 6 块，每一块
取一定的样品，然后均匀混合。
1.3 实验方法
1.3.1 样 品 前 处 理 将 采 集 后 的 样 品 参 照
GB5009.3-2010 方法进行干燥处理。 干燥后的样品
经高速粉碎机粉碎，40 目过筛后放置于干燥皿中
备用。
1.3.2 样品消解 准确称取 0.2000 g 的坛紫菜样
品至高压消解罐中， 加入体积分数 65%的硝酸 6 mL，
静置 1~2 h后将消解罐放入微波消解仪中进行消解
处理，按照表 1中的消解程序进行消解[14]。样品经消
解后，冷却 15 min 至 40 ℃以下，取出消解罐。 将消
解品转移至 25 mL 的容量瓶中， 用超纯水定容、摇
匀、静置过夜，即为待测溶液，重复测定 3次。
以超纯水为空白试剂做对照实验。 见表 1。
表 1 微波消解仪工作程序及参数
Table 1 Work program and parameters of microwave
digestion
1.3.3 样品的测定 将经过前处理的待测样品和
空白对照组采用电感耦合等离子体原子发射光谱
法（ICP-AES），在选定的工作条件下进行重金属含
量的测定。选用的 ICP-AES工作参数条件见表 2[15]。
表 2 ICP-AES 仪器工作参数
Table 2 Working parameters of ICP-AES
1.4 数据处理
所有数据利用 Microsoft Excel 进行统计处理，
用 SAS 9.2 进行 ANOVA 分析， 不同平均值之间利
用 LSD法进行差异显著性检验。
2.1 各元素分析工作曲线及检出限确定
选择的分析线波长是否恰当直接影响测量结
结果与讨论2
步骤 最大功率/W 爬坡时间/min 温度/℃ 保持时间/min
1 800 5 120 3
2 800 6 164 15
工作参数 设定值 工作参数 设定值
射频功率 1.3 kW 仪器稳定时间 30 min
等离子氩气流量 15.0 L/min 进样延时 15 s
泵速 15.0 r/min 扫描方式 跳峰
进样量 1.0 mL 采样模式 全定量
辅助气流量 1.0 L/min 清洗时间 10 s
冷却气流量 15.0 L/min 读数时间 5 s
材料与方法1
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果的准确性以及该方法的稳定性。 元素分析线的选
择是根据该元素的谱线特征、各个元素间的干扰情
况，以及仪器对该种元素的检测灵敏度确定。 选择
发射净强度大、信噪比高、背景低、共存元素干扰
少、强度匹配的谱线为待测元素的分析谱线 [16-18]，详
细如表 2所示。
将仪器设定到最佳参数条件 0、 0.5、 1.0、 4.9、
9.9 mg/kg 的混合标准进行测定，绘制每个元素的标
准曲线， 通过线性回归方程的计算得到相关系数 R
值。 在同样的实验条件下， 连续测定 20 个空白样
品，计算其平均值和标准偏差，然后以 3 倍的空白
的标准偏差除以斜率，从而计算得到每个元素的检
出限。 详见表 3。
表 3 ICP-AES 测定波长、回归方程、R 和检出限
Table 3 Analytical wavelengths、Working curves、R and
detection limits of the ICP-AES method
2.2 样品的加标回收实验
为验证测定方法的精密度[19]，将 2012 年头水坛
紫菜样品进行加标回收实验，表 4 为坛紫菜样品中
各金属加标回收实验结果。 按照 GB/T27404-2008
中对回收率实验的要求， 本实验设置了三水平实
验，分别取测定底限、MRL（最高残留限量）和测定
值附近的合适点（表 4中分别以 A、B和 C表示）。可
以看出 ， 各金属元素的加标平均回收率分布于
95.63%～105.3%之间，说明该方法回收率高，具有操
作简便、测定快速、准确性和精密度高的特点，并且
检测过程用酸量少，无环境污染，因此该方法能够
应用于坛紫菜重金属元素的快速检测和脱除技术
研究。
表 4 2012年头水坛紫菜中各种金属加标回收实验测定结果
Table 4 Results of recovery test of the first samples in
2012 （mg/kg，n=3）
注：A、B 和 C 分别代表测定底限、MRL（最高残留限量）和测
定值附近的合适点
2.3 坛紫菜成熟度对重金属含量的影响
表 5 为对 2012 年象山海域所养殖的不同嫩度
的坛紫菜中部分金属含量的定量分析结果 （RSD<
1.89%）。 可以看出，各金属元素的测定量随坛紫菜
的嫩度降低呈显著的降低趋势（P<0.05），说明坛紫
菜对金属元素的吸附能力与嫩度有正相关性。 虽然
各金属检测量随嫩度的降低呈下降的趋势，但是四
水紫菜中所有检测的金属元素， 除金属 Zn、Cu 外，
其余元素都严重超出国家标准限量。 因此， 说明
2012年该地区坛紫菜受到了严重的金属污染。
元素
测定波
长/nm
线性回归方程
相关
系数
R
检出限/
（mg/kg，
n=20）
铅（Pb） 220.353 y=2 968x-202.7 0.999 88 0.039
铬（Cr） 267.716 y=27 740x-541.3 0.999 99 0.036
铝（Al) 396.153 y=198 100x+2 767.3 0.999 96 0.025
锌（Zn） 206.200 y=4 687x-73.8 0.999 98 0.004
铜（Cu） 327.395 y=233 600x-11 595.3 0.999 89 0.007
镉（Cd） 228.802 y=59 350x+1 244.1 0.999 98 0.003
砷（As） 193.696 y=616.4x-8.1 0.999 99 0.028
元素 加标量等 A B C 平均回收率
Cr
原样测定值 1.152 1.152 1.152
95.63%
加标量 1.000 0.036 0.500
测定值 2.178 1.120 1.629
回收率 102.6 88.89% 95.40%
Cu
原样测定值 23.258 23.258 23.258
95.64%
加标量 25.000 0.007 50.00-
测定值 48.525 23.264 73.301
回收率 101.1 85.71% 100.1%
Zn
原样测定值 45.375 45.375 45.375
99.92%
加标量 40.000 0.004 50.000
测定值 85.285 45.379 95.357
回收率 99.8 100% 99.96%
Cd
原样测定值 2.735 2.735 2.735
98.90%
加标量 2.000 0.003 0.100
测定值 4.728 2.738 2.832
回收率 99.7 100% 97.00%
As
原样测定值 5.251 5.251 5.251
98.08%
加标量 5.000 0.028 1.500
测定值 10.325 5.277 6.749
回收率 101.5 92.86% 99.87%
Pb
原样测定值 1.755 1.755 1.755
105.3%
加标量 2.000 0.039 1.000
测定值 3.769 1.800 2.753
回收率 100.7 115.4% 99.80%
Al
原样测定值 270.437 270.437 270.437
98.62%
加标量 250.000 0.025 100.000
测定值 521.429 270.461 369.894
回收率 100.4 96.00% 99.46%
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紫菜嫩度
头水 二水 三水 四水
测定量 RSD/% 测定量 RSD/% 测定量 RSD/% 测定量 RSD/%
Cr 0.5 1.152a 0.93 0.982b 1.46 0.896bc 1.21 0.827c 1.32
Cu 50 23.258a 1.17 22.875a 1.24 22.125ab 0.99 19.292b 1.12
Zn 50 45.375a 1.06 36.437b 0.97 31.215c 1.18 28.795c 1.42
Cd 0.1 2.735a 0.69 2.265b 1.73 1.763c 0.73 1.625c 0.87
As 1.5 5.251a 1.52 4.937ab 0.89 4.521b 1.32 3.975c 1.04
Pb 1 1.755a 0.87 1.128b 1.09 1.107b 1.37 0.984c 1.51
Al 100 270.437a 1.85 208.812c 1.54 255.125b 1.71 202.323c 1.64
重金属
元素
国家标准
限量
以加标回收率为检测结果，验证实验方法的精
密度 。 坛紫菜中各金属加标回收率为 95.63%～
105.3%， 说明该方法具有较高的回收率和精确度，
可以应用于对坛紫菜重金属元素的快速检测。
各金属元素检出结果表明，近几年来坛紫菜的
金属污染呈显著上升趋势（P<0.05，RSD<1.89%），并
且同年不同嫩度的紫菜中金属污染含量呈现头水＞
二水＞三水＞四水的现象（P<0.05，RSD<1.89%）。
研究表明，坛紫菜重金属超标相当严重，应引
起足够的高度关注。 建议尽快研究出简单、快速、经
济的方法，脱除坛紫菜中超标的重金属。
结 语3
2.4 浙江象山海域所养殖的头水坛紫菜中重金属
含量演变趋势
表 6 为近 5 年象山海域所养殖的头水坛紫菜
中部分有毒金属含量的分析结果（RSD<1.89%）。 可
以看出，近 5 年该海域的坛紫菜均受到不同程度的
污染，可能的原因是近海海域海水的严重污染导致
紫菜重金属超标较严重。 在各个金属元素的测定量
中，除金属元素 Al 外，前两年各金属元素的检测量
均小于国家标准限量，由于各金属元素在 5 年中呈
显著的上升趋势 （P<0.05）， 在 2009 年后， 除金属
Zn、Cu 外，其余元素都超出国家标准限量。其中增长
量最多的为 Al， 由原来的 188.171 mg/kg （RSD=
1.82% ），5 年 后 上 升 到 270.437 mg/kg （RSD =
1.32%）。 Al 虽然未被要求而且并非重金属，但是 Al
对人体大脑神经的伤害不可忽视，2008 年其超标率
为 88.17% 。 增长倍数最多的为 Cd， 由原来的
0.055 mg/kg （RSD =1.13% ） 累积到 2.735 mg/kg
（RSD=0.94%），增长了约 50 倍，2012 年超出国家标
准 10.5 倍。 另外，Cr、As、Pb都有显著的（P<0.05）累
积，都超出了国家标准限量。
表 5 不同嫩度的紫菜中重金属含量及 RSD 值
Table 5 Contents of contaminated metals and RSD of different tenderness samples mg/kg
表 6 近 5 年坛紫菜中重金属含量及 RSD 值
Table 6 Metal contamination and RSD of the past five years samples mg/kg
2008 2009 2010
测定量 RSD/% 测定量 RSD/% 测定量 RSD/% 测定量
Cr 0.5 0.132e 0.73 0.185d 1.09 0.531c 1.11 0.918b
Cu 50 14.259c 1.25 19.293b 1.24 20.947ab 1.67 21.864ab
Zn 50 31.237d 0.81 40.058c 0.97 40.275bc 1.23 43.591ab
Cd 0.1 0.055d 1.13 0.093d 1.37 1.157c 1.32 2.695b
As 1.5 1.574e 1.02 1.988d 1.07 2.629c 0.71 4.027b
Pb 1 0.472d 1.45 0.796c 1.39 0.927bc 1.62 1.042b
Al 100 188.171e 1.82 236.393d 1.58 210.145c 1.89 258.673b
重金属
元素
国家标准
限量
年 份
2011
RSD/%
1.38
0.87
1.05
1.29
1.37
1.26
1.48
2012
测定量 RSD/%
1.154a 0.92
23.258a 1.26
45.375a 1.52
2.735a 0.94
5.251a 1.03
1.756a 1.13
270.437a 1.32
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欧盟食品安全局就转基因脂肪酶的安全性发布意见
据欧盟食品安全局消息， 应欧委会的要求，7 月 11 日欧盟食品安全局就转基因米曲霉 NZYM-LH 和 NZYM-FL
生产的脂肪酶的安全性发布意见。
通过对转基因操作、生产工艺、组成与分子化学数据以及毒理学的评估，欧盟专家组得出结论认为，转基因脂肪
酶构成的过敏风险极低，无安全隐患。
［信息来源］食品伙伴网. 欧盟食品安全局就转基因脂肪酶的安全性发布意见 [EB/OL]. (2014-7-23). http://news.
foodmate.net/2014/07/268423.html.
联合国粮农组织限定婴儿食品和大米重金属含量
联合国粮农组织和世界卫生组织 17 日表示， 两个机构共同负责的联合国食品法典委员会本周通过了几项旨在
保护全球消费者健康的新标准，其中包括婴儿配方食品含铅量和大米含砷量的最高可接受限值。
按照联合国食品法典委员会的新规，每千克婴儿配方食品的含铅量不得超过 0.01 毫克。婴幼儿特别容易铅中毒，
从而会给他们的身体健康造成严重甚至永久性影响， 尤其会破坏其大脑和神经系统的发育， 导致他们的学习能力降
低。存在于环境中的铅，即便是微量的，也会进入生产婴儿配方食品所使用的配料。食品法典委员会建议从少铅的地点
采购原料，以控制婴儿配方食品含铅量。
联合国食品法典委员会首次规定每千克大米的最高含砷量为 0.2 毫克。长期接触砷会导致癌症和皮肤损伤，还会
影响发育，引发心脏疾病、糖尿病，以及损害神经系统和大脑。 在世界一些地区的地下水和土壤中，自然存在着大量的
砷。 这种有毒元素可以通过水和土壤被作物吸收，并进入食物链。
与其他作物相比，稻米更加容易吸收砷。 在一些亚洲国家，稻米中的砷污染特别令人担忧，因为他们通常使用浅
机井，从砷含量很高的沉积层抽取地下水来灌溉稻田。 改善灌溉和农作方法有助于减少砷污染。
联合国食品法典委员会负责制定国际食品安全和质量标准，确保全世界的消费者能够获得更安全和更有营养的
食物。 食品法典标准在很多情况下被作为国家立法的依据，并为国际食品贸易提供食品安全基准。
［信息来源］王心见. 联合国粮农组织限定婴儿食品和大米重金属含量 [N]. 科技日报. 2014-7-19.
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