免费文献传递   相关文献

不同工艺的虎杖提取物中白黎芦醇甙含量的比较



全 文 :天津药学 ! 年 ## 月 第 #! 卷第 $期 %&
’( ’ 标准曲线的制备 精密吸取诺氟沙星对照品溶液
( )、#( 、!( 、’( 、$( 、)( *+,置 ) *+容量瓶中,分别加入
)( *+内标溶液,用流动相定容。配制成含诺氟沙星 !( ) ,
!)- *. / 0的系列溶液 1内标 !)( *. / 0),吸取 #) !+注入液
相色谱仪。在上述色谱条件下进行分析,记录峰高值,以峰高
比 12 3 对诺氟沙星浓度 1 ! *. / 0)回归,得回归方程: 4
- )$%% ! 5 - !#%, # 4 - &&&6。结果表明,诺氟沙星在
!( ) , !)- *. / 0 浓度范围内,峰高比与浓度有良好的线性
关系。
’( $ 稳定性试验 取上项 #( 、#)( 、!( *. / 0三个浓度
溶液,分别于即刻、!、$、7 小时取样 #) !+,注入液相色谱仪,
记录峰高值,结果表明,诺氟沙星在稀酸中的溶液在 7 小时
内保持稳定。在含量测定时,宜当天配制测定。
’( ) 精密度试验 将标准曲线项下 !( *. / 0的诺氟沙星
溶液 #) !+,注入液相色谱仪记录峰高值,重复进样 6次,测得
$%& 4 - %!8。
’( 6 回收率试验 精密称取诺氟沙星干燥品约 ! *.(!#- 6
*.),置 # *+容量瓶中,加入处方量的辅料,用 ( # *9+ / 0
盐酸 ! *+溶解,加水至刻度。摇匀,滤过。
精密吸取续滤液 )( *+,置 ) *+容量瓶中,加入内标液
1 !) *. / 0 3)( *+,加流动相至刻度,摇匀。进样 #) !+,按内
标法计算回收率。得平均回收率为 &&( 78,$%& 4 - %&8,
’ 4 6。
’( % 样品测定 分别取诺氟沙星胶囊样品 # 粒,称定,倾
出内容物,研细,精密称取适量 1约相当于诺氟沙星 !) *. 3,
置 # *+容量瓶中,按回收率试验方法操作,每样重复测定
’ 次。结果见表 #。
表 # 诺氟沙星胶囊含量测定结果
样本编号 百分含量 18 3 1 ’ : ’3
# &)( %%
! &6( #$
’ &7( %$
$ &6( 66
$ 讨论
诺氟沙星为广谱喹诺酮类抗菌素,在临床已得到广泛应
用。建立该制剂准确的测定方法对于药品质量控制有着重要
的意义。本文所建立的高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊的
含量,在流动相中加入三乙胺同时调 ;2至 ’( # 时,色谱峰分
离效果较理想。三乙胺可消除十八烷基键合相硅胶中未硅烷
化的硅羟基对碱性基团的吸附,使峰形变窄。流动相中 ;2的
降低可使诺氟沙星及内标物的保留时间缩短,试验中 ;2为
’( #,此时分离度为 #( ),已能满足分离需要。该方法简便、快
速、灵敏、特异性强,回收率高,是药品含量测定的有效手
段。
参考文献
# 张海澄等 ( 药物分析杂志,#&&,# 1# 3:)6
! 王似菊,沈向总,宗俭 ( 中国医药工业杂志,#&&’,!$ 1#& 3:$##
’ 顾慧儿,陶珍,赵淑敏 ( 中国医药工业杂志,#&&6,!% 1! 3:%#
1收稿日期:!<&!#$%&’(#&)’ )* #+ ,)’#’# )* -)$*.)/(,&’ ,(012. 34 (’ 5678
%#+)9
=>? @A?+A?., BCD? EA>9+A 1 FA>?GA? HDI9?J>KL BD?MDK 29N;AM>+O FA>?GA?
’#! 3
:;<=>:8= PQGDIMARDS F9 DNM>Q+ANC >? 2T0B *DMC9J U9K JDMDK*A?A?.
MCD I9?MD?M 9U ?9KU+9V>IA? I>;NW+D- XDMC9JS YW;>[ B#7 I9+W*? \>N
WNDJ- FCD *9QA+D ;C>ND I9?NANMN 9U 7%8 - !) *9+ / 0 ;C9N;C>MD >IAJ 1 ;2
\>N >JGWNMDJ M9 ’- # QL MKADMCL+>*A?D3 >?J #’8 >IDM9?AMKA+D- ]^ \>N !%7
?* >?J MCD U+9\ K>MD \>N - 7*+ / *A?- _DNW+MS FCD KD?MD?MA9? MA*D 9U Z9K<
U+9V>IA? >?J A?MDK?>+ NM>?J>KJ \>N )- $ >?J 6- $ *A? KDN;DIMARD+L- Y .99J
+A?D>KAML \>N 9QM>A?DJ A? MCD I9?ID?MK>MA9? K>?.D 9U !- ) , !)- *. / 0 \AMC
I9KKD+>MA9? I9DUUAIAD?M - &&&6O MCD $%& \AMCL \>N - %!8 O MCD >R<
DK>.D KDI9RDKL \>N &&- 78 O $%& \>N - %&8 - FCD I9?MD?MN 9U $ Q>MICDN
9U ?9KU+9V>IA? I>;NW+D \DKD &)- %%8 , &7- %$8 - B9?I+WNA9?S FCAN *DMC9J
\>N K>;AJO ;KDIANA9? >?J ND?NAMARD \AMC CA.C N;DIAUAIAML >?J KDI9RDKL- ‘M
\>N .99J U9K JKW. aW>+AML I9?MK9+-
!?@ AB>!< bDMDK*A?>MA9?O Z9KU+9V>IA?O 2T0B
不同工艺的虎杖提取物中白黎芦醇甙含量的比较
熊 英 邵云东 胡光祥 方立军
1天津市天狮集团有限公司 天津 ’#% 3 1天津尖峰市天然产物研究开发有限公司 天津 ’#&! 3
摘 要 虎杖提取物分别用水与不同浓度 1 ’8,)8,%8 3 乙醇处理,通过反相高效液相色谱法,测定不同工
艺的虎杖提取物中的白黎芦醇甙的含量。综合比较分析得出以水作为溶媒能更有效地将白黎芦醇甙提取出来。
关键词 虎杖 虎杖提取物 白黎芦醇甙 反相高效液相色谱
白黎芦醇甙 1 ;AIDAJ)为蓼科植物虎杖 1 ()*+,)’-. /-0(1234
5-. 01678 65 9-// 3根茎的降血脂有效成分,具有对心血管系统、
微循环的影响,并且对血小板聚集、呼吸系统有作用 c # d。由于
虎杖中白黎芦醇甙的含量较高 c !,’ d,本实验采用工业生产的
方法得到白黎芦醇甙的粗制品,检测不同工艺得到粗提物中
白黎芦醇甙的含量,及探讨工业生产中的得到粗提物较好工
艺。
# 仪器与药品
#( # 仪器 H2‘XYbe]1岛津 3 HTb—#Y^T高效液相色谱
仪,配岛津 0B<#YF^T型输液泵,TCD?9*D?DVPbH(’)柱 1 )
!*,$- 6 ** f !) **3,HH‘色谱工作站,Fg’!7Y分析天平
1万分之一 3。
#( ! 试剂 乙腈 1色谱纯 3,甲醇 1色谱纯 3、&)8乙醇 1分析
纯 3,水为去离子水,其他试剂均为分析纯。
#( ’ 对照品 白黎芦醇甙 1沈阳药科大学提供 3。
#( $ 药材 虎杖 1购于天津中药饮片厂 3。
! 测定条件
!( # 色谱条件 !%8乙腈水溶液作为洗脱液,柱压 #)6
XT>,流速 #( ! *+ / *A?,灵敏度 ( # Y]=H,紫外检测波
长为 ’’ ?*c’ d。以峰面积定量。
天津药学 ! 年 ## 月 第 #! 卷第 $期%
!& ! 白黎芦醇甙的提取
!& !& # 虎杖水处理法 取虎杖粗粉 ’ (以 %、)、)倍量水,
分别用 !、#、#;#& ’、#、& ’;!& ’、#& ’;!、#小时 $ 个时间比进行
回流提取,浓缩至约 # *+,再加入三倍量 ,’-乙醇静置沉
淀,浓缩至浸膏状,减压 . / 0 % 123 4干燥得粗粉 5$ 6。实验方
法如表 #。
表 # 各提取时间加水量
序号 7 8 9 :
提取时间 .小时 4 ! # # # #& ’ & ’ !& ’ #& ’ ! #
加水量 .倍数 4 % ) ) % ) ) % ) % )
!& !& ! 虎杖醇处理法
取虎杖粗粉 ’ (分别用四倍量 ;-、’-、<-乙醇回
流提取 !、!& ’、; 小时,分别提取 !、;、$ 次,浓缩至约 # *+,
加入三倍量水静置沉淀,浓缩至浸膏状,减压 . 0 % 123 4 干
燥得粗粉。实验方法如表 !。
表 ! 虎杖醇处理方法
水平
因素
醇浓度 煎煮时间 .小时 4 提取次数
# ;- ! $
! ’- !& ’ ;
; <- ; !
!& ; 样品液制备 精密称取不同工艺提取的白黎芦醇甙粗
粉约 & # (,置于 # *+容量瓶中加 ,’- 乙醇定容,超声波
提取 ;分钟,冷却后补充丢失液体至刻度,超滤,滤液为样
品液。
!& $ 色谱峰重现性考察 取同一白黎芦醇甙样液 # !+,分
别进样 ’ 次,测量峰面积,结果色谱峰重现性良好,平均峰面
积为 %$<<)& ! = #%’0 $,!#为 #& %-。
!& ’ 标准曲线的绘制 配制 & #’ !( > !+标准液,分别进
样 !、$、)、%、#、! !+,以峰面积为 ?轴和进样浓度 .!( > !+ 4
为 @轴作图,其高效液相色谱图见图 #:
图 # 液相色谱图
由上表数据得回归方程为 $ A <0 B # / % % C 0 #,
& A 0 ,,,%,在 & #’ D 0 #’ !( > !+范围内线性良好。
; 加样回收实验
取样品 # *(三份加白黎芦醇甙对照品 #& ;) *(,放置
于 # *+量瓶中加 ,’-乙醇定容,超声波提取 ; 分钟,冷却
后补充丢失液体至刻度,滤过,取滤液 # !+,进样,计算回收
率,结果平均回收率为 #!& ;-,!#为 & %;#-。
$ 试样含量分析
取白黎芦醇甙粗粉样品液,各进样 # !+,其高效液相色
谱图见附录 !,得峰面积,按标准曲线计算,结果见表 ; 和表
$。
表 ; 虎杖水提取物的测定结果
序号 7 8 9 :
提取物得率 .- 4 E #!& $ #!& %% #!& ’% #!& !
白黎芦醇甙含量 F #%& ;% #’& ’!! #)& #% #)& ,;!
. ( > #( 提取物 4
表 $ 虎杖不同浓度醇提取物的测定结果
序号 7 8 9 :.空白 4
实验结果
提取物得率 .- 4 白黎芦醇甙含量
E #样品
F
# # # # # ,& , %& <;,
! # ! ! ! #!& )) %& %,
; # ; ; ; ##& ;% ,& ,$
$ ! # ! ; ##& #) #& %<;
’ ! ! ; # ,& %! ##& %’
) ! ; # ! #;& ! #& ;)
< ; # ; ! ,& # ,& %!,
% ; ! # ; ,& ’) #;& ’;!
, ; ; ! # %& < #;& ,)
’ 讨论
’& # 虎杖提取物中以 E B F 的值来衡量工艺 水提物得率
顺序为 8G 9G 7G :,而提取物中白黎芦醇甙含量又以 7G
:G 9G 8的顺序,由于 8方案的提取时间较短,白黎芦醇甙
不能充分溶出,故其白黎芦醇甙含量较低,考虑到提取物的
得率与白黎芦醇甙的含量,所以 7方案更适合工业生产的需
要。
由表 $直观分析得出 7!8!9# 组合的方案中 E B F的值最
高,故工业生产中用乙醇作为溶媒提取虎杖中白黎芦醇甙,
以 ’-乙醇,回流提取 ; HI,提取 $ 次得出的提取物得率与
白黎芦醇甙含量适合需要。
’& ! 由表 ;、表 $对白黎芦醇甙含量普遍比用醇提取的含量
较高,分析得出白黎芦醇甙的水溶性强,而用乙醇提取时,白
黎芦醇甙的溶解度较低,又因脂溶性成分较高,在水沉期间
大部分的脂溶性成分被除去,故其提取物得率与白黎芦醇甙
的含量均偏低。考虑到经济效益工业生产以水作为溶媒能将
虎杖中白黎芦醇甙很好的提取出来,并且以 !、#、# 小时时间
比加入 %、)、)倍量水进行回流提取的工艺较好。
参考文献
# 张喜云 & 天津药学,#,,,,## .; 4:#;
! 王丹等 & 中草药,#,%<,#% .## 4:#)
; 童平等 & 中草药,#,,,!# .## 4:#)
$ 刘晓秋等 & 沈阳药科大学学报,#,,,,#) .增刊 4:#<
.收稿日期:!J,J’ 4