免费文献传递   相关文献

石花菜微量金属元素和纤维素的测定



全 文 :石花菜微量金属元素和纤维素的测定
陈锦娜 周冰琼 郑冬云 章秋銮 衷明华 林燕如
(韩山师范学院化学系,广东 潮州 521041)
摘 要:用火焰原子吸收光谱法测定石花菜中 Cu、Cr、Fe、Mg、Mn、Zn、Ni、Co 8 种元素
的含量和定量分析其纤维素的含量。结果表明:Fe、Mg、Mn和 Zn含量较高,Ni、Co含量较
少;其纤维素含量的变化范围为 6. 65%—6. 87%。为今后石花菜的综合开发和利用提供
一定的参考。
关键词:石花菜 微量元素 纤维素 火焰原子吸收光谱法 定量分析
石花菜,生海底石上,全藻药用,清热解毒,可作清
凉饮料[1]。微量元素在生物机体内的含量微乎其微,
但对机体却具有重要的生理功能,运送物质、激活激素
和酶的活性等,还有文献报道,机体内含铁、铜、锌总量
减少,均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量),降低抗病能
力,助长细菌感染,而且感染后的死亡率也较高,微量
元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都起着不可忽视的
作用[2]。大量研究表明,微量元素的缺乏或过量都会
引起相关疾病的发生,如心血管疾病、乳腺癌、不孕不
育等[3]。膳食纤维是人体必需的物质,具有防治胃溃
疡、抗凝血、降血脂、促进骨胶原生长等作用,而且食用
高膳食纤维食物容易产生饱腹感,对减肥有一定作用。
本文采用火焰原子吸收光谱法测定了红藻石花菜中
Cu、Cr、Fe、Mg、Mn、Zn、Ni、Co 9 种元素的含量,采用定
量分析方法测定纤维素的含量,为进一步开发和利用
这些热带海藻资源奠定初步的基础。
1 材料与方法
1. 1 材料
1. 1. 1 研究对象
石花菜(购于广东省潮州市饶平县海山镇)。
1. 1. 2 主要仪器
TAS - 990 型原子吸收分光光度计(北京普析通用
公司),HUMAN 型超纯水器(北京普析通用公司),
DGG -9240B型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信实验仪
器有限公司),JZ7122 型粉碎机(上海嘉定粮油仪器有
限公司),FA2004N电子天平(上海精密科学仪器有限
公司),DS - 360 石墨消解仪(中国广州分析测试中
心),SHD -Ⅲ型循环水式多用真空泵(保定高新区阳
光科教仪器厂),SX - 12 - 10 箱式电阻炉(北京市永明
医疗厂)。
1. 1. 3 主要试剂
Cu、Cr、Fe、Mg、Mn、Zn、Ni、Co 元素标准溶液(1000
μg /mL)(国家钢铁材料测试中心);硝酸、过氧化氢为
分析纯(市售);实验用水为超纯水(实验室自制);1
mol /L HCl、1 mol /L NaOH(实验室自制)。
1. 2 方法
1. 2. 1 微量元素的测定[4]
1. 2. 1. 1 样品的预处理
将石花菜用自来水洗净晾干,再用超纯水清洗 2—
3 次,晾干,置于干燥箱中,在 60℃烘至恒重,后进行粗
粉粹(< 5 mm),得原药样品 A。
1. 2. 1. 2 样品的消解
准确称取 1. 0000 g样品 A置 100 mL的消解管中,
加入 15 mL的浓硝酸,放置过夜,置于石墨消解仪上加
热消解,至冒大量白烟,蒸发至近干。用浓度 2%的硝
酸将溶液定容于 5 mL容量瓶中(某些元素需再稀释),
同时作空白。
表 1 石墨消解炉升温程序表
程序 温度(℃) 升温时间(min)保持时间(min)
1 120 30 60
2 153 15 120
3 140 15 60
1. 2. 1. 3 仪器工作条件
各元素灯使用前进行预热 20 min,具体工作条件
见表 2[4]。
表 2 仪器工作条件
元素 波长(nm)
光谱通带
(nm)
灯电流
(mA)
燃气流量
(mL/min)
燃烧器高
度(mm)
Cu 324. 7 0. 4 3 2000 6
Cr 357. 9 0. 4 4 2500 8
Fe 248. 3 0. 2 4 1300 6
Mg 285. 2 0. 4 2 1500 6
Mn 279. 5 0. 4 2 1700 6
Zn 213. 9 0. 4 3 1000 6
Ni 232. 0 0. 2 4 1300 6
Co 240. 7 0. 2 4 1300 5
1. 2. 1. 4 线性关系的考察
准确移取 1000 mL 的标准储备液各适量,用浓度
89 江 西 化 工 2014 年第 3 期
2%的硝酸按需要稀释至相应浓度,按表 2 仪器工作条
件测定其吸光值,并计算吸光值与浓度关系的一元线
性回归方程。
1. 2. 2 纤维素的含量的测定[5]
纤维素一般是指在沸腾的温度下,用强酸和强碱
处理后而残留下来的部分,它没有确定的化学成分。
在沸腾的温度下,提取出样品中的各种水溶性、强酸溶
性及强碱溶性溶解物。将残留物燃烧,测定残留物的
减少量即为纤维素的质量含量。
2 结果与分析
2. 1 微量元素的测定
2. 1. 1 线性关系的考察
由表 3 可知,测各元素的标准曲线在相应的浓度
范围内都有很好的线性相关性,能满足测试的要求。
表 3 回归方程和相关系数
元素 标液浓度 /(μg /mL) 线性回归方程 相关性 R
Cu 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 5. 00 y = 0. 0518x + 0. 0208 0. 9993
Cr 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 5. 00 y = 0. 006x + 0. 0004 0. 9967
Fe 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 5. 00 y = 0. 0432x + 0. 0086 0. 9968
Mg 0. 25 0. 50 0. 75 1. 00 1. 25 y = 0. 334x - 0. 0259 0. 9954
Mn 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 5. 00 y = 0. 1116x - 0. 0164 0. 9975
Zn 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 5. 00 y = 0. 1302x + 0. 1848 0. 9814
Ni 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 5. 00 y = 0. 042x + 0. 0094 0. 9977
Co 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 5. 00 y = 0. 0608x + 0. 0166 0. 9973
2. 1. 2 样品的测量测定
表 4 石花菜中微量元素的含量 单位:μg /g
测定成分 Cu Cr Fe Mg Mn Zn Ni Co
含量 21. 15 78. 50 634. 90 228. 30 135. 25 137. 45 5. 45 1. 25
由表 4 得出以下结论:Fe、Mg、Mn和 Zn含量较高,
Ni、Co含量较少。
2. 2 纤维素的含量的测定
表 5 石花菜中纤维素的质量含量测定
样品质量 m/g M /g N /g M - N /g 纤维素含量 /%
1 2. 0876 32. 5886 32. 4498 0. 1388 6. 65
2 2. 0820 30. 8237 30. 6832 0. 1405 6. 75
3 2. 0831 33. 3361 33. 1930 0. 1431 6. 87
由表 4 得出以下结论:纤维素含量变化范围为
6. 65%—6. 87%。
3 结论
该实验结果表明,石花菜中含有较丰富的 Fe、Mg、
Mn和 Zn;纤维素含量变化范围为 6. 65% - 6. 87%。Fe
是构成血红蛋白、肌红蛋白的必要成分,也是很多酶的
活性部分。Mg被称为“人体健康催化剂”。Mn 是多种
酶的激活剂,参与蛋白质合成、信息传递,能提高机体
免疫力。Zn参与细胞的所有代谢过程,可以促进生长
发育,提高免疫功能,对血细胞有一定的作用。这些都
从无机元素角度部分印证了石花菜的药效功能。
基金项目:韩山师范学院大学生创新性实验计划
项目[2013]。
参考文献
[1]吴修仁.《潮汕植物志要》[M].广东省汕头市生物
学会,1993(5):3.
[2]陶秀.人体中的吉祥三宝:锌、铜、硒[J].保健医苑,
41 - 43.
[3]高平章,张英武,等.微波消解 -火焰原子吸收光谱
法测定黄芩中的微量金属元素含量[J]. 安徽农业
科学,2010,38(35):20021 - 20022.
[4]赖鹤錾,吴云影.金银花中 9 种微量元素初级形态
分析[J]. 安徽农业科学,2013,41(28):11326 -
11327,11353.
[5]范晓,韩丽君,周天成,等.中国沿海经济海藻化学
成分的测定[J]. 海洋与湖沼,1995,26(2):200 -
207.
992014 年 9 月 石花菜微量金属元素和纤维素的测定