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皂荚素的提取工艺及其性能分析



全 文 : 第 4期
  收稿日期:2009-01-15
作者简介:陈为新(1954-), 男 ,山东日照人 , 副研究员 ,大专学历 , 从事情报研究与开发工作。
科研与开发
皂荚素的提取工艺及其性能分析
陈为新 1 ,殷树梅 2 ,林炳旺 2 ,董芙蓉1 ,周秀玲1
(1.山东省科技情报研究所 ,山东 济南 250101;2.青岛科技大学化工学院 ,山东 青岛 266042)
摘要:介绍了四种皂荚素的提取工艺 ,测定了皂荚素的性能 ,探讨了其在洗涤剂中的应用。结果表明:皂荚素有较好的泡沫性能 、
乳化性能和去污力 ,并且制得的洗涤剂绿色环保 ,具有良好的应用前景 ,因此它是一种非常好的天然资源。
关键词:皂荚素;表面活性剂;提取;洗涤剂
中图分类号:TQ423.2     文献标识码:A    文章编号:1008-021X(2009)04-0001-03
ExtractingProcessofGymnocladasSaponinandItsPropertiesAnalyzing
CHENGWei-xin1 , YINShu-mei2 , LINBing-wang1 , DONGFu-rong1 , ZHOUXIU-ling1
(1.ScienceandTechnologyInformationInstituteofShandong, Jinan 250101, China;2.Colegeof
ChemicalEngineering, QingdaoUniversityofScienceandTechnology, Qingdao 266042, China)
Abstract:Fourextractingprocessesofgymnocladassaponinwereintroduced, andcapabilityof
gymnocladassaponinwasmensurated.Itsapplicationindetergentwasexamed.Theresultsindicatedthat
gymnocladassaponinhadpreferablecapabilityoffoam, emulsificationanddetergency.Andtheobtained
detergentwasenvironment-friendly.Itwilhaveagoodapplicationfuture.Soitisaveryvaluablenature
resource.
Keywords:gymnocladassaponin;surfactant;extraction;detergent
  皂荚中的有效成分为三萜类皂甙 ,即皂荚素
(Gymnocladassaponin), 在我国西南分布广泛 ,原料
易得 ,价格低廉 [ 1] 。皂荚素表面活性强 、泡沫丰富 、
易生物降解 、能与多种类型的表面活性剂复配 , 是
一种优良的表面活性剂[ 2] 。皂荚素与其他表面活
性剂复配后 , 能产生协同效应 [ 3] ,而且能降低成本 ,
保护环境[ 4] 。复配后的皂荚素清洗液适合于洗涤 。
本文介绍了皂荚素四种不同的提取工艺 ,并重点探
讨了其性能 ,并将皂荚素洗涤剂与市场同等类型的
洗涤剂进行了比较。
1 实验部分
1.1 仪器 、材料及药品
仪器:粉碎机;搅拌机;过滤器;KDM型调温电
热套;电子天平;乌氏黏度计等 。材料:皂荚取于我
国西南地区;其他药品:十二烷基硫酸钠(K12)、十二
烷基聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、十二烷基脂肪醇聚
氧乙烯 (9)醚 (AEO9)、椰油脂肪酸单乙醇酰胺
(6501)、羧甲基纤维素 (CMC)、脂肪醇聚氧乙烯醚
磷酸酯 、聚乙烯醇 、聚丙烯酸钠 、苯甲酸钠 、羟乙基纤
维素 、甘油等;试剂全为分析纯;水为二次蒸馏水 。
1.2 实验方法
1.2.1 皂荚素的提取工艺
(1)水提法:其原理是利用皂荚素溶解于热水
的性质 ,用热水提取皂荚素。用该法生产皂荚素的
收率一般为 7% ~ 10%,液相色谱测得其纯度为
70%。其工艺流程如下:
(2)醇提法:常用乙醇作浸提剂。用该法生产
皂荚素的收率为 13% ~ 15%,纯度为 95%。其 工
艺流程为:
·1·陈为新 ,等:皂荚素的提取工艺及其性能分析
山 东 化 工
(3)水提取 -沉淀法:水提取 -沉淀法是用热
水作为浸提剂 ,并在浸提过滤后的液体中加入一定
量的沉淀剂 CaO,使皂荚素转化为沉淀 ,再将沉淀用
自配的离子转化剂进行转化 ,得到皂荚素 。水提取
-沉淀法生产皂荚素的收率为 8% ~ 10%,液相色
谱测得其纯度为 92%。其提取工艺流程图如下:
(4)水提取 -醇萃法:水提取 -醇萃法是在综
合了水提法 、醇提法 、水提取 -沉淀法三者优点的基
础上 ,根据皂荚素易溶于热水和乙醇 ,用热水作为浸
提剂 ,向浸提液中加入 2%的絮凝剂 Al2(SO4)3 ,沉
淀除杂后 ,再向液体中加质量分数为 95%的乙醇转
萃提纯的一种方法 , 用该法生产皂荚素的收率为
10% ~ 12%,纯度为 95%。其提取工艺流程图如
下:
1.2.2 皂荚素性能的测定
性能测定的主要内容有:
(1)测定皂荚素的泡沫性能;(2)测定皂荚素的
乳化性能;(3)测定皂荚素的去污力;(4)皂荚素洗
涤剂的制备及其洗涤效果的测定。
2 结果与讨论
2.1 提取皂荚素工艺的比较
水提法工艺简单 ,易为小型工厂接受 ,但是产品
常规分离困难 ,纯度低 ,能耗大 。醇提法常用乙醇提
取 ,但工艺复杂 ,设备要求高 ,投资大 ,且近年来乙醇
价格维持在较高水平 ,使生产成本增加 ,维持生产艰
难 。水提取 -沉淀法产品收率依然较低。水提取 -
醇萃法工艺较为简单 ,投资少 ,是目前较为理想的生
产工艺 。根据实验确定的最佳工艺参数为:皂荚素
与水或醇质量比为 1/5,浸提温度为 30 ~ 40℃,浸提
时间为 7h,浸提次数为 2次。
2.2 皂荚素性能的影响因素
将提取的皂荚素进行鉴定:25℃时 , 7.0%皂荚
素溶液呈红棕色 , pH值 =6.5,略显酸性 , 可初步
判断属非离子型或弱酸性表面活性剂 。
其表面活性主要的影响因素有:(1)温度的影
响:皂荚素具有很高的表面活性 ,实验发现 ,随着温
度升高表面活性减弱 ,这表明皂荚素更适于常温使
用。 (2)盐的影响:水硬度增加 , 皂荚素降低水表面
活性的效率有所下降 ,但随着盐的增加 , 皂荚素降
低水表面张力的能力及效率却有所提高 。 (3)酸碱
的影响:将浓度为 1.0%的皂荚素溶液在不同 pH值
下做实验发现 ,表面活性随 pH值的增加而降低 。
2.3 皂荚素的泡沫性能
(1)起泡性能:皂荚素具有优异的起泡性 ,在浓
度为 0.1 0%时泡沫高度就可达 15mm;浓度为
0.50%皂荚素溶液 ,初始泡沫高度为 55mm, 1min后
降为 35mm, 5min后为 9.0mm;浓度为 1.0%时泡沫
初始高度达 78mm, 1min后为 72mm, 10min后为
38mm;到 2.0%时泡沫高度可达 74mm。综合比较
起泡性能 ,在使用皂荚素时质量分数在 1.0%为宜。
(2)pH值对泡沫性能的影响:实验测得皂荚素
在不同 pH值溶液中的起泡能力和泡沫稳定性不
同 ,其数据见图 1。
图 1 皂荚素在不同 pH值溶液中的泡沫高度
从图 1知 ,皂荚素的起泡能力和泡沫稳定性随
溶液 pH值的增加而有所变化 。在酸性较强(pH<
4)的溶液中皂荚素的起泡性能较差 ,但还是能起
泡 ,而且泡沫不稳定;当 pH值较高时泡沫增加不明
显 ,但是很稳定 。这可能是因为在 pH值较低的介
质中 ,皂荚素以非离子形式存在 ,而在较高的 pH值
溶液中形成的泡沫液膜上下表面可能带有相同电
荷 ,由于表面电荷的排斥作用防止液膜排出液滴变
薄 ,从而增加了泡沫的稳定性 。从实验可知:皂荚液
pH值在大于 6.5时泡沫性能较好。
(3)温度对泡沫性能的影响:实验测得的数据
见图 2。
图 2 皂荚素在不同温度时溶液中的泡沫高度
从图 2可知 ,皂荚液在低温时起泡能力较差 ,随
着温度上升 ,皂荚液的表面张力下降 ,起泡能力逐渐
增加;但温度过高时 ,泡沫易破裂 ,这可能是在较高
·2· SHANDONGCHEMICALINDUSTRY              2009年第 38卷
 第 4期
温度时 ,发泡剂溶液的黏度降低 ,泡沫易破裂 ,性能
变差 ,从而泡沫减少。所以同大多数表面活性剂相
似 ,皂荚素也是在 40 ~ 60℃时起泡能力最佳 。
2.4 皂荚素的乳化性能
皂荚素可制备水包油(O/W)型乳化剂。用皂
荚素可以乳化油脂 、石蜡 、沥青等 ,乳液颗粒小 ,分散
均匀 ,稳定性好。实验中测定皂荚素乳化性能发现:
随质量分数的增大 ,乳化性能增强。综合来看 ,在配
制洗涤剂时 ,根据乳化性能 ,皂荚素的适宜用量在
1.0%至 3.0%。
2.5 皂荚素的去污力比较
(1)试验测得在皂荚素质量分数分别为 0.5%,
1.0%, 1.5%和 2.0%的皂荚素水溶液中 , 5min后
对污垢的去污率见图 3。
图 3 皂荚素质量分数与去污率的关系
由图 3知 ,比较质量分数对去污力的影响 ,用皂
荚素作洗涤剂时 , 质量分数在 1.0%左右为宜 。
(2)将皂荚素 、AES、6501和 AEO9分别配制成
质量分数为 1.0%的溶液 , 测得其去污率见表 1。
表 1 不同表面活性剂去污率的比较
表面活性剂种类 皂荚素 AES 6501 AEO9
去污率 /% 36.4 61.9 58.8 56.5
  由表 1知 ,皂荚素的去污能力较强 ,但皂荚素单
独使用时的去污能力比供试的其他表面活性剂弱 。
(3)与其他表面活性剂(如 AES)复配后 ,去污
力明显增强 ,结果见表 2。
表 2 皂荚素与 AES复配体系的去污力关系
皂荚素质量分数 /% AES质量分数 /% 去污率 /%
0.50 0.50 50.5
0.60 0.40 48.6
0.70 0.30 45.7
080 0.20 43.2
  由表 2知 , 皂荚素与 AES复配后能够复配增
效。在总质量分数为 1.0%的皂荚素与 AES复配
剂中 , 最佳比例是皂荚素质量分数为 0.5 0% ~
0.60%,这个比例去污效果较好。
2.6 皂荚素洗涤剂的制备及效果比较
(1)由于复配的表面活性剂可以获得较好的综
合性能 ,大多数洗涤剂都是采用了这种技术。从市
场购买的 A, B, C, D四种表面活性剂 ,其与皂荚素
复配后 ,得到三组不同的配方(编号分别为 1, 2 , 3)
, 其主要性能列于表 3。由表 3知 ,第一组配方的综
合指标最好。
表 3 皂荚素洗涤剂配方筛选
编号 表面活性剂 英皂荚素质量分数 /% 洗涤剂外观 泡沫高度 /mm 去污率 /%
1 A, B, C 1.0 红棕色半透明液 25.0 47.2
2 A, B, D 1.0 红棕色絮状溶液 24.0 42.4
3 B, C, D 1.0 红棕色半透明液 20.0 34.1
  (2)根据 1号配方制成皂荚素洗涤剂 , 以市售
丝毛织物洗涤剂作对照 , 观察并测定对污垢的洗涤
效果 , 结果列于表 4。
表 4 皂荚素洗涤剂与市售洗涤剂性能比较
洗涤剂 外观 固含量/% pH
乳化高度
/mm
去污率
/%
皂素洗涤剂红棕色半透明液 18.2 6.5 8.7 48.4
市售洗涤剂 无色透明液 20.4 6.3 9.2 40.3
  由表 4可知 , 用皂素复配的洗涤剂 ,去污力强 ,
性能温和 , 既不损害丝毛织物的色泽和光彩 , 又能
使丝毛织物变得柔软细腻 , 具有良好的开发应用前
景 。
3 结论
探讨了四种不同的皂荚素提取工艺 ,并进行了
对比。同时对皂荚素的泡沫性能 、乳化性能和去污
力进行了分析 。研究表明:皂荚素泡沫性能较好 ,乳
化性能较强 ,是一种优良的表面活性剂 。用皂荚素
复配的洗涤剂去污力好 ,且相比市场同等的洗涤剂
成本更低 ,污染更小 。因此皂荚素有着广阔的应用
前景 ,是一种良好的天然资源 。
参考文献
[ 1] 蒋建新 ,张卫明 ,朱莉伟 , 等.我国皂荚资源的化学利用
[ J] .中国野生植物资源 , 2003, 22 (6):9-11.
[ 2] 王正武 ,李干佐 ,牟建海 , 等.皂荚素的表面活性及其二
元体系的热力学研究 [ J] .高等学校化学学报 , 2002
(8):1583-1587.
[ 3] 王正武 ,李干佐 ,李英 ,等.皂荚素及其复配体系表面活
性的研究 [ J] .日用化学工业 , 2000, 30 (6):1-4.
[ 4] 王正武,李干佐,刘俊成 ,等.模糊变换 -正交设计法在配方
筛选中的应用[ J] .日用化学工业, 2001, 31(3):14-17.
·3·陈为新 ,等:皂荚素的提取工艺及其性能分析