全 文 ：微波消解－ＦＡＡＳ法连续测定法国香葱中七种微量元素
蒋天智，刘少友，唐文华
（凯里学院 化学与材料工程学院应用化学研究所，贵州 凯里 ５５６０１１）
摘要：采用微波消解火焰原子吸收光谱法连续测定雷山县乌东村优质蔬菜基地种植的法国香葱中的
Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ含量，结果较满意。同时也为了使人们更多地了解黔东南州优质特色蔬菜基
地种植的香料，为其进一步开发利用提供参考。
关键词：微波消解；ＦＡＡＳ法；法国香葱；微量元素
中图分类号：ＴＳ２０１．１ 文献标识码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－９９７３．２０１３．０３．０２４
文章编号：１０００－９９７３（２０１３）０３－０１００－０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｅｖｅｎ Ｍｉｃｒｏｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ｆｒｅｎｃｅ Ｆｒａｇｒａｎｔ
Ｓｈａｌｏｔ ｂｙ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ＦＡＡＳ Ｍｅｔｈｏｄ
ＪＩＡＮＧ Ｔｉａｎ－ｚｈｉ，ＬＩＵ Ｓｈａｏ－ｙｏｕ，ＴＡＮＧ Ｗｅｎ－ｈｕａ
（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｏｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｋａｉｌｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｋａｉｌｉ ５５６０１１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓｅｖｅｎ ｍｉｃｒｏｅｌｅｍｅｎｔｓ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ ａｎｄ Ｐｂ ｉｎ Ｆｒｅｎｃｈ ｆｒａｇｒａｎｔ
ｓｈａｌｏｔ ａｒｅ ｃｕｌｔｉｖａｔｅｄ ｉｎ ｈｉｇｈ－ｑｕａｌｉｔｙ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｂａｓｅ ｏｆ Ｗｕｄｏｎｇ Ｖｉｌａｇｅ，Ｌｅｉｓｈａｎ Ｃｏｕｎｔｙ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ
ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ＦＡＡＳ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｔｏ ｋｎｏｗ ｍｏｒｅ ａｂｏｕｔ ｆｌａｖｏｒ ｃｕｌｔｉｖａｔｅｄ
ｉｎ ｈｉｇｈ－ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｂａｓｅ ｉｎ Ｑｉａｎｄｏｎｇｎａｎ，ｉｔ ｉｓ ａ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｆｏｒ ｆｕｒｔｈｅｒ ｄｅｖｅｌｏｐ－
ｍｅｎｔ ａｎｄ ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＦＡＡＳ ｍｅｔｈｏｄ；Ｆｒｅｎｃｈ ｆｒａｇｒａｎｔ ｓｈａｌｏｔ；ｍｉｃｒｏｅｌｅｍｅｎｔ
贵州省黔东南州雷山县乌东村，坐落在雷公山自然
保护区山腰，海拔１３００ｍ，属亚热带季风性湿润气候，由
于受山地垂直气候影响，常年气温在１５．６℃左右，土壤
富含腐殖质，非常适应冷凉蔬菜的种植，是贵州省新农
村建设“百村试点”村之一。这里具有优越的区位条件、
丰富的民族文化、自然生态旅游资源及发展绿色食品的
良好环境，该村引进种植的法国香葱、红珊瑚、法国豆、
西葫芦等特色冷凉蔬菜系无公害绿色植物，生吃可口，
在沿海市场上非常走俏，均价达６０元／ｋｇ，具有较大的
经济价值和良好的市场前景。法国香葱是一种调料，是
生食或拌凉菜的调味品，用它做调味品能够健脾开胃，
增进食欲等。故测定乌东村种植的法国香葱中的微量
元素和重金属元素的含量具有一定的现实意义。测定
蔬菜中微量元素的方法报道较多［１－５］，文章用微波消解
火焰原子吸收光谱法连续测定乌东村生产的法国香葱
中的微量元素Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ和重金属元素Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ
的含量，结果较满意。
１ 材料与方法
１．１ 材料
分析电子天平 上海良平仪器仪表有限公司；超纯
水发生器 Ｎｅ＊ＵＰ－１０００Ｈｕｍａｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ Ｍａｄｅ ｉｎ
Ｋｏｒｅａ；ＸＴ－９９００型智能微波消解仪 上海新拓微波溶
样测试技术有限公司；ＪＪ－２／２Ｂ组织捣碎匀浆机 江
收稿日期：２０１２－０７－２６
基金项目：贵州省科技厅自然科学类基金项目（黔科合Ｊ字［２０１１］２３１５）；贵州省材料物理化学特色重点学科建设基金项目（黔教
［２０１１］２０８）
作者简介：蒋天智（１９５９－），男，教授，研究领域为应用化学、资源开发与利用。
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分析检测 ２０１３年第３期
总第３８卷
中 国 调 味 品
ＣＨＩＮＡ ＣＯＮＤＩＭＥＮＴ
苏省金坛市开发区吉特实验仪器厂；Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，
Ｃｄ，Ｐｂ 空心阴极灯 北京有色金属研究总院；
９９．９９％乙炔 贵阳氧气厂；Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，
Ｐｂ标准贮备液（质量浓度均为１００μｇ／ｍＬ） 国家标
准物质研究中心；浓硝酸（ＧＲ），重庆川东化工（集团）
有限公司；３０％过氧化氢（ＧＲ）、氯化铵（ＧＲ） 重庆川
江化学试剂厂；实验用水均为超纯水。
试样为贵州省黔东南苗族侗族自治州雷山县乌东
村蔬菜基地测土配方施肥种植的无公害法国香葱。
１．２ 方法
１．２．１ 玻璃器皿的处理
将所需玻璃器皿洗净，用浓度为２０％ ＨＮＯ３ 浸泡
２ｈ，用超纯水清洗干净，贮藏防尘备用。
１．２．２ 法国香葱的处理
将采集的新鲜法国香葱洗净后凉干表面水分，用
组织捣碎匀浆机捣烂均匀，准确称取经过组织捣碎机
捣烂均匀的新鲜法国香葱４．００００ｇ置于消解罐中，加
入密度为１．４２ｇ／ｍＬ的浓硝酸８ｍＬ，Ｈ２Ｏ２２ｍＬ，放
入微波消解仪中，按０．１ＭＰａ，６０％功率消解１ｍｉｎ，
０．５ ＭＰａ １ｍｉｎ，０．８ ＭＰａ １ｍｉｎ，１．０ ＭＰａ ２ｍｉｎ
１００％功率消解。消解完毕待冷却后取出，消解液清
澈；将消解液移入５０ｍＬ容量瓶中，加入１ｍＬ ２％的
氯化铵溶液作为测铬的保护剂，用含５％ＮＨＯ３ 的超
纯水定容，摇匀待测；同法制备法国香葱空白溶液。
１．２．３ 仪器工作条件的选择
为了确保测定结果准确可靠，用Ｌ９（３４）正交表进
行正交试验，优选出测定Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ
待测元素含量的仪器最佳测试条件，见表１。
表１ 测试条件
Ｔａｂｌｅ １Ｔｅｓｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ
元素
Ｅｌｅｍｅｎｔ
分析线
（ｎｍ）
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｌｉｎｅ
灯电流
（ｍＡ）
Ｌａｍｐ Ｃｕｒｒｅｎｔ
光谱带宽
（ｎｍ）
Ｓｐｅｃｔｒｕｍ
ｂａｎｄ ｗｉｄｔｈ
燃烧器高度
（ｍｍ）
Ｂｕｒｎｅｒ ｈｅｉｇｈｔ
乙炔流量
（Ｌ／ｍｉｎ）
Ａｃｅｔｙｌｅｎｅ ｆｌｏｗ
背景校正
Ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ
ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ
Ｆｅ ２４８．３ ５．０ ０．４ ８ １．７ 氘灯
Ｚｎ ２１３．９ ４．０ ０．４ ６ １．０ 氘灯
Ｍｎ ２７９．５ ４．０ ０．２ ６ １．７ 氘灯
Ｃｕ ３２４．８ ３．０ ０．４ ６ ２．０ 氘灯
Ｃｒ ３５７．９ ４．０ ０．４ ８ ２．５ 氘灯
Ｃｄ ２２８．８ ５．０ ０．４ ５ １．０ 氘灯
Ｐｂ ２８３．３ ５．０ ０．４ ５ １．５ 氘灯
１．２．４ 试验方法
Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ待测元素的测试条件
按表１，分别设置Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的积分时
间为３ｓ，测量重复次数为３次。用含５％ ＮＨＯ３ 的超
纯水为Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ标准系列溶液的试
剂空白，测铬时其试剂空白为加入１ｍＬ ２％的氯化铵
溶液含５％ ＮＨＯ３ 的超纯水。测量时用含５％ ＮＨＯ３
的超纯水校零后分别将试剂空白，Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，
Ｃｄ，Ｐｂ标准系列溶液、空白溶液和法国香葱消解液喷
入火焰，测量Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的吸光度。
Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的标准曲线微机处理系统
自动绘制，并根据测得的Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ
的吸光度自动计算出法国香葱消解液 Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，
Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的实际浓度，据此计算出法国香葱中
Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的含量。
２ 结果与分析
２．１ 待测元素
Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ标准系列溶液的配制
分别准确移取质量浓度为１００μｇ／ｍＬ的Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，
Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ准贮备液各５ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，
用含５％ ＮＨＯ３ 的超纯水定容，得到各待测元素质量
浓度为１０μｇ／ｍＬ的中间液。分别准确移取一定量的
待测元素Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ中间液于５０ｍＬ
容量瓶中，其中Ｃｒ标准系列溶液加入１ｍＬ ２％的氯
化铵溶液，用含５％ ＮＨＯ３ 的超纯水定容。Ｆｅ，Ｚｎ，
Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ标准系列溶液质量浓度见表２。
表２ 待测元素标准系列溶液
Ｔａｂｌｅ ２Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｏｌｕｔｉｏｎ
元素
Ｅｌｅｍｅｎｔ
浓度（μｇ／ｍＬ）
Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ
Ｆｅ ０．０５ ０．１０ ０．２０ ０．４０ ０．８０ １．２０ １．６０ ２．００
Ｚｎ ０．０５ ０．１０ ０．２０ ０．４０ ０．８０ １．２０ １．６０ ２．００
Ｍｎ ０．０５ ０．１０ ０．２０ ０．４０ ０．８０ １．２０ １．６０ ２．００
Ｃｕ ０ ０．０５ ０．１０ ０．２０ ０．４０ ０．６０ ０．８０ １．００
Ｃｒ ０ ０．０５ ０．１０ ０．２０ ０．４０ ０．６０ ０．８０ １．００
Ｃｄ ０ ０．０５ ０．１０ ０．２０ ０．４０ ０．６０ ０．８０ １．００
Ｐｂ ０ ０．０５ ０．１０ ０．２０ ０．４０ ０．６０ ０．８０ １．００
２．２ 标准曲线的绘制和样品微量元素的测定
２．２．１ 标准曲线的绘制
按照１．２．４试验方法用含５％ ＮＨＯ３ 的超纯水喷
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２０１３年第３期
总第３８卷
中 国 调 味 品
ＣＨＩＮＡ ＣＯＮＤＩＭＥＮＴ 分析检测
入火焰校零，分别将试剂空白，待测元素Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，
Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ标准系列溶液，喷入火焰，测量其吸光
度；Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ标准曲线仪器配套微机
处理系统根据所测元素标准系列溶液的吸光度自动绘
制，所测元素的线性关系见表３。
表３ 标准曲线
Ｔａｂｌｅ ３Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ
元素
Ｅｌｅｍｅｎｔ
线性回归方程
Ｌｉｎｅａｒ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ
ｅｑｕａｔｉｏｎ
相关系数
Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ
ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ
检出限
（μｇ／ｍＬ）
Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ
线性范围
（μｇ／ｍＬ）
Ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ
Ｆｅ Ａ＝０．５４７３ｃ＋０．００２９ ｒ＝０．９９９４０ ０．００３７ ０．０５～２．００
Ｚｎ Ａ＝０．４９４６ｃ＋０．００８４ ｒ＝０．９９９００ ０．００５２ ０．０５～２．００
Ｍｎ Ａ＝０．１８１２＋０．００５３ ｒ＝０．９９９５９ ０．００７８ ０．０５～２．００
Ｃｕ Ａ＝０．１５３７－０．０００５ ｒ＝０．９９９３７ ０．００３６ ０～１．００
Ｃｒ Ａ＝０．２７６２ｃ－０．０００７ ｒ＝０．９９９６１ ０．００７９ ０～１．００
Ｃｄ Ａ＝０．２１３２ｃ＋０．０００５ ｒ＝０．９９９７１ ０．００５３ ０～１．００
Ｐｂ Ａ＝０．１８６８ｃ－０．００１０ ｒ＝０．９９９１１ ０．００８５ ０～１．００
２．２．２ 样品微量元素的测定
标准曲线绘制出来后将空白溶液，法国香葱消解
液喷入火焰，测量其吸光度，仪器配套微机处理系统根
据所测Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的吸光度自动从
Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的标准曲线中查出法国香
葱消解液中Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的实际浓度，
据此计算出Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的含量。测定
结果表明，雷山县乌东村蔬菜基地测土配方施肥种植
的无公害新鲜法国香葱中含有较高的人体必需的营养
微量元素Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，分别达到３．３６２６，３．１９１７，
１．６２７６，０．２９９２ｍｇ／ｋｇ，而危害身体健康的有毒元素
Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ均未检测出。说明乌东村生产的法国香葱
是无公害绿色调味品，可放心食用。
２．３ 方法的检出限
按照样品处理方法制备１３个空白溶液，分别测量
Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ，按照１．２．４试验方法用含
５％ ＮＨＯ３ 的超纯水喷入火焰校零，分别将质量浓度
为０．１０μｇ／ｍＬ Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的吸光度，
计算其标准偏差σ，由标准曲线的斜率 Ｋ计算检出限
３σ／Ｋ，结果见表３。
２．４ 精密度和回收率
准确称取经过组织捣碎机捣烂均匀的新鲜法国香
葱８份，按法国香葱处理方法进行处理和消解，将消解
液移入５０ｍＬ容量瓶中，分别加入一定量的Ｆｅ，Ｚｎ，
Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ中间工作液，其中Ｃｒ溶液中加入
１ｍＬ ２％的氯化铵溶液，用含５％ ＮＨＯ３ 的超纯水定
容，按１．２．４试验方法分别连续测定Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，
Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的吸光度１３次，仪器配套微机处理系统根
据测得的Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的吸光度自动计
算出Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ的实际浓度，据此计
算相对标准偏差和回收率，结果见表４。
表４ 精密度和回收率试验
Ｔａｂｌｅ ４Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｔｅｓｔ
元素
Ｅｌｅｍｅｎｔ
试液含量
（μｇ／ｍＬ）
Ｔｅｓｔ ｓｏｌｕｔｉｏｎ
ｃｏｎｔｅｎｔ
加标量
（μｇ／ｍＬ）
Ａｄｄｅｄ ｓｔａｎｄａｒｄ
ａｍｏｕｎｔ
测得平均值
（μｇ／ｍＬ）
Ａｄｄｅｄ ｓｔａｎｄａｒｄ
ａｖｅｒａｇｅ
回收率
（％）
Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ
ＲＳＤ
（％）
Ｆｅ ０．３４５ ０．２０ ０．５５１６ １０３．３０ ０．４５２０
Ｚｎ ０．３２ ０．２０ ０．５２５７ １０２．８５ ０．６０９３
Ｍｎ ０．１６ ０．２０ ０．３６７１ １０３．５５ ０．８５４５
Ｃｕ ０．０６ ０．２０ ０．２５７２ ９８．６０ ０．４３６５
Ｃｒ － ０．２０ ０．１９６３ ９８．１５ ０．６８５１
Ｃｄ － ０．２０ ０．２０４９ １０２．４５ ０．７５０１
Ｐｂ － ０．２０ ０．１９５９ ９７．．９５ ０．９５３２
３ 结论
雷山县乌东村蔬菜基地测土配方施肥种植的无公
害新鲜法国香葱中含有一定量的人体必需的微量元素
Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ和Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ均未检出，可放心使用该
蔬菜基地种植的法国香葱作为烹饪美味佳肴的香料。
采用微波消解－ＦＡＡＳ法测定新鲜法国香葱中的
Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ含量，检出限和相对标准偏
差较低，回收率均在允许范围内，说明用微波消解－
ＦＡＡＳ法测定新鲜法国香葱中的Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，
Ｃｄ，Ｐｂ含量，结果较满意。
参考文献：
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［Ｊ］．中国调味品，２０１２，３７（５）：１０５－１０８．
［２］白雪松，宋春梅，杜鹃，等．火焰原子吸收光谱法测定黄花菜
中微量元素含量［Ｊ］．安徽农业科学，２０１２，４０（８）：４８５２－
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［３］王莉丽，刘连利，张艳萍．ＩＣＰ－ＯＥＳ法对蔬菜中６种微量元
素含量的测定［Ｊ］．当代化工，２０１２，４１（４）：４３８－４４０．
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土种植的农作物中金属元素含量［Ｊ］．理化检验－化学分册，
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分析检测 ２０１３年第３期
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