全 文 :基金项目:新疆维吾尔自治区科技支撑计划项目(201133128)
作者简介:景玉霞(1978-),女,硕士,讲师,研究方向:中西医药研究。
通信作者:兰 卫,男,副教授,硕士生导师,研究方向:药物分析,E-mail:lanwei516@sina.com。
洋甘菊中6种微量元素含量的测定
景玉霞1,郭玉婷2,兰 卫1
(1新疆名医名方与特色方剂学自治区重点实验室,2新疆医科大学对口协作办公室,乌鲁木齐 830011)
摘要:目的 建立测定洋甘菊中6种微量元素含量的方法。方法 采用先灰化、再用硝酸消解洋甘菊样品,
应用火焰原子吸收法测定洋甘菊中的微量元素Ca、Zn、Fe、Mg、Mn、Na的含量。结果 Ca、Zn、Fe、Mg、Mn、Na
的含量分别为2.016、0.032、0.684、2.380、0.044、1.235mg/g,各元素的回收率为98.83%~100.79%,RSD为
0.46%~1.12%。结论 火焰原子吸收法简单、快速、灵敏、准确,适用于洋甘菊中6种微量元素的测定。
关健词:洋甘菊;微量元素;含量测定
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1009-5551(2013)09-1282-03
Determine the content of the six kinds of trace elements in Matricaria chamomile
JING Yuxia1,GUO Yuting2,LAN Wei 1
(1 Xinjiang Key Laboratory of Famous Prescription and Science of Formulas,
2 Counterpart Cooperation office of Xinjiang Medical University,Urumqi 830011,China)
Abstract:Objective To establish a method for determination of the content of 6trace elements in chamo-
mile.Method Processing the sample of chamomile powder with ashing terminology,then digestion it by
Nitric Acid.With the method of Flame Atomic Absorption Spectrometry to determine the content of the
trace elements,which are included Ca,Zn,Fe,Mg,Mn and Na.Results The results shows that the con-
tent of the Ca,Zn,Fe,Mg,Mn and Na is 2.016,0.032,0.684,2.380,0.044,1.235mg/g respectively,
the recovery rate was 98.83%-100.79%and the relative standard deviation was 0.46%-1.12%for each
element.Conclusion Flame atomic absorption spectrometry method is simple,rapid,sensitive and accurate.
It could be used for simultaneous determination of 6trace elements in Uigur traditional Herb Chamomile.
Key words:Matricaria Chamomile;trace element;content determine
洋甘菊(Matricaria chamomilia)又称“母菊”,
“德国洋甘菊”,维药名:巴木乃,为菊科甘菊属的花
序或全草,一年生草本植物。其具有补胃开胃、促进
消化、散气消炎、健脑强筋、祛风止痛、利尿通经的功
效[1]。具有消炎、抑制真菌、解痉等药理作用 ,主要
含有黄酮、皂苷、多糖等成分[2]。
微量元素对于机体正常代谢和生长发育必不可
少,当微量元素缺少或过剩时,就会破坏机体的生
理平衡,人体就会患各种疾病。近年来,中药材微量
元素与其疗效的关系日益受到关注[3]。本实验首次
采用火焰原子吸收法[4-5]测定洋甘菊中微量元素的
含量,旨在为洋甘菊的药用研究及开发应用提供科
学依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器与试剂 TAS-900原子吸收分光光度计
(北京普析通用仪器有限公司),马弗炉(北京永光明
医疗仪器厂),GR-200分析天平(A&D Company,
Limited),标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研
究总院),HNO3 为有机纯(天津永晟精细化工有限
公司),Ca、Zn、Fe、Mg、Mn、Na标准溶液购自国家
标准物质究中心。浓硝酸为优级纯,双氧水为分析
纯,测定和分析用水均为超纯水,所用玻璃仪器均
第36卷 第9期 新 疆 医 科 大 学 学 报 Vol.36 No.9
2013年9月 Journal of Xinjiang Medical University Sep.2013
依次经 HNO3、自来水3次清洗,4%HNO3浸泡过
夜备用。
1.2 样品来源及处理 洋甘菊样品采于和田地区策
勒县博斯坦乡,经新疆医科大学中医学院李永和主任
药师鉴定为德国洋甘菊(Matricaria chamomilia)。
2 方法与结果
2.1 样品处理[6] 将样品洋甘菊用自来水迅速冲
洗干净,置阴凉通风处自然风干,置于50℃、60℃真
空干燥箱中干燥12h,用研钵研碎后过80目筛,装
在小广口瓶中,并在干燥器中保存。准确称取
2.000g的样品于瓷坩埚中,小心炭化后,放进马弗
炉中,以450℃消化6h,取出冷却,称量 ,再放进马
弗炉中消化4h,取出后如有黑色炭粒则反复加入
浓硝酸,蒸干,消化,直到样品中没有黑色炭粒,冷却
后,加入4.0mL HNO3,小心煮沸,冷却后滤入
50mL容量瓶,用水洗涤坩埚数次,洗涤液一并滤入
容量瓶中,用水定容。同时作空白溶液。
2.2 计算方法 按上述仪器工作条件测定空白、标
准系列工作溶液和样品溶液。以吸光度 A对浓度
C(μg/mL)作一元线性回归,扣除空白值后,求出试
样中各元素的含量。
2.3 标准曲线的绘制 分别移取不同量的金属离
子标准溶液按实验方法进行测定,线性回归方程见
(表1)。在确定的浓度范围内,各元素浓度与吸光
度均呈良好线性关系。
表1 回归方程及相关系数
元素 回归方程 相关系数r 检出限/(μg/mL)线性范围/(μg/mL)
Ca A=0.032 1C+0.136 0.999 1.000 1.000~20.000
Zn A=0.628 1C+0.002 0.998 0.100 0.100~0.500
Fe A=0.076 3C+0.045 0.999 1.000 1.000~5.000
Mg A=1.008 3C-0.005 0.999 0.100 0.100~0.400
Mn A=0.362 8C+0.007 0.997 0.100 0.100~0.500
Na A=0.385 3C+0.002 0.998 0.200 0.200~1.000
2.4 仪器工作条件及溶液介质的影响 通过实验
详细考察6种待测元素的仪器工作条件,并分别进
行优化选择。用待测元素的标准溶液配制含量接近
待测样品和高于待测样品1倍的混合标准溶液,与
供试液同时测定。结果表明,6种待测元素之间无
干扰。实验确定的最佳仪器工作条件,见表2。
2.5精密度考察 按照“2.4”项下仪器工作条件,对
“2.3”中配制的Ca、Zn、Fe、Mg、Mn、Na元素的标准
工作液连续测定 6 次,测定结果 RSD 分别为
1.96%、2.21%、2.97%、2.45%、2.33%、1.79%,表
明火焰原子吸收光谱法精密度好。
2.6 回收率试验 采用标准加入法测定各元素的
回收率,确定方法的准确度[7-8],在样品中分别加入
6种元素的标准溶液测定回收率,每一份样品平行
测定6次,计算加标回收率。各元素的回收率为
98.83%~100.79%,RSD为0.46%~1.12%,结果
准确可靠,能够达到检测要求,结果见表3。
表2 火焰原子吸收光谱法最佳工作条件
元素
波长
/(λ/nm)
灯电流
/(I/mA)
狭缝
/(λ/nm)
空气流量
/(qv/L/min)
乙炔流量
/(qv/L/min)
Ca 422.7 4.0 0.2 4.0 1.0
Zn 213.9 4.0 0.2 4.0 1.0
Fe 248.3 4.0 0.2 4.0 1.0
Mg 285.2 4.0 0.2 4.0 1.0
Mn 279.5 4.0 0.2 4.0 1.0
Na 589.0 4.0 0.2 4.0 1.0
表3 洋甘菊中6种微量元素样品回收率测定结果(n=6)
元素
样品浓度
/(μg/mL)
标准加入浓度
/(μg/mL)
加标测定浓度
/(μg/mL)
回收率/% RSD/%
Ca 16.131 10.0 26.337 100.79 0.81
Zn 0.257 0.20 0.452 98.83 1.12
Fe 2.734 2.0 4.703 99.35 0.67
Mg 0.476 0.5 0.965 98.92 0.95
Mn 0.355 0.5 0.857 100.28 0.46
Na 0.247 0.2 0.445 99.51 0.52
2.7 样品含量测定 按“2.1”项下方法处理样品,
测定洋甘菊中6种微量元素的含量,对样品溶液进
行平行测定 (n=3),求取平均值,并计算RSD,结
果各种微量元素含量从高到低的顺序依次为 Mg、
Ca、Na、Fe、Mn、Zn,见表4。
表4 洋甘菊中6种微量元素的含量(n=3)
元素 Abs 浓度/(μg/mL) 含量/(mg/g) RSD/%
Ca 0.654 16.131 2.016 0.83
Zn 0.164 0.257 0.032 0.34
Fe 2.734 2.734 0.684 0.26
Mg 0.476 0.476 2.380 1.06
Mn 0.136 0.355 0.044 0.66
Na 0.120 0.247 1.235 0.79
3 讨论
本研究采用火焰原子吸收法首次测定洋甘菊样
品中6种金属元素,方法灵敏、准确,适用于洋甘菊
中6种微量元素的测定,洋甘菊所含的其他金属元
素种类和含量还有待进一步研究。
从本实验结果可知,维药洋甘菊中含有多种人
体必需的微量元素,各种微量元素含量从高到低的
顺序依次为 Mg、Ca、Na、Fe、Mn、Zn。这些人体必
需元素都有着重要的生理功能、营养作用[9]。
(下转1286页)
3821 第9期 景玉霞,等:洋甘菊中6种微量元素含量的测定
表2 样品含量测定结果(n=3)
样品编号 产地 迷迭香酸含量/(mg/g) RSD/%
1 和田地区民丰县 0.42 1.95
2 和田地区策勒县 0.40 2.37
3 和田地区于田县 0.29 1.13
3 结论
波长扫描结果表明迷迭香酸在 280nm 和
330nm处有吸收峰,异叶青兰样品进样发现,样品
在330nm 处目标峰分离度较好,无干扰,故选定
330nm为检测波长。3批样品皆采集自昆仑山山
脉,含量测定结果表明,民丰县产异叶青兰迷迭香酸
含量较高,可能与植物生长的海拨、光照、降水量有
一定的关系。
在甲醇溶液中迷迭香酸比较稳定,由于对光线
和高温敏感,因此实验操作过程中应避免光线和高
温,采用棕色容量瓶储存测定。测定异叶青兰中迷
迭香酸的含量使用的是高效液相色谱法,样品处理
简单,色谱峰保留时间适宜,分离度良好,为异叶青
兰中迷迭香酸的定量分析提供依据。
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[收稿日期:2013-06-03]
(本文编辑 施洋
)
(上接1283页)
洋甘菊因产地不同、功效不同而分为罗马甘菊
和德国甘菊[10]。目前,国内市场上出售洋甘菊产品
主要是洋甘菊精油和洋甘菊花茶,新疆伊犁地区种
植的品种是罗马甘菊,和田地区种植的品种是德国
甘菊,研究德国洋甘菊中6种微量元素的含量对补
充生物体内的元素具有重要的意义。
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[收稿日期:2013-04-09]
(本文编辑 施洋)
6821 新 疆 医 科 大 学 学 报 第36卷