全 文 ：蓝甘菊超临界萃取物成分分析及其在卷烟加香中的应用
刘 波， 王刘胜， 鲍凤伟， 任志强， 潘文亮
（河北中烟工业有限责任公司技术中心，河北 石家庄 050035）
摘 要：采用超临界 CO2萃取蓝甘菊，对提取物进行 GC/MS成分分析，并进行卷烟加香试验。结果表明：蓝甘菊萃取物
鉴定出 113种成分，萃取产率 0.27%。113种成分中，相对百分含量最高的是红没药醇氧化物（50.303%）、β-金合欢烯
（19.530%）；萃取物稀释至 1%后在卷烟加香试验中使用 0.05%～0.20%效果较好，能明显改善香气质感，丰富卷烟香气。
关键词：蓝甘菊；超临界 CO2萃取；气质联用；卷烟；加香
中图分类号：TS41+1；O658.2；O657.63；S682.1+1 文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2014）03-0057-04
Chamomile supercritical extract component analysis and its
application in tobacco flavoring
LIU Bo，WANG Liu-sheng，BAO Feng-wei，REN Zhi-qiang，PAN Wen-liang
（Technology Center of China Tobacco Hebei Industrial Corporation，Shijiazhuang 050035，China）
Abstract: Chamomile was extracted with supercritical CO2. Then the extraction was analysed by
GC/MS and added to cigarettes as a flavor. The results show that 113 constituents were identified
in the extraction， and the extraction efficiency was 0.27% . The highest relative contents are
bisabolol oxide （50.303%） and beta-Farnesene （19.530%）. Extraction was diluted to 1% as a
flavor，adding 0.05%-0.20% to cigarettes，whose effect was better，which could obviously improve
aroma quality and rich tobacco aroma.
Key words: chamomile；supercritical CO2 extract；GC/MS；cigarette; flavoring
收稿日期：2013-11-04；收到修改稿日期：2013-12-18
作者简介：刘 波（1978-），男，山东莱阳市人，工程师，硕士，
主要从事卷烟配方与烟草化学研究工作。
0 引 言
洋甘菊，原产欧洲，为一年或多年生草本植物[1]。
洋甘菊因产地和功效的区别分为德国洋甘菊和罗马
洋甘菊，前者主要在德国、匈牙利、埃及，后者则在英
国、保加利亚、南斯拉夫及法国。德国部分产地的洋
甘菊因其水蒸馏萃取物为蓝色又被称为蓝甘菊，其
花朵中的精油因具有抗炎、解痉、消毒作用而被民间
广泛应用，古埃及和希腊人用它作药物 [2]，我国福建
等地区也有种植蓝甘菊。
国内外对蓝甘菊的应用进行了大量的研究，研
究主要集中在食品[3]、药品[4]等方向，而蓝甘菊在卷烟
加料中的研究未见相关报道，本文对蓝甘菊进行超临
界 CO2萃取，使用 GC/MS法分析萃取物的挥发性成
分，并进行卷烟加料试验，以确定蓝甘菊萃取物在卷
烟加香中的作用。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
HA221-50-01型超临界 CO2萃取装置（江苏南
通华安超临界萃取有限公司）；6890/5975I型气相色
谱/质谱仪（美国安捷伦公司）；JA12002精密电子天
平（上海天平仪器厂）。
干蓝甘菊（购自药房）；无水乙醇（分析纯，国药
集团）；烟丝（某卷烟 A模块、B模块叶组）；二氯甲烷
（色谱纯, 迪马公司）。
1.2 超临界 CO2萃取蓝甘菊
将干蓝甘菊放入烘箱中 50℃条件下干燥 2 h。
将干燥后的蓝甘菊粉萃，过 40目筛[5]，称取 500 g蓝
中国测试
CHINA MEASUREMENT & TEST
Vol.40 No.3
May，2014
第 40卷第 3期
2014年 5月
doi：10.11857/j.issn.1674-5124.2014.03.016
中国测试 2014年 5月
表 1 蓝甘菊油挥发性成分 GC/MS 分析结果
序号
保留时间/
min 中文名称
相对百分
含量/% 序号
保留时间/
min 中文名称
相对百分
含量/%
1 6.505 己醛 0.003 58 26.005 对甲基愈创木酚 0.006
2 7.644 2-乙烯基-5-甲基呋喃 0.002 59 26.107 柳酸甲酯 0.003
3 7.774 异戊酸 0.001 60 26.542 α-松油醇 0.017
4 7.958 2-甲基丁酸乙酯 0.063 61 26.905 草蒿脑 0.040
5 8.078 异戊酸乙酯 0.010 62 27.015 藏花醛 0.022
6 9.522 2-庚酮 0.001 63 27.353 3-壬烯酸甲酯 0.008
7 9.927 庚醛 0.005 64 29.065 2-甲基丁酸叶醇酯 0.010
8 10.158 2，5-二甲基-3-乙烯基-1，4-己二烯 0.003 65 29.297 异戊酸叶醇酯 0.073
9 11.018 惕各酸乙酯 0.003 66 29.680 异戊酸己酯 0.041
10 11.167 3，3，6-三甲基-1，4，6-庚三烯 0.008 67 29.851 异戊酸反-2-己烯酯 0.031
11 11.343 α-蒎烯 0.015 68 30.180 枯茗醛 0.008
12 11.547 2-甲基-5-异丙烯基呋喃 0.002 69 30.440 香芹酮 0.008
13 11.933 2-甲基丁酸丙酯 0.048 70 31.024 反-2-壬烯酸甲酯 0.006
14 12.043 莰烯 0.015 71 31.660 4，8-二甲基-3，8-壬二烯-2-酮 0.071
15 12.111 戊酸丙酯 0.004 72 32.429 茴香脑 0.012
16 13.148 丙酸异戊酯 0.002 73 32.921 壬酸 0.002
17 13.303 桧烯 0.025 74 33.646 癸酸甲酯 0.024
18 13.454 β-蒎烯 0.024 75 35.484 二环榄香烯 0.039
19 13.699 1-辛烯-3-醇 0.003 76 35.774 α-荜橙茄烯 0.007
20 14.066 甲基庚烯酮 0.043 77 36.228 α-长叶松烯 0.027
21 14.279 β-月桂烯 0.016 78 37.820 α-古巴烯 0.060
22 14.366 2-戊基呋喃 0.048 79 37.913 癸酸 0.329
23 14.566 3，7-二甲基-1，3，7-辛三烯 0.009 80 38.838 β-榄香烯 0.162
24 14.737 艾醇 0.045 81 39.056 戊酸苄酯 0.038
25 14.894 辛醛 0.050 82 40.387 反式石竹烯 0.140
26 15.014 L-水芹烯 0.008 83 40.979 β-荜橙茄烯 0.051
27 15.636 α-松油烯 0.008 84 41.538 香树烯 0.100
28 16.092 对孟烯 0.110 85 43.110 β-金合欢烯 19.53
29 16.320 柠檬烯 0.038 86 43.955 芳姜黄烯 0.126
30 16.388 β-水芹烯 0.004 87 44.151 大根香叶烯 D 1.617
31 16.462 1，8-桉叶素 0.018 88 44.731 姜烯 0.064
32 16.914 顺式罗勒烯 0.060 89 45.015 二环大根香叶烯 1.273
33 17.151 2-甲基丁酸丁酯 0.014 90 45.225 β-红没药烯 0.103
34 17.369 异戊酸丁酯 0.002 91 45.773 α-金合欢烯 1.021
35 17.513 β-罗勒烯 0.337 92 46.048 δ-杜松烯 0.717
36 18.111 γ-松油烯 0.169 93 48.847 橙花叔醇 0.259
37 18.297 蒿酮 0.374 94 49.493 斯巴醇 0.755
38 18.971 辛醇 0.018 95 49.811 巨豆三烯酮 0.200
39 19.666 蒿醇 0.104 96 52.416 橙花叔醇氧化物 0.392
40 19.902 2-壬酮 0.003 97 52.975 T-杜松醇 0.840
41 20.101 α-异松油烯 0.007 98 53.866 红没药醇氧化物 50.303
42 20.213 2-甲基丁酸异戊酯 0.005 99 54.080 α-杜松醇 0.647
43 20.425 玫瑰呋喃 0.001 100 55.337 α-红没药醇 2.627
44 20.693 芳樟醇 0.022 101 57.569 母菊薁 2.356
45 20.915 壬醛 0.092 102 63.342 六氢金合欢基丙酮 0.281
46 21.314 异戊酸异戊酯 0.005 103 65.291 En-in-dicycloether 5.090
47 21.704 4，8-二甲基-1，3，7-壬三烯 0.014 104 66.846 十六酸甲酯 0.049
48 22.632 异佛尔酮 0.004 105 70.798 十六酸乙酯 0.008
49 23.362 樟脑 0.014 106 75.505 植醇 0.098
50 23.780 薄荷酮 0.001 107 76.350 十八酸甲酯 0.019
51 24.451 壬醇 0.003 108 76.600 亚油酸 0.173
52 24.545 菊醇 0.023 109 83.231 二十三烷 0.312
53 24.747 龙脑 0.059 110 84.414 二十酸甲酯 0.012
54 24.940 乙酸蒿醇酯 0.045 111 87.125 二十四烷 0.086
55 25.306 4-松油醇 0.015 112 90.928 二十五烷 0.833
56 25.484 丁酸己酯 0.013 113 98.012 二十七烷 0.170
57 25.682 辛酸 0.004 合计 91.473
58
第 40卷第 3期
施加比例/% A 模块感官评价结果 B 模块感官结果
0.00 香气量中，质感中等，丰满中等，有刺激 香气量有，质感中等，刺激明显、口感有残留
0.01 质感改善不明显，香气量稍增 质感改善不明显
0.05 质感有改善，香气量略增，稍增丰满，刺激稍有 质感略有改善，口感稍好，刺激减轻
0.10 质感有改善，丰满度增加，刺激减轻 质感改善较明显，口感改善，刺激减轻
0.20 质感略有改善，丰满度增加，有刺激 质感变好，口感改善不明显，刺激改善不明显
0.30 质感变差，刺激增加，口感变差 质感提升不明显，口感变差
表 2 1%萃取物加香感官评价结果
甘菊粉，100 g为一批次，均匀装入 1 L萃取釜，萃取
釜温度为 40℃，压力为 25MPa，无水乙醇 200 mL为
夹带剂萃取 2.5 h。最终产物蓝甘菊超临界萃取物为
蓝色液体，500 g蓝甘菊粉得萃取物 1.36 g，产出率为
0.27%。
产率（%）=（萃取物质量/原料质量）×100%
1.3 提取物成分分析
色谱条件：以氦气为载气，色谱柱HP-5MS（50m×
0.20 mm ×0.33 μm），柱流量 1 mL/min，进样口温度为
260℃，进样量为 0.4 μL，分流进样，分流比为 10∶1；
程序升温起始温度 50℃，保持 2 min，以 3℃/min升
至 230℃，保持 3 min，然后以 4℃/min 升至 270℃，
保持 20min。
质谱条件：传输线温度 280℃，离子源温度 230℃，
四级杆温度 150℃，EI电离能 70 eV，扫描范围 35~
400 amu。
采用 NIST08、WILEY7谱库串联检索定性，面积
归一化法定量。
1.4 卷烟加香试验
温度为 22±1℃，湿度为 60%±2%条件下平衡两
个卷烟模块烟丝[6]，平衡完毕后称取卷烟模块 A烟丝
和卷烟模块 B烟丝各 6份，每份 40 g，密封袋装好备
用；称取 0.500 g蓝甘菊萃取产物，用 95%的乙醇按
稀释至 1%（质量百分），将蓝甘菊萃取物的乙醇稀释
液按 0.00%，0.01%，0.05%，0.10%，0.20%，0.30%的
比例（质量百分）施加到已经称取好的烟丝中，将
上述烟丝制成卷烟烟支，放入恒温恒湿箱中平衡48
h，平衡后的烟支组织 7人以上的评吸小组进行感官
鉴定。
2 结果与讨论
2.1 蓝甘菊萃取物化学成分分析
称取 0.100 g蓝甘菊萃取物，用二氯甲烷定容至
25 mL，取样进行 GC/MS分析，得到提取物总离子流
见图 1。
对总离子流图进行定性检索，共鉴定出 113种
成分见表 1。其中，烷烃 4种、醛 6种、酸 6种、酮 9
种、醇 18种、酯 26种、萜烯 31种，相对百分含量最
高的是红没药醇氧化物（50.303%），β-金合欢烯
（19.530%），其他含量较高的为 En-in-dicycloether
（5.090%）、α-红没药醇（2.627%）、母菊薁（2.356%）、
大根香叶烯 D（1.617%）、二环大根香叶烯（1.273%）、
α-金合欢烯（1.021%）。鉴定结果表明：蓝甘菊萃取
物中挥发性香味成分含量较高，其中金合欢烯具有
青香、花香气息，可以丰富卷烟香气；橙花叔醇有玫
瑰和苹果气息，能够赋予卷烟一定的果香、甜香气
息；芳樟醇具有清香香气，可以衬托、修饰卷烟香气；
高级脂肪酸能够改善烟气粗糙，柔和烟气，酯类能够
提高和改善卷烟香气[7]。
与水蒸气蒸馏法[2]相比，蓝甘菊超临界流体萃取
法获得的产物成分要比精油和蒸馏水复杂很多，酯
类、萜烯类成分远多于蒸馏产物，β-金合欢烯、α-金
合欢烯、大根香叶烯 D、二环大根香叶烯等主要物质
均高于蒸馏产物，但超临界萃取产物的主要成
分——红没药醇氧化物含量很接近，略超过水蒸气
蒸馏法提取的精油。
2.2 萃取物加香结果分析
蓝甘菊超临界萃取物（1%乙醇稀释液）加香感
官评价结果，如表 2所示。乙醇稀释液施加的较佳效
果范围在 0.05%～0.20%，其中 0.10%比例施加的效果
最佳，香气质感有明显改善，丰满度增加，刺激减轻，
口感变好。添加 0.01%萃取物稀释液的两种烟丝没
刘 波等：蓝甘菊超临界萃取物成分分析及其在卷烟加香中的应用
图 1 蓝甘菊萃取物总流离子图
时间/min
10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00
0
2.0e+6
4.0e+6
6.0e+6
8.0e+6
1.0e+7
1.2e+7
1.4e+7
1.6e+7
丰
度
59
中国测试 2014年 5月
有明显效果，而添加 0.30%萃取物稀释液模块的感
官质量比未添加萃取物的模块感官质量有所下降，
从试验结果看，萃取物在 A、B两个模块不同行添加
比例的感官质量变化趋势基本一致。
3 结束语
采用超临界 CO2萃取蓝甘菊，萃取产出率 0.27%，
萃取物经 GC/MS分析，共鉴定出 113种成分，占总
挥发成分的 91.473%，挥发性成分含量最高的挥发
性成分是红没药醇氧化物（50.303%），β-金合欢烯
（19.530%）；蓝甘菊提取物加香试验表明，添加
0.05%～0.20%蓝甘菊萃取物（1%）效果较好，其中施
加 0.10%蓝甘菊萃取物（1%）效果最佳，能够改善卷
烟香气质，丰满香气，改善口感，降低刺激，在卷烟加
香中能够较好的使用。
参考文献
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2083.
3.2 实际样品
称取 3个批次，粒度小于 120目的空冷高炉渣
样品分别使用硫酸铁铵滴定法和 ICP-AES测定其
中的钛，测定结果对比情况见表 3。
由表 3的测试结果可知，采用本方法克服了空冷
高钛型高炉渣熔样的困难，将其测定结果与 ICP-AES
测定值对照，测定值非常吻合，相对标准偏差 RSD为
0.43%～0.75%。
3.3 回收实验
在已有测定结果的炉渣中分别加入不同量的标
准样，按上述实验方法与条件对样品进行分析和测
定，回收率见表 4。
4 结束语
本研究采用硫酸铁铵滴定法测定高钛型高炉渣
中钛的含量，研究了不同熔样条件的熔样效果，同时
将测定结果与 ICP-AES法对照，结论如下：
（1）采用将炉渣粒度球磨至 120目以下，硼酸和
碳酸钠（2+1）作熔剂，900℃下熔融 20min，在瓷坩埚
中铺垫石墨的方式来代替铂坩埚熔融样品，克服了空
冷高钛型高炉渣熔样的困难，熔样效果良好。
（2）硫酸铁铵滴定法用于高炉渣中钛的测定，相
对标准偏差 RSD（n=5）为 0.41%～0.75%，加料回收率
为 98.6%～101.5%，能满足测定需要。
参考文献
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试样
编号
本法测定值/% 平均值/%
RSD/
%
ICP-AES
测定值/%
3# 23.66，23.59，23.86，23.91，23.80 23.76 0.57 23.73
1# 19.33，19.05，19.16，19.42，19.28 19.25 0.75 19.23
2# 22.12，22.01，21.96，22.05，22.20 22.07 0.43 22.09
表 3 高炉渣试样中钛的测定结果对照（n=5）
试样编号 测定值/mg 加入量/mg 测定总值/mg 回收率/%
1# 15.3 8.3 23.4 99.1
2# 18.1 10.2 27.9 98.6
3# 20.7 12.6 33.5 100.5
4# 22.6 22.9 45.0 98.8
5# 23.1 18.6 42.3 101.5
表 4 回收率试验结果（n=5）
（上接第 49 页）
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