全 文 :食品研究与开发2009 年 4 月第 30 卷第 4 期
红花羊蹄甲(Baubinia blakeana Dunn)是豆科苏木
亚科羊蹄甲属植物,别名艳紫荆,主要分布在广东、福
建、海南等地 [1]。 红花羊蹄甲的花为紫红色,其含有丰
富的红色素,是提取天然红色素的原料。 每年 11月至
次年的 1月间红花羊蹄甲花瓣自然飘落作为垃圾废弃
掉,浪费了宝贵的天然色素资源。 因此,研究开发从红
花羊蹄甲花中提取天然红色素的技术对充分利用廉
价的天然资源获得天然色素具有重要的经济意义和
社会意义。
微波技术应用于天然色素提取已有文献报道 [2]。
本文以自然飘落的红花羊蹄甲花为原料,以家用微波
炉为微波萃取装置萃取红花羊蹄甲花中红色素,确定
最佳试验条件,探讨用微波萃取红花羊蹄甲花中红色
素的可行性和优越性,为红花羊蹄甲花中色素的大规
模开发利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
红花羊蹄甲(Baubinia blakeana Dunn)花采集于海
南师范大学校园内的自然落下的花朵, 经海南师范大
学生物系钟琼芯教授鉴定为豆科苏木亚科羊蹄甲属
植物红花羊蹄甲(Baubinia blakeana Dunn)的花。 取其
花瓣,置阴凉处阴干备用。 试验所用试剂均为分析纯。
KD21C-AP 美的微波炉 ;RE-52A 旋转蒸发器;
80-2 型离心机;UV757CRT 紫外可见分光光度计。
1.2 方法
1.2.1 提取剂的选择
精密称量粒度为 10 目的红花羊蹄甲花的粉末
5.000 0 g 6 份 ,分别置于 6 个洁净的锥形瓶中,在各
瓶中加入不同的提取剂 200 mL, 提取剂分别为 90 ℃
蒸馏水、室温蒸馏水、75 %乙醇、酸性乙醇[75 %乙醇:
1.5 mol/L 盐酸溶液(97∶3)]、丙酮、石油醚 [3]。 静置,观察
颜色变化,每隔 24 h 记录试验现象,共记录观察现象
焦淑清,徐晶莹
(佳木斯大学 化学与药学院,黑龙江 佳木斯 154007)
微波萃取红花羊蹄甲花红色素的研究
作者简介:焦淑清(1960—),女(汉),教授,学士,主要从事制药工程
教学和科研工作。
STUDY ON MICROWAVE EXTRACTION TECHNOLOGY OF RED PIGMENT IN BAUBINIA BLAKEANA DUNN
JIAO Shu-qing,XU Jing-ying
(College of Chemistry & Pharmacy ,Jiamusi University, Jiamusi 154007, Heilongjiang, China)
Abstract: To definite the optimum experimental condition for microwave extraction red pigment of Baubinia
blakeana Dunn flower . The optimum conditions for microwave extraction were selected by orthogonal test in
the domestic microwave oven as the microwave extractor. The optimal experimental conditions were as follow:
solvent acidic ethyl alcohol , ratio of raw material to solvent 1:15 (g:mL), microwave power 560 W, extraction
time 30 s, extraction two times. Under he optimum experimental condition extraction rate 30.31 % and
absorbance C (1 %, 547 nm)6.332. Extracting red pigment of Baubinia blakeana Dunn flower by microwave
extraction was feasible.
Key words: Baubinia blakeana Dunn;red pigment; microwave extraction
摘 要:确定微波萃取红花羊蹄甲花红色素的最佳试验条件。以家用微波炉为微波萃取装置,采用正交试验确定微
波萃取红花羊蹄甲花红色素的最佳试验条件。微波萃取红花羊蹄甲花红色素的最佳试验条件为提取剂为酸性乙醇,
固液比 1:15,微波功率 560 W,萃取时间 30 s,提取级数 2级。最佳试验条件下色素的提取率 30.31 %,色价 C(1 %,
547 nm)为 6.332。应用微波技术提取红花羊蹄甲花红色素是可行的。
关键词:红花羊蹄甲;红色素;微波萃取
添加剂
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食品研究与开发 2009 年 4 月第 30 卷第 4 期
表 1 因素水平表
Table 1 Factors and levels
A 固液比/(g:mL)
Material:solvent/(g:mL)
1∶15
1∶20
1∶25
B 提取时间/s
Time/s
10
20
30
C 萃取功率/W
Power/W
400
560
800
D 提取级数
Times
1
2
3
图 1 红花羊蹄甲花色素的吸收光
Fig.1 Absorb spectrum of red pigment form Baubinia blakeana
Dunn flower
3次。抽滤,收集滤液,提取剂定容。紫外-分光光度法在
波长范围为 400 nm~650 nm 内对提取液扫描, 确定最
大吸收波长,结果见图 1。
结果表明,最大吸收波长为 547 nm,最适宜的提
取剂是酸性乙醇。
1.2.2 微波萃取
精密称取粒度为 10目的红花羊蹄甲花末 5.000 0 g
置于烧杯中,加入提取剂酸性乙醇,置于微波炉中进
行提取。 提取液过滤,滤液经减压浓缩至 10 mL左右,
得深红色浓浆,离心 30 min。离心所得的上清液置水浴
中蒸干,得红色素产品,冷却至室温,称重。
微波提取→过滤→减压浓缩→离心→水浴蒸
干→称重
以固液比(A)、提取时间(B)、微波功率(C)、提取
级数(D)为因素,以提取液的吸光度 A 为考察指标,进
行 L9(34)正交试验。 因素水平表见表 1。
试验得到最佳条件后,以最佳条件进行色素萃取
平行试验。 计算色素的色价[4]及提取率[5],
色价公式 C= A×10W
式中:C为最大吸收波长处色价;A 为实测试样的
吸光度;W为试样的质量,g。
提取率= Ai×ViA 总×V 总
×100 %
式中:Ai为提取物吸光度; Vi为提取液体积,mL;
A总为反复提取试验中提取物吸光度;V总为反复提取
试验中提取液体积,mL。
1.2.3 对比试验
精密称取粒度为 10目的红花羊蹄甲花末 5.000 0 g
置于烧杯中,采用溶剂浸取法萃取色素。按照微波萃取
最佳试验条件中的固液比值加入提取剂酸性乙醇,静
置浸泡 20 h,提取 2次。在最大吸收波长处测定提取液
吸光度 A值。
2 结果与讨论
2.1 正交试验结果(见表 2)
表 2 正交试验结果
Table 2 Results of orthogonal experimental design
提取物质量/g
Mass of extractive/g
0.567 1
1.238 3
1.891 7
1.149 8
0.718 8
1.245 9
0.931 6
1.252 5
0.963 2
吸光度 A547nm
A
0.286
0.688
1.118
0.610
0.427
0.715
0.523
0.598
0.547
D 提取级数
Times
1
2
3
3
1
2
2
3
1
1.26
1.926
2.325
0.420
0.642
0.775
0.355
因素
Factors
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
K1
K2
K3
R
A 固液比/(g:mL)
Material:solvent/(g:mL)
1
1
1
2
2
2
3
3
3
0.091
1.752
1.146
0.697
0.584
0.382
0.315
B 提取时间/s
Time/s
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1.419
1.638
2.379
0.473
0.546
0.793
0.320
C 萃取功率/W
Power/W
1
2
3
2
3
1
3
1
2
1.599
1.845
1.545
0.533
0.615
0.515
0.100
水平
Levels
1
2
3
添加剂
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食品研究与开发2009 年 4 月第 30 卷第 4 期
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收稿日期:2008-10-22
正交试验结果见表 2。 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为相应水平所得
提取液的吸光度的总和,K1、K2、K3分别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的
平均值,R为极差。 综合各因素不同水平的试验结果,
得出微波提取红花羊蹄甲花中色素的最优水平组合
为 A1B3C2D3,即固液比 1∶15;提取时间 30 s;提取功率
560 W;提取级数 3 级。 但是级数越大,所使用的提取
剂量也越多,后期的减压浓缩量也相应的增加,使实
验效率降低,而且从节约能源方面考虑,提取级数也不
应过多,又因为 D2与 D3试验结果相近,所以选择提取
级数为 2次为宜。 因此选择 A1B3C2D2为最佳提取工艺
条件,即固液比 1∶15(g∶mL)、提取时间 30 s、提取功率
560 W、提取级数 2级。
极差 R 表明提取级数对色素提取液的吸光度影
响最显著,影响顺序为:提取级数>提取时间>固液比>
提取功率。
2.2 平行试验结果
在最佳试验条件下进行的 3 次平行试验,计算色
价值及提取率。 结果: 平均色价 C (1 %,537 nm)为
6.332,平均提取率为 30.31 %。
2.3 对比试验结果(见表 3)
提取方法
Conditions
溶剂浸取法
Solvent extraction
微波萃取法
Microwave extraction
提取条件
Method
提取时间 20 h、静置、
固液比 1:15、提取 2 次
提取时间 30 s、微波功率 560 W、
固液比 1:15、提取级数 2
提取物质量/g
Mass of extractive/g
2.1045
2.6657
吸光度 A547nm
A
0.409
0.388
提取 液体体积/mL
Volume of extractive/mL
120.3
430.6
提取率/%
Methods Ratio/%
29.45
30.31
表 3 对比实验结果
Table 3 Results of comparative experiments
对比试验结果表明,与溶剂浸提法相比 ,微波法
萃取红花羊蹄甲花中色素的提取时间由 20 h 减少到
30 s,色素含量接近,提取率有所提高。
3 结论
以酸性乙醇为萃取剂,微波萃取红花羊蹄甲花色
素的最佳试验条件为固液比 1∶15 (g∶mL), 微波功率
560 W,提取时间 30 s,提取级数 2级。最佳试验条件下
的提取物的平均色价 C(1 %,547 nm)为 6.332,平均提
取率为 30.31 %。 所得提取物为葡萄酒红色。
与传统溶剂浸取法相比,微波技术萃取红花羊蹄
甲花中色素,具有省时、操作方便色素提取率高等特
点。 本试验原料为人们观赏完花后的自然飘落的红花
羊蹄甲花瓣,故不破坏植物又充分利用了植物的废弃
物,体现了在保护生态的前提下综合开发利用天然资
源的科学精神。 本试验对今后的红花羊蹄甲花中色素
研究开发具有一定的指导意义。
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收稿日期:2008-04-18
(上接第 189页)
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