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荞麦七及其混淆品朱砂七、索骨丹的比较鉴别



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2.8 样品测定 取该制剂3批,各按供试品溶液制
备方法制备样品溶液,并依据上述色谱条件,分别精密
吸取各样品溶液10μL,进样,记录峰面积,结果3批头
痛宁胶囊中柴胡皂苷a含量分别为63.40,66.47和
65.55μg/粒。
3 讨论
本实验通过比较直接超声提取与先超声再用正
丁醇萃取富集2种方法,结果表明,直接超声后样液
成分复杂,分离效果不佳;先超声再用正丁醇萃取富
集法提取率稳定,分离度符合要求,故文中供试液制
备选择了此法。实验初拟检测该制剂中柴胡皂苷a、
柴胡皂苷d双指标,结果因受制剂工艺中提取、浓缩、
制粒及干燥等多个环节因素影响,柴胡皂苷d最终含
量极微,故只进行了柴胡皂苷a单指标测定。
参考文献:
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(收稿日期:2012-05-10)
荞麦七及其混淆品朱砂七、索骨丹的比较鉴别
陈雪琴1,曹望弟1,王翠萍2(1.商洛市食品药品检验所,商洛 726000;2.洛南职教中心,洛南 726100)
摘要:目的 鉴别荞麦七及其混淆品朱砂七、索骨丹。方法 采用显微、理化、薄层色谱等方法与其混淆品进行对比鉴别。结果
 荞麦七、朱砂七两者与索骨丹显微特征区别明显,但其二者之间区别不大;理化鉴别三者反应颜色区别明显;薄层色谱三者斑
点位置有明显不同。结论 该方法重复性好,专属性强,能将荞麦七与其混淆品明显区别开,并有效控制荞麦七的质量。
关键词:荞麦七;朱砂七;索骨丹;显微鉴别;理化鉴别;薄层色谱鉴别
doi:10.3969/j.issn.1004-2407.2013.01.009
中图分类号:R282.5   文献标志码:A   文章编号:1004-2407(2013)01-0021-04
Comparative identification of Radix pteroxygoni giraldi and its adulterants,
Polygonum cillinerve and Rhizoma rodgersia aesculifcliae
CHEN Xueqin1,CAO Wangdi 1,WANG Cuiping2(1.Shangluo Institute for Food and Drug Control,Shangluo 726000,China;
2.Luonan Vocational Education Center,Luonan 726100,China)
Abstract:Objective To identify Radix pteroxygoni giraldii and its adulterant Polygonum cillinerve and Rhizoma rodgersia aes-
culifcliae.Methods Microscope,physical and chemical,thin layer chromatography techniques and other methods were used to com-
pare.Result Radix pteroxygoni giraldii,Polygonum cillinerve and Rhizoma rodgersia aesculifcliae microscopic characteristic
difference is obvious,but the difference was not significant;physical and chemical identification of the three reaction color diffe-
rence is obvious;thin layer chromatography three dot location are significantly different.Conclusion The method has good repea-
tability,strong specificity.Radix pteroxygoni giraldii and its adulterants were distinguished.This method could be used effectively
to control the quality of Radix pteroxygoni giraldii.
Key words:Radix pteroxygoni giraldii;Polygonum cillinerve;Rhizoma rodgersia aesculifcliae;microscopic identification;phys-
icochemical identification;TLC
基金项目:陕西省中药材标准项目(2010-52)
  荞麦七又名红药子,为民间常用草药;性寒,味酸
苦涩;入肝经;具有凉血止血、除湿解毒功效;用于治
疗痢疾、崩漏、腰腿痛、疔疮、狂犬咬伤。《全国中草药
汇编》以红药子为正名收载[1],《中药大辞典》(第二
版)以荞麦七为正名收载[2]。我们在起草中药材荞麦
七质量标准过程中,通过查阅资料及外出采集植物标
本和药材,发现该品种与朱砂七、索骨丹因药名、功
效、生药性状相近,各地使用习惯及古今文献记载不
一致等原因,造成使用混乱情况很严重。笔者通过来
源、性状、显微、理化和薄层色谱鉴别,比较了荞麦七
与混淆品朱砂七、索骨丹的区别。
1 仪器与试药
1.1 仪器 FW-250药材粉碎机(郑州科丰仪器设
备有限公司);JPT-5架盘天平(江苏常熟衡器厂);
HH-4电热恒温水浴锅(常州国华电器有限公司);
ZF-I型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);
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DM-500电子显微镜(德国 LELCA 照相显微镜);
AS-3120超声波仪(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2 试药 大黄素对照品(批号110756-200110)、
大黄素甲醚对照品(批号110758-200912)均购自中
国药品生物制品检定所;甲醇、乙醇、三氯甲烷等试剂
均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 来源鉴定
①荞麦七为蓼科植物翼蓼Pteroxygonum gi-
raldii Damme et Diels的干燥块根。(2010-06-23采
于宝鸡眉县红河谷,2010-10-18采于柞水县肖岭)。
②朱砂七为蓼科植物毛脉蓼Pteroxygonum cil-
linerve(Nakai.)Ohwi.的干燥块根。(2010-10-19采
于柞水县牛背梁)。
③索骨丹为虎耳草科植物老蛇盘 Rodgersia
aesculifolia Batal.的干燥根茎。(2010-06-03采于
山阳县长沟天竺山)。
以上样品均由陕西省食品药品检验所郭耀武主
任药师鉴定。
2.2 性状鉴别 荞麦七、朱砂七、索骨丹药材性状比
较见表1和图1。
表1 荞麦七、朱砂七、索骨丹药材性状比较
Tab.1 Radix pteroxygoni giraldi,Polygonum cillinerve,Rhizoma rodgersia aesculifcliae medicinal properties
样品
名称
来源及产地 采(收)集日期 形状 大小 表面特征 断面特征 质 地 气味
荞麦七 宝鸡眉县红河谷 2010-06-24 扁球形或卵圆形,根
头部有突起的茎基
或子根基部。
直径3.5~
7.5cm
外皮棕褐色,周围着
生周密的须根。
断面粉红色,可见纵横
走向的维管束及纤维。
质 较 沉
而脆。
气微,味
苦极涩。
荞麦七 宝鸡眉县 2010-06-23 卵圆形或不规则形,
根头部有突起的茎
基或子根基部。
直径6.2~
13.5cm
外皮黑褐色,周围着
生周密的须根。
断面粉白色,可见纵横
走向的维管束及纤维。
质 较 轻
而脆。
气微,味
苦极涩。
荞麦七 柞水县肖岭 2010-10-18 扁球形,根头部有突
起的茎基。
直径2.6~
6.8cm
外皮棕褐色,周围着
生周密的须根。
断面淡粉白色,可见纵
横走向的维管束及纤
维。
质 较 重
而脆。
气微,味
微 苦 极
涩。
荞麦七 卵圆形,根头部有突
起的茎基。
直径6.5~
13.8cm
外皮棕褐色,周围着
生须根。
断面粉白色,可见纵横
走向的维管束及纤维。
质 轻 而
脆。
气微,味
微苦涩。
朱砂七 柞水县牛背梁 2010-10-19 卵圆形,根头部有突
起的茎基或子根基
部,凹凸不平。
直径1.5~
11.5cm
外皮棕褐色,周围着
生稀疏的须根。
断面土黄色或黄棕色。 质坚硬。 气微,味
苦涩。
索骨丹 山阳县长沟天竺

2010-06-03 长圆柱形,皱缩,有
点状根痕,有的有棕
黄色鳞毛。
长10~20cm,
直径 2~3.5
cm
外皮褐色,皱缩,上
端有棕色鳞毛及许
多须根或根痕。
断面红棕色或暗黄色,
有许多白色闪光的小
点。
质脆,断
面粉性。
气微,味
涩、苦。
图1 荞麦七、朱砂七、索骨丹药材和饮片性状图
A.荞麦七;B.朱砂七;C.索骨丹
Fig.1 Radix pteroxygoni giraldi,Polygonum cilinerve,Rhizoma
rodgersia aesculifcliae herbs and pieces traits figure
A.Radix pteroxygoni giraldii;B.Polygonum cillinerve;
C.Rhizoma rodgersia aesculifcliae
2.3 显微鉴别
2.3.1 显微片的制法 药材组织片的制法:将采集
的新鲜药材洗净,用徒手切片法切成10~20μm的
薄片,用甘油醋酸试液、水合氯醛试液处理即得。药
材粉末片的制法:将采集的新鲜药材洗净切片,晒干,
用药材粉碎机粉碎成粉末,置载玻片上,用甘油醋酸
试液、水合氯醛试液处理即得。
2.3.2 荞麦七显微特征
荞麦七横切面特征 木栓层为12~18列黄棕色
木栓细胞。栓内层为7~8列细胞;皮层薄,有纤维散
在。韧皮部较窄,束间形成层不明显;木质部导管稀
少,直径20~80μm,周围有纤维;射线宽广。髓部及
其相邻的木质部有不同分化阶段的异型维管束散在。
薄壁细胞中含草酸钙簇晶,直径28~68~80μm,并
含淀粉粒(见图2)。
荞麦七粉末显微特征 粉末淡灰棕色或淡黄棕
色。淀粉粒极多,长圆形、类三角形、类长方形,脐点
点状、裂缝状或十字状,直径5~12~26μm。草酸钙簇
晶极易察见,直径约30~120μm。导管以网纹为主,亦
可见具缘纹孔导管。不规则块状物棕色(见图3)。
2.3.3 朱砂七显微特征
朱砂七横切面特征 木栓层为10余列深棕色木
22 西北药学杂志 2013年1月 第28卷 第1期
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栓细胞,栓内层为4~5列细胞;皮层较薄。韧皮部宽
广,韧皮束呈条状稍弯曲,韧皮射线宽。束间形成层
不明显。木质部导管稀少,由木纤维围绕成束,略呈
二轮排列,并有纵向的导管。髓部有异型维管束。皮
层及韧皮部均有多数纤维群存在;薄壁组织细胞中有
多数草酸钙簇晶。淀粉粒长圆形、近三角形,脐点裂
缝状或十字状(见图4)。
朱砂七粉末显微特征 粉末黄棕色。淀粉粒极
多,卵圆形、类三角形、长圆形,直径4~12μm,脐点
裂缝状或十字状。草酸钙簇晶极多,直径20~60
μm。木栓细胞多角形。薄壁细胞含草酸钙簇晶。纤
维单个散在,壁厚,胞腔狭小。导管以网纹为主,亦有
具缘纹孔(见图5)。
2.3.4 索骨丹显微特征
索骨丹横切面特征 木栓层细胞4~9列,扁平
长方形。皮层明显,偶有根迹维管束。维管束外韧
型,常大小相同,环状排列,木质部内侧的导管中含有
黄棕色物质。射线宽窄不一。髓宽大,有维管束散
在,韧皮部位于内侧,木质部在外侧。薄壁组织中充
满淀粉粒,并有草酸钙针晶束(见图6)。
图2 荞麦七横切面简图(10×10)
Fig.2 Radix pteroxygoni giraldi cross-section surface diagram
(10×10)
图3 荞麦七粉末显微图(10×10)
1.淀粉粒;2.草酸钙簇晶;3.导管;4.不规则块状物
Fig.3 Radix pteroxygoni giraldi powder micrographs(10×10)
1.starch granules;2.clusters of calcium oxalate;3.catheter;4.
lrregular lumps
图4 朱砂七横切面简图(10×10)
Fig.4 Polygonum cilinerve cross-section surface diagram(10×10)
图5 朱砂七粉末显微图(10×10)
1.淀粉粒;2.草酸钙簇晶;3.薄壁细胞;4.薄壁细胞含草酸钙
簇晶;5.木栓细胞;6.纤维;7.导管
Fig.5 Polygonum cillinerve powder micrographs(10×10)
1.starch granules;2.clusters of calcium oxalate;3.parenchyma
cels;4.parenchyma cels containing clusters of calcium ox-
alate;5.cork cels;6.fiber;7.catheter
图6 索骨丹横切面简图(10×10)
Fig.6 Rhizoma rodgersia aesculifcliae cross-section diagram
(10×10)
32西北药学杂志 2013年1月 第28卷 第1期
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  索骨丹粉末显微特征 粉末灰褐色。淀粉粒极
多,卵圆形、类三角形,脐点点状。草酸钙针晶成束或
散在,极易察见。木栓细胞多角形。薄壁细胞含草酸
钙针晶及淀粉粒。纤维单个散在,壁厚,胞腔狭小。
导管以网纹为主,亦有梯纹及螺纹导管(见图7)。
图7 索骨丹粉末显微图(10×10)
1.淀粉粒;2.导管;3.草酸钙针晶束;4.薄壁细胞;5.木栓细
胞;6.纤维
Fig.7 Rhizoma rodgersia aesculifcliae powder micrographs(10
×10)
1.starch granules;2.catheter;3.calcium oxalate crystal beam;
4.parenchyma cels;5.cork cels;6.fiber
2.4 理化鉴别 荞麦七、朱砂七、索骨丹理化鉴别比
较:分别取荞麦七、朱砂七、索骨丹药材粉末各0.5g,
加乙醇15mL,超声处理30min,分取乙醇提取液,置
不同试管中,滴加下列试液,结果见表2。
表2 荞麦七、朱砂七、索骨丹理化鉴别比较
Tab.2 Radix pteroxygoni giraldi,Polygonum cillinerve,Rhi-
zoma rodgersia aesculifcliae physicochemical identifica-
tion comparison
实验方法 荞麦七 朱砂七 索骨丹
加20g·L-1 NaOH溶液1mL 淡棕色 樱红色 粉红色
加10g·L-1FeCl3溶液1mL 深蓝色 草绿色 深蓝色
滴于滤纸上,置紫外 紫红色 桃红色 紫色
光灯(254nm)下观察
2.5 薄层色谱鉴别 取供试品粉末1g,置具塞量筒
中,加甲醇10mL,超声处理30min,滤过,滤液作为
供试品溶液。另取荞麦七对照药材1g,同法制成对
照药材溶液。照薄层色谱法(2010年《中国药典》一
部附录Ⅵ B)实验,吸取上述2种溶液各5μL,分别
点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲
酸(10∶8∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以100
mL·L-1硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色
清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置
上,显相同颜色的斑点。
3 讨论
显微鉴别是根据样品横切面及粉末在显微镜下
实际观察结果描写与绘图。
文献资料中描述荞麦七理化反应颜色有误。经
过反复实验证明是朱砂七的理化反应颜色。对荞麦
七理化反应结果进行了正确描述。
文献资料中表明,荞麦七含大黄素(emodin)、大
黄素甲醚(physcione)。荞麦七现有的薄层色谱[2]都
是根据大黄素、大黄素甲醚成分而设计。我们用所采
集的4批样品做了很多次,或加大取样量或延长样品
提取时间均未显出斑点。但同法操作的朱砂七在与
对照品色谱相应的位置上,显相同的颜色斑点;同法
操作的索骨丹无斑点。
参照2010年版《中国药典》一部虎杖的薄层色谱
鉴别方法[3],结果样品色谱中,在与对照品大黄素、大
黄素甲醚色谱相应的位置上,无荧光斑点。但我们同
法操作的朱砂七在与对照品色谱相应的位置上,显相
同的荧光斑点。同法操作的索骨丹无荧光斑点。加
大取样量结果一致。
又参照索骨丹的薄层色谱样品处理方法[4],结果
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,除朱
砂七有斑点外,其余均无对应斑点。但是荞麦七4批
样品其余位置的斑点与朱砂七、索骨丹样品斑点有明
显区别。反复验证结果一致。我们又将样品处理中的
浸渍过夜改为超声处理30min;将显色剂500mL·L-1
硫酸乙醇溶液改为常用的100mL·L-1硫酸乙醇溶液,
不影响结果,并可与混淆品朱砂七、索骨丹区分开。
4 结论
本研究所用样品均为自采并经专家鉴定,通过大
量实验验证证明,文献资料中荞麦七的主要成分记载
及薄层色谱鉴别方法有误,可能是药材采集来源不正
确;改正了荞麦七理化鉴别中反应颜色的错误描述,
避免以讹传讹。
建立了荞麦七的显微、理化、薄层色谱鉴别方法,
并可与其混淆品朱砂七、索骨丹有效区别开来,为荞
麦七药用提供了质量控制和鉴别方法。
参考文献:
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[3] 国家药典委员会.中国药典2010年版[S].一部.北京:
中国医药科技出版社,2010:194.
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陕西科学技术出版社,1986:311.
(收稿日期:2012-06-09)
42 西北药学杂志 2013年1月 第28卷 第1期